广州大学化学实验技能大赛

广州大学教务处

广大教字[2009] 32号关于举办广州大学首届化学实验技能大赛的通知

各有关学院：

为了营造积极向上、勇攀高峰的学术科技氛围，强化学生的创新意识和动手能力，提高我校实验教学的质量，经研究，定于2009年11月份举办广州大学首届化学实验技能大赛。现将有关事项通知如下：

一、组织机构

本次比赛由教务处和校团委主办，由化学化工科技创新实践基地承办。

二、报名须知

1、参赛条件：全校修过（必修或选修均可）化学实验课程的二、三、四年级学生均可参赛，报名时请携带学生证。

2、报名地点：化学化工学院学工办（行政西前座322）

3、报名时间：2009年9月15日至2009年10月20日

4、联系人：宋著立老师联系电话：39366900

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三、比赛分组方式及内容

1、比赛分组

比赛分专业组和非专业组，化学专业和化学工程专业的为专业组，其它专业的为非专业组。

2、比赛方式及内容

比赛分笔试、初赛、决赛三个阶段。笔试按成绩各组分别取前60%进入初赛，初赛按成绩每组取前30%进入决赛。

各阶段内容如下：

（1）笔试：有关无机化学、有机化学或分析化学实验的基本操作和基本原理；

（2）初赛：硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验（具体要求见附件1）；

（3）决赛：A、B两个选做一个（具体要求见附件2）。

A、氢氧化钠溶液浓度的测定实验；

B、2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征实验。

四、比赛时间

笔试：2009年11月17日下午2：00---4：00

初赛：2009年11月24日下午2：00---4：00

决赛：2009年12月1日下午2：00---4：00

五、其它

1、进入实验比赛前要求撰写实验预习报告。预习报告要求：简述目的、原理、所需仪器药品、实验步骤并给出数据记录和处理表格（由竞赛组在前一天提供统一的纸张）。实验过程和实验后才能完成的内容留空。

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2、竞赛结束后提交在预习报告基础上完成的实验报告。实验报告要求：数据（或现象）记录和处理、以及分析和讨论此实验成功的关键步骤及失败的原因。

3、奖励办法

决赛每组设一等奖1名，二等奖2名，三等奖3名，由学校颁发获奖证书和奖品；凡进入决赛者均可获优胜奖，由学校颁发获奖证书。

附件：1、初赛项目：硫酸亚铁铵的制备及纯度分析

2、决赛项目A：氢氧化钠溶液浓度的测定

3、决赛项目B：2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征

4 、比赛评分标准

广州大学教务处

共青团广州大学委员会

广州大学化学化工科技创新实践基地

二○○九年九月二十一日

发送：各有关学院

广州大学教务处综合办公室2009年9月21日印发

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附件1

初赛项目：硫酸亚铁铵的制备及纯度分析

【实验内容与要求】

1. 制备复盐硫酸亚铁铵的原理和方法；

2. 水浴加热、溶解、常压和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作；

3. 检验产品中杂质含量的一种方法──目视比色法。

【实验原理】

硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定末知溶液浓度。

在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制备过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。

本实验是先将金属铁粉溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：

Fe + H2SO4─→FeSO4 + H2 ↑

然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O ─→ FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

本实验采用目视比色法确定产品的杂质含量。具体做法是使Fe3+离子在一定条件下与显色剂KSCN作用，生成血红色的溶液，与已知杂质含量的溶液比较，确定杂质Fe3+含量的范围，从而确定产品的纯度等级。

几种盐的溶解度数据（单位：g/100 g H2O）

盐(相对分子质量Mr) 10℃ 20℃ 30 ℃ 40 ℃

(NH4)2SO4 (132.1) 73.0 75.4 8.0 81.0

FeSO4·7H2O (277.9) 37.0 48.0 60.0 73.3

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ( 392.1) 36.5 45.0 53.0

【实验仪器和药品和材料】

仪器:电子天平、25mL比色管1支，布氏漏斗一个,配套的吸滤瓶一个,锥形瓶（25mL）1个,蒸发皿1个, 100mL和10mL 量筒各1个,50mL、500mL烧杯各1个,酒精灯，玻璃棒2根, 洗瓶1个,普通漏斗1个, 漏斗架一个铁架、铁圈、石棉网各一个

药品: 3mol·L-1 H2SO4,2.0mol∙L–1 HCl，1.0 mol∙L–1KSCN，10%Na2CO3 （NH4）2SO4 95%乙醇

材料:pH试纸,称量纸,滤纸铁屑

【实验步骤】

（1）铁的净化

称取2.0铁屑,放入锥形瓶中,加入10 ml 10% Na2CO3溶液,小火加热约10min 以除去铁上的油污,倾去碱液,先后用自来水和去离子水将铁屑洗至中性.

（2）FeSO4的制备

在上述锥形瓶中加入15 ml 3mol·L-1 H2SO4, 水浴加热(温度70-80℃)至不再有明显气泡放出,趁热常压过滤。未反应完的铁渣用滤纸吸干后称重，计算已反应的铁的质量。

（3）FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制备

由已反应的铁的质量，计算所需要（NH4）2SO4的质量，称取（NH4）2SO4配成饱和溶液，加入蒸发皿中，搅匀后用3mol·L-1 H2SO4调节至pH为1-2，水浴蒸发浓缩后冷却至室温，析出的晶体减压过滤后用少量95%乙醇洗涤，抽干并用滤纸吸干晶体后称重。记录产品的外观并计算产率。

（4）纯度检验

称取1.0g产品于25ml比色管中，用15ml不含氧的去离子水溶解,再加入2ml 2 mol∙L–1 HCl 溶解晶体,再加入1ml 1.0 mol∙L–1KSCN溶液,加不含氧的去离子水稀释至刻度,摇匀后与标准色阶（标准色阶由老师配制）进行目视比色,确定Fe3+含量的范围和产品等级。

硫酸亚铁铵产品等级与Fe3+的含量

产品等级Ⅰ级Ⅱ级Ⅲ级

Fe3+的含量/mg.g-1 <0.1 0.1 -0.2 >0.2

（5）、数据记录与处理

（6）、结果分析和讨论

附件2

决赛项目A：氢氧化钠溶液浓度的测定

【实验内容与要求】

1、氢氧化钠溶液浓度的标定；

2、稀释、称量和滴定分析操作的基本操作；

3、浓度、绝对偏差和相对偏差的计算。

【实验原理】

用邻苯二甲酸氢钾（KHP ）标定，以酚酞为指示剂，反应式为：