H3PW6Mo6O40／TiO2-WO3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

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１实验
１．１主要仪器及试剂
ＫＤＭ型连续可调电子控温电热套；ＰＫＷ型电子节能控温仪；标准磨口中量有机制备仪；ＷＺＳ—
Ｉ８１０２６９阿贝折射仪；ＪＪ一１增力电动搅拌器；Ｎｉｃｏｌｅｔ５７００型红外拉曼光谱仪（美国尼高力公司产）
量为６ｍＬ，反应时间７５ｍｉｎ．在此反应条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达７９．４％．
关键诃：苯甲醛Ｇ＇－＝－醇缩醛；Ｈ３ＰＷ６Ｍｏ６Ｏ４０／ＴｉＯ２一ＷＯ３；催化；缩醛反应
中图分类号：ＴＱ６５５
Ｈ３ＰＷ６Ｍｏ６０４ｏ／ＴｉＯ２一ＷＯ３．
催化合成苯甲醛乙二醇缩醛
彭放，王伊婷，王潘，余子丹，杨水金
（湖北师范学院化学化工学院，湖北黄石４３５００２）
摘要：采取浸渍法制备环境友好催化剂Ｈ３ＰＷ６Ｍｏ６０４０／ＴｉＯ。－ＷＯ３，并对催化剂进行ＩＲ和ＸＲＤ表征。以Ｈ３ＰＷ６Ｍｏ６０４０／ＴｉＯ２一ＷＯ，为催化剂，由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛，探讨该催化剂对缩醛反应的催化活性，较系统地考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间诸因素对产
醚、浓硫酸、苯甲醛、乙二醇、环己烷、无水氯化钙均为分析纯，ＨＰＷＭｏ０。（自制）；实验用水均为二次蒸馏水。
收稿日期：２Ｏ１３ —１Ｏ一１８
基金项目：湖北高校２０１３年省大学生创新创业训练计划项目（２０１３１３２５６００４）
ＫＢｒ压片法；ＡｖａｎｃｅＩＩＩ Ⅲ ３００ＭＨｚ超导核磁共振谱仪（瑞士布鲁克拜厄斯宾公司）；粉末衍射分析用ＤＡＤＶＡＮＣＥ型ｘ一射线衍射仪（德国布鲁克公司产），用铜靶Ｋａｌ辐射，石墨单色器滤波，在管电压
作者简介：彭放（１９８８一），湖北鄂州人，硕士研究生，主要从事多酸化学与无机功能材料的研究
・
６３・
１．２催化剂的制备
ＴｉＯ一ＷＯ。载体的制备：量取ｌ７ｍＬＴｉ（ｃＨ０）溶于２２ｍＬ无水乙醇，搅拌下缓慢滴入４．８ｍＬ冰醋酸、１．８ｍＬ去离子水和２２ｍＬ无水乙醇的混合溶液，不断搅拌，形成均匀透明的ＴｉＯ溶胶后未形成凝胶前，缓慢滴人不同量的钨酸钠水溶液，不断搅拌，形成均匀的糨糊状体，形成凝胶后，
品收率的影响。实验表明，Ｈ，ＰＷ６Ｍｏ６０４０／ＴｉＯ２－ＷＯ３是合成苯甲醛乙；醇缩醛的良好催化剂，确定的适宜
工艺条件为：ｎ（苯甲醛）：（乙二醇）：１：１．６，催化剂用量为反应物料总质量的０．８％，带水Ｏｒ，Ｊ环己烷的用
静置２－－３ｄ，１００￣Ｃ真空干燥１２ｈ，研钵中磨细，６００℃焙烧３．５ｈ后制得ＷＯ掺杂量为２％、３％、４％、８％、１２％的纳米ＴｉＯ２－ＷＯ３复合粉末。Ｈ３ＰＷ６Ｍｏ６Ｏ柏／ＴｉＯ２－ＷＯ３：将ｌｇＨ３ＰＷ６Ｍｏ６Ｏ４０溶于２０ｍＬ蒸馏水中，搅拌加热至微沸状态缓慢加
缩醛（酮）是一类重要化合物，是在食品和日用香料中广泛应用的新型香料，通常用于保护羰基
或作为合成中间体。苯甲醛乙二醇缩醛，它有新鲜的果香香气，并有苹果香味，可用于多种日化香精
配方中…。其传统的合成方法是在无机酸催化下由苯甲醛与乙二醇合成，但该法存在副反应多，产
第３４卷
第１期
湖北师范学院学报（自然科学版）
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｕｂｅｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ）
Ｖｏ１．３４Ｎｏ．１．２０１４
４０ｋＶ，管电流４０ｍＡ的条件下测定，扫描范围５。～７Ｏ。．Ｎａ２Ｗ０ ‘ ２Ｈ２０、Ｎａ２ＭｏＯ・２Ｈ２０、ＮａＨＰＯ・１２Ｈ２０、Ｔｉ（ＣＨ９０）４、浓盐酸、冰醋酸、无水乙醇、乙
文献标识码：Ａ
文章编号：１００９ — ２７１４（２０１４）０１ — ００６３－０５
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ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９— ２７１４．２０１４．Ｏ１．０１３
品纯度不高。因此人们一直致力于研究新型催化剂，简化生产工艺，降低生产成本Baidu Nhomakorabea杂多酸及其盐类
广泛用作许多有机合成反应中的催化剂，日益受到人们关注，杂多酸盐催化化学的研究进展极为迅速。本文报导了以ＨＰＷＭｏＱｏ／ＴｉＯ一ＷＯ，为催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的研究，其结，果令人满意。