葡萄酒中铁的测定(精)

原子吸收仪测定葡萄酒中铁含量的两种方法比较

摘要:将利用原子吸收仪测定葡萄酒中铁元素含量的两种方法-标准浓度法与标准加入法做了比较,测定结果的相对标准偏差(n=6:标准浓度法为2.8%,标准加入法为2.1%;回收率范围分别为119.93%-146.30和101.33%-103.30;线性范围均为0-

12mg/L。从而确定了更为准确、稳定、快速的标准加入法作为原子吸收仪分析葡萄酒中的铁元素含量的最佳方法,并可将该方法推广到其它元素的测量中使用。

关键词:原子吸收仪葡萄酒标准浓度法标准加入法回收率

铁属于葡萄酒中的微量成份,正常工艺加工的葡萄酒含铁量在

5mg/L左右,主要来自于葡萄浆果,其含量的高低主要取决于葡萄品种,生态环境等因素[1]。而造成葡萄酒含铁量高的原因主要是外界的污染,即在葡萄酒的酿造过程中接触了含铁物质。铁虽然对人体不会构成危害,但对葡萄酒将会产生不良影响,铁是一种催化剂,它能加速葡萄酒的氧化和衰败过程,使酒的稳定性下降,产生混浊,沉淀。因此,控制葡萄酒中的铁含量是质量控制必须的措施之一。我国的葡萄酒标准规定,白葡萄酒、加香葡萄酒的含铁量应≤10.0mg/L,红葡萄酒、桃红葡萄酒的含铁量应为

≤8.0mg/L。

1.材料与方法:

1.1材料与试剂:本次试验所采用的葡萄酒均为烟台张裕葡萄酒公司生产的成品干红、干白葡萄酒;试剂为铁标准储备液(0.1mg/mL。

1.2仪器:原子吸收光谱仪:AAnalyst 100,美国PE公司;超纯水系统:Millipore Simplicity 185;铁空心阴极灯:北京市朝阳天宫电器厂;试验用水为超纯水;

1.3工作条件:测定铁采用自动方式,用空气-乙炔加热方式对待测元素进行原子化。仪器工作参数如下:波长248.3nm;光谱通带宽0.2nm;灯电流12mA;空气流量

10(L/min;乙炔流量3(L/min。

1.4方法:

目前对铁元素的测定有多种方法,在葡萄酒标准中选择了原子吸收法、邻菲罗啉比色法和磺基水杨酸比色法三种方法。原子吸收法属于近代的仪器分析法,它的特点是干扰少、准确、快速,并使检测步骤大大简化,检测效率大大提高[2]。目前在大多数的葡萄酒企业中,都已采用了利用原子吸收仪来测定含量。但在实际应用中我们基本上都采用标准浓度法来进行测量,而忽略了采用一种更为准确的测量方法―标准加入法。

1.4.1标准浓度法:配制一组浓度合适的标准溶液,由低浓度到高浓度依次喷入火焰,分别测定吸光度A,以A为纵坐标,以标准溶液的浓度或含量为横坐标,绘制A-C 标准曲线,在相同条件下,测定被测试样的吸光度,由标准曲线求得待测试样中被元素的浓度或含量;本试验中配制的浓度合适的标准溶液为0.00、1.00、

2.00、4.00、6.00、8.00(mg/L。按选定的仪器工作参数进行测定,得出标准浓度法的曲线。

1.4.2标准加入法:分取几份等量的被测试样,其中一份不加被测试样,其余几份分别加入已知量的被测元素,各份的加入量互成倍数关系,分别测其吸光度A,以A为纵坐标,加入被测元素的量为横坐标,绘制A-C曲线。处延曲线与横坐标相交,由坐标原点至相交点的距离相当的含量为所求被元素的含量。在此基础上,再增加一个以上的测试点即可得到标准

加入法的标准曲线[3] ;利用此曲线即可测量与被测试样同一系列或相近系列的样品。本试验中取5份的张裕成品干红(同一批号,向其中四份内分别加入0.50、1.00、2.00、3.00mL的铁标准溶液,然后用试样均定容到100ml,摇匀,按选定的仪器工作参数进行测定,得出标准加入法的曲线。

2.结果与讨论

2.1工作曲线:在仪器工作条件下,分别对标准浓度法和标准加入法以浓度对应吸光度绘制工作曲线:其中标准浓度法回归方程为:A1=

0.0351C1+0.0006,相关系数r1=0.999;标准加入法回归方程为A2=

0.0383C2+0.0012,相关系数r2=0.999,测定铁的线性范围均为0-12mg/L。

2.2精密度和准确度:在仪器测定条件下,取一定量的铁标准溶液加入葡萄酒样品中进行精密度测定和回收试验,回收率计算结果见表1,标准浓度法与标准加入法的相对标准偏差分别为2.8%和2.1%(n=6。可以看出标准加入法无论是在相对标准偏差和回收率方面都优于标准浓度法,尤其是在回收率方面,说明如果使用标准浓度法来测定葡萄酒中铁含量已经不能确保结果的精确性。

2.3在实际测定中的结果反应:取四种不同的葡萄酒成品分别在两种不同的测定方法下进行测定,测得结果见表2:

结合两种分析方法的曲线、精密度和准确度,可以看出标准加入法更加接近真实值,而标准浓度法在实际测定中的反应是偏高于标准加入法约0.5-0.8 mg/L之间。与真实值之间有较大的差异。

3.结论

通过以上试验所测数据及标准样品配制方法等可以看出,在标准加入法中标准溶液与待测溶液的环境基本上相同,有效的消除了由于溶剂不同所造成的误差以及干扰,从而在很大程度上提高了分析结果的准确性和稳定性,且操作方法简便,所以在利用原子吸收仪分析葡萄酒中铁时,标准加入法是最佳的分析方法。同时该方法可以推广到其它元素的测量方法中使用,具有较好的推广价值。