冷轧企业乳化液分析操作规程

1、油浓度分析
1.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定性他化液中总油浓度的测定。

1.2、试剂与仪器
a、 H2SO4 (ρ=1.84g/ml)
b、刻度容量瓶（115ml,长颈部上刻有0-15ml的刻度值，分度值为0.1ml）
1.3、分析步骤
a、将乳化液试样摇匀后，移取90ml 试样倒入一半于刻度瓶中，加入10ml H2SO4，
摇匀，加入剩余的另一半乳化液。

b、试样置于恒温水浴锅中，保持在90℃，直至明显的油层形成。

c、记录油含量，精确到0.1ml，并报告重量百分数的油浓度
2、总铁含量分析
2.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定生乳化液中总铁含量测定
2.2、试剂
a、盐酸（ρ=１.19g/ml）
b、过氧化氢（30％）
c、氢氧化钠（30％）
d、磺基水杨酸（5％）
e、乙二胺四乙钠标液 C（EDTA）=0.1mol/l
2.3、分析步骤
移取乳化液试样50ml 置于200ml 带有沸石的三角瓶中，加入5ml Hcl 、1ml H2O2 ,于电热板上煮沸10－15min 后取下，加入100ml 热水，用NaOH调节溶液PH 2-2.5,滴加8－10滴磺基水杨酸，用EDTA滴至乳白色消失为终点。

Fe(mg/l)=CV*55.85*1000/V0
式中： C－EDTA标准物质的量浓度，mol/l
V－滴定试样所消耗EDTA标液体积，ml
V0－试样的体积，ml
2.4、记录并报告乳化液总铁量
3、乳化液皂化值的分析
3.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定生乳化液中皂化值的测定。

3.2、试剂
a、氯化钠
b、无水亚硫酸钠
c、丁酮
d、酚酞乙醇溶液
e、氢氧化钠-乙醇溶液（1%）C(KOH)=0.5mol/L
f、盐酸溶液C（HCL）=0.5mol/L
3.3、仪器
A、恒温水浴锅（温度37~100℃，水温波动1℃）
B、空气冷凝管
C、分液漏斗（1000ml）
3.4、分析步骤
3.4.1、制备试油：取800－1000ml乳化液倒入1L烧杯中，加入50g Nacl,加热至75℃，
破乳后移入分液漏斗中，缓慢加入200－300ml 丁酮，充分振荡后静置分层，将其中的水相及铁皂弃去，将分液漏斗中的有机相滤于400ml 烧杯中，把有机相滤液低温蒸发除去要丁酮，取得试油。

3.4.2、测定
将试油置于200ml 锥形瓶中，准确加入25ml KoH-乙醇标液，连接空气冷凝管，置于恒温水浴中，在90℃时皂化1h 以下。

取下空气冷凝管，用50ml 无水乙醇冲洗冷凝管壁及瓶口，加入2滴酚酞指示液，用Hcl标液滴至无色为终点。

同时做空白试验皂化值（mgKoH/g）=C*(V1-v2)*56.10/m
式中c－Hcl标液的物质量浓度，mol/l
V1-滴定空白所耗HCL标液体积，ml
V2-滴定式样所耗标液体积，ml
m-KOH摩尔质量，g/mol
3.4.3计算记录并出具报告
4、酸值分析
4.1 本标准适用于冷轧用稳定性和非稳定性乳化液中酸值分析
4.2 试剂
中性乙醇
酚酞溶液（1%）
KOH-乙醇标液C(KOH)=0.1mol/l
4.3 分析步骤
在测定皂化值萃取蒸发后的油样中称取试油3~5g，称准至0.01g，置于300ml锥形瓶中，加入50ml 中性乙醇，回流5min，取下试液，加2滴酚酞溶液，趁热用KOH-乙醇溶液滴至微红色为终点。

4.4 结果计算
酸值=CV×56.11/m mgKOH/g
式中C—KOH-乙醇物质的量浓度，mol/l
V-滴定试样所耗KOH-乙醇标液体积，ml
m-试油量，g
56.10—KOH的(摩尔质量)g/mol
4.5 计算并出具相应报告
5、电导率的测定
5.1 适用于冷轧用稳定性乳化液和非稳定性乳化液中电导率测定。

5.2 仪器
电导率仪
5.3 分析步骤
打开仪器开关，预热数分钟，将仪器旋至“校正”位置，调节“调正”旋钮使至校正值。

将乳化液试样倒入100ml烧杯中，把电极浸入该试液中，将测量开关扳至“测量”
档，测出试液的电导率值。

5.4 记录并报告乳化液的电导率值。

6 PH值
6.1 在操作台上放好PH计
6.2 用水彻底清洗电极擦至近干
6.3 将电极浸入PH等于6.864的缓冲溶液并校准PH至6.864
6.4 用水冲洗电极并用滤纸擦至几手干燥
6.5 将电极浸入PH=4.003的缓冲溶液并校准至PH至4.003
6.6 用水冲洗电极并擦到将近干燥
6.7 将电极浸入待测样品中，等读数稳定后作以纪录
6.8 报告PH值，精确至0.01单位
7、氯含量测定
7.1 本标准适用于冷轧用稳定性乳化液和非稳定性乳化液中氯含量测定，但不适用于
油浓度大于10%的试样。

7.2试剂
a、硝酸
b、苯肼羰基偶氮苯（０.5％）
c、硝酸汞标液 C(1/2Hg(NO3)2)=0.0141mol/l
7.3 分析步骤
移取乳化液试样20ml,置于250ml锥形瓶中，加入８０～１００ｍｌ水及８～１０滴苯肼羰基偶氮苯溶液，用ＨＮＯ３调至溶液ＰＨ２．５～３．０，用硝酸汞标液滴至紫红色为终点。

７、４分析结果计算
氯含量（ｍｇ／ｌ）＝ＣＶ×３５．４５×１０００／Ｌ．
式中Ｃ－Ｈｇ（ＮＯ３）２标液体积，ｍｌ
Ｖ０－试样体积，ｍｌ
３５．４５－氯摩尔质量ｇ／ｍｏｌ
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