反相乳液法制备纳米CdS

同济大学材料科学与工程学院

材料制备与实践实验报告反相乳液法制备纳米CdS

报告人：王贝贝

学号：1433037

指导老师：姚爱华

实验地点：德才楼

实验时间：2014/12

2015/1/3

反相微乳液法制备CdS纳米颗粒

(一)实验目的

通过改变[H2O]:[Triton X-100]比例，获得不同尺寸的CdS纳米颗粒。(二)实验原理

CdS是直接带隙半导体，其体相带隙宽度为2.5eV。当CdS的尺寸接近或小于它的激半径50~60mm时，其吸收光谱会随粒径的减小而发生蓝移。因此，紫外可见吸收光谱反映了CdS胶体粒子的尺寸信息。

CdS胶体粒子的带隙宽度Eg可通过式（1）根据吸收光谱的数据作图推导出来。其中α为吸收系数，hv对应光子能量，B是材料固有的一个常数。

（1）

α值由式（2）确定，其中t为比色皿的宽度，I0为入射光的强度，I1为透射光的强度，A为吸光度。

（2）运用Brus方程（3）可以估算出CdS胶体粒子的粒径d p。

（3）

式中h 为Plank常数，m e为电子有效质量，m h为空穴的有效质量，e为电子电荷，ε为半导体的介电常数。

(三)实验设备及药品

磁力搅拌器5台、100mL烧杯10只、移液管10根

CdCl2、Na2S、正己烷、正戊醇、曲拉通（Triton X-100）

(四)实验步骤

1)微乳液A：将30mL环己烷，3mLTritonX-100，1mL正戊醇，1mLCdCl2

溶液依次加入100mL烧杯中，磁力搅拌10min，制成透明的微乳液A；

2)微乳液B：将30mL环己烷，3mLTritonX-100，1mL正戊醇，1mLNa2S

溶液依次加入100mL烧杯中，磁力搅拌10min，制成透明的微乳液B；

3)将微乳液A和B混合在一起，缓慢搅拌10min至得到一均匀的微乳液，

室温静置；

4)倒掉上清液，得到下层微乳液C；

5)微乳液C在高速离心机中以10000rpm的速度离心1min；

6)从离心后的溶液中取出少许上层液，加入适量乙醇混合后，混合液D超

声10min；

7)混合液D用UV-Vis吸收光谱仪测量，从而测定CdS纳米颗粒的吸光度。

(五)实验现象

1)B均为微透明的有细小悬浮颗粒的乳白色液体。

2)微乳液B在缓慢倒入微乳液A的过程中先后由淡黄色变为黄绿色最后变

为橙黄色；静置后混合液分层，上层无色透明为水相，下层黄色为胶体。

3)微乳液C离心后产生底层产生少许白色沉淀。

4)混合液D超声后得到均匀的黄色溶液。

(六)实验结果与分析

1)图1为UV-Vis吸收光谱仪测量所得x为1时所制备的CdS纳米颗粒的

吸收曲线。

图1

2)图2为(αhv)2-hv曲线，曲线线性外延与横轴的交点即为产物带隙宽度

Eg值。通过Orign软件拟合最后得到Eg值为2.687231eV。

3)最后求出CdS胶体粒子的粒径d p为18.07nm。