8-A10S-95【中国五环化学工程公司】尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验

企业标准1

中国五环化学工程公司

工程设计标准：8-A10S-95

尿素厂耐腐蚀不锈钢的休氏试验和金相检验

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目录

1. 范围

2. 设备

3. 硝酸溶液

4. 程序

5. 金相检验

6. 检验报告

1. 范围

1.1 本标准与CWCEC 工程设计标准8-A9S-95一起说明了耐腐蚀钢的取样，休氏试验和金相检验，本标准与ASTM A-262实践C 沸腾硝酸试验（简称BNA 试验）单元试验装置基本相同。

1.2 休氏检验的目的在于决定奥氏体不锈钢材料对于各种型式的腐蚀是否敏感以及敏感到什么程度。

1.3 此外，本试验可以用来决定已经采用和将要采用的热处理的影响，也可以发现焊接工艺对耐腐蚀性能的影响及检测焊缝本身的耐腐蚀性能。

2. 设备

应具备下列设备：

2.1 一个容积至少为一升的锥形烧瓶，装有一个指形冷却器（见图1）。用于试验一块具有总表面积为20～30cm 2的试样。

用于1立升烧瓶冷却器尺寸

图1 锥形烧瓶和指形冷却器（耐热玻璃）

冷却器应能够冷凝全部蒸汽。这可用一张湿润的石蕊试纸放在烧瓶的瓶口处来进行检查。如果石蕊试纸变红，冷却器就必须通过更多的水。

2.2 玻璃钩或玻璃支架用以自由悬挂或支承溶液中的试验试样，为防止延迟沸腾，应加入玻璃珠。

2.3 为了把试验溶液加热到沸点并在整个试验期间保持沸腾，应设置一个电热板。

2.4 需要一台称重精度可达1毫克的分析天平。

重量百分比约为61％，比重1.38） 2.5 需要一个盛有25％体积比的硝酸（HNO

3

和4％体积比的氢氟酸（HF重量百分比为40％）且不含氯离子之类杂质溶液的酸洗槽。

该酸洗槽是用来去除试样上由于焊接.退火和（或）机诫加工而产生的所有氧化皮、残渣和铁屑。

2.6 需要抛光设备，浸蚀剂和一台用于测定腐蚀形态和深度的金相显微镜。

3. 硝酸溶液：

3.1 溶液应用蒸馏水将化学纯（大约70%）的硝酸（比重约1.42）稀释到重量百分比为65±0.2%的浓度。

3.2硝酸中最大容许的杂质量其重量百分比如下：

蒸发残渣0.0005％

）0.0002％

硫酸盐（SO

4

砷：0.000003％

氯：0.00007％

铅：0.0005％

铁：0.0001％

氟：0.0001％

磷酸盐（PO

）0.00002％

4

3.3 按上述方法配制的硝酸溶液应为65±0.2%重量百分比的浓度，此数值应采用滴定法或测定比重来检查。

比重SG（15/15）（︒C）＝1.400±0.0001（C︒）（见第7页附录1）

4. 程序

4.1 酸洗

酸洗应在室温下、在30分钟时间内、在硝酸－氢氟酸槽（如2.5节所述）中进行，然后，试样应在用水冲洗的情况下用非金属刷洗刷以除去所有残留的氧化皮。

注：对于取自经酸洗和钝化的具有清洁表面的材料，其试样酸洗时间只需几分钟就足够了。

4.2 测定表面积

试样应测量并计算出包括边缘表面积和悬挂孔表面积的总面积。

4.3 清洁和称量：

试样应用酒精－乙醚或丙酮脱脂，并进行烘干和称量。

4.4 硝酸的用量

每平方厘米试样表面应使用20cm3的65％硝酸（见3.3），误差为±0.1cm3/cm2。

4.5 每个烧瓶的试样数

每个试样应单独在一个锥形烧瓶内进行试验。

4.6 试验开始

应先将所需用量的酸液注入烧瓶再将试样悬于酸液中，使其充分浸泡，通冷却水入冷却器，然后将溶液升至沸点。

4.7 试验

该项试验应由每周期为48小时的5个周期组成，时间从沸腾时开始进行计算，每个周期的酸液均应更换，而且每个周期烧瓶均需清洗以便清除粘附在玻璃瓶上的腐蚀物。

4.8 称量

每个周期之后，试样均需用水冲洗，用非金属刷清理，烘干和测定重量损失。

4.9 计算

每一周期之后，金属的腐蚀应用试样的重量损失来进行计算。

这种腐蚀表现为厚度的减少（μm/48小时)，可用下列公式计算：

R＝A X10000/（O X S）

式中：R-腐蚀量.μm/48小时(每周期)

A-重量损失，克/周期

O-表面积cm2

S-钢的比重（7.9）

从五个周期的数值可以求得每周期的平均腐蚀数值。

重量损失采用其它计量单位表示时，请使用附录II的换算系数表（见第8页）。

5. 金相检验

5.1 准备

如选择性腐蚀的最大深度是由规定的方法来决定时，则应采取下列步骤：应使用双目放大镜(放大10～20倍)来查出最严重的腐蚀点，金相试样应从

这个腐蚀点处取(垂直于试样的表面)。

5.1.1 金相试样的研磨和打磨：

要制备的表面首先用磨石或表面研磨机进行表面研磨，同时用足量的水进行冷却，然后分别用粒度为220号、320号、400号、最后是600号耐水的或普通用的碳化硅砂纸(加水)进行打磨。

5.1.2 金相试样的抛光

经过研磨和打磨的表面。应使用颗粒尺寸为6微米的钻石膏在一块尼龙布上或者使用氧化铬的水悬浮液在台球布上进行予抛光。然后再用粒度为1～1/4微

米的Al

2O

3

(2号硅藻土)的水溶液再在台球布上或尼布上进行抛光.。

5.1.3 金相试样的浸蚀

在浸蚀之前，通过显微镜检查确定在未浸蚀表面积中夹渣的形状和数量之后，应采用下列方法进行浸蚀：

a.用电解方法，使用10％氰化钠(NaCN)水溶液（在4－6V电压下大约3分钟），这样，碳化铬被腐蚀或被浸蚀脱除，而б相则变成大青色而显现出来。

b.用电解方法：使用10％的草酸水溶液(H

2C

2

O

4

·2H

2

O)（在3～6V电压下，

时间为10～60秒），在这个过程中，б相脱除了，并且碳化物界面.铁素体界面和奥氏休晶粒界面的晶界线被腐蚀而显现出来。

（如果浸蚀是在短时间.低电压下进行时，б相仍然可以看见）。

注：对于CrNiMo 25-22-2型材料，b中所述的浸蚀时间应减少到10～20秒，电压为3V以防止过浸蚀。

5.2 金相试样的检验（试样的整个表面都必须检查）。

对于一个完整的检验来说，磨光表面是以金属显微镜来检查的。

5.2.1 未浸蚀状态下检查

a.夹渣的数量和形状

b.CrNiMo25-22-2型材料的选择性腐蚀（最初印象）

5.2.2 用氰化钠(NaCN)浸蚀后检查：

a.关于表面其余部分的选择性腐蚀的性质和深度（这些测量没有考虑因表面腐蚀而产生的厚度的减薄量）。

b.CrNiMo25-22-2型材料的选择性腐蚀（最终印象）。

c.б相

5.2.3 用H

2C

2

O

4

浸蚀后检查。

a.沉积物的性质和数量（б相.碳化铬.铁素体等）