钼精矿标准样品研制

赵永宏

（金堆城钼业股份有限公司监测中心 ，陕西714102）

摘 要：阐述了钼精矿标准样品制备的整个过程 ，包括成分设计、选材、配制、均

匀性检验、定值分析、分析数据汇总、元素含量确定、标样发布及推广应用等，通过对标准样品的制备方法和测量数据的考证 准样品。

钼精矿中钼含量为 47 %〜57 %的不同等级， 主要用于工业氧化钼、钼铁、以及钼化工和钼金属 制品的生产和加工。钼精矿含Mo 和SO 2、Pb 、Cu 、 CaO 、K 、B

i 等杂质元素,其化学成分分析按GB / T 15079. 1〜15079. 11 — 94进行，即钼精矿中钼含量 测定采用钼酸

铅重量法 ，杂质元素 Pb 、Cu 、CaO 、K

采用 原子吸收光度法，SO 2测定采用硅钼蓝光 度法。

1标准样品的制作过程

标准样品制备的整个过程包括成分设计、选 材、配制、均匀性检验、定值分析、分析数据汇总、元 素含量确定、标样发布及推广应用。

配制工作是整个工作的基础和关键 ，它包括从

成分设计到均匀度检验

，配制工作的好坏直接影响

样样的质含量分别能为。52 %和57 %左右,对Mo 、Pb 、

Cu 、SO 2、CaO 、K 定值。 1. 2标准样品选材、配制

高品位和低品位钼精矿直接从卅亩地选矿厂 成品库房采取，对采取的样品进行粗加工

（包括烘

干、粗混、粗磨）后初步对钼元素测定 ，根据测定值 确定是否满足设计要求，进行取舍。

所有满足设计要求的样品进行彻底烘干、研 磨，混

匀，样品的粒度研磨到 -200目以下。样品

,确立了两种不同含量的钼精矿标

制成5公斤左右。

1. 3均匀性检验

均匀性检验采用 t 检验法和方差分析法，根据 均匀性检验的要求，采取每个标样以钼元素含量为 主线进行均匀性检验，每个标样抽取25个单元，并 且对其中一个单元重复测定

16次,采用t 检验法

和方差分析法联合进行统计处理 。

1. 3. 1 t 检验法 取样数量为 m ,随机抽取一个

样品重复测量 n 次（一般n >10 ），平均值为X1，标 准偏差为 S ；其余m - 1个样品各测量一次，平均 值为

X2，标准偏差为S 2。由于是在相同条件下进行 测量,故两

列数据测量精度相等

。值为：

X 1 - X 2

式中，S d 为两平均值X !与X 2之差的标准偏差

s 为并和标准偏差，f 1、、2、为自由度，f 1 = n - 1 f 2 = （m - 1） - 1，f = f 1 + f 2 °根据选定的显著性水

平 a 口自由度f ，应用 分布，可查的a ，f ，如t < a ，f ,则认 为样品是均匀的，否则判断样品是不均匀的。

1. 3. 2方差分析法

取样数量为m ，随机抽取一

个样品重复测量 n 次（一般n > 10 ），标准偏差为

S 2 ；其余m - 1个样品各测量一次，标准偏差为S; 则F

统计量为：

3作者简介：赵永宏，男，1969年生，化学分析工程师，通讯地址:

陕西华县金堆城钼业集团公司监测中心

2 2

F = S i /S2 F (a f i, f2 )，如果 F < F (a f i , f2 ),则样品均匀，否

在选定的显著性水平％自由度分别为f i [ f i = 则样品不均匀。

(m - 1) - i ]和f2 ( f2 = n - i)的F临界值记为i. 3. 3均匀性检验过程及结果详见表i, 2。

表i 咼品位钼精矿均匀性检验表

24点测定结果，% 单点重复测定结果,%

56 72 57. 30 57. 68 57. 89 57. 38 57. 60 57. 42 57. 62 57. 74 57. 38 57 48

57. 76 57. 66 57. 30 56 92 57. 24 57. 39 57. 07 57. 30 57. 37 57. 42 57 45

57. 39 57. 39 57. 78 57. 76 57. 27 57. 40 57. 27 57. 46 57. 27 57. 46 57 56

57. 50 57. 45 57. 58 57. 45 57. 52 57. 53 57. 54

平均值,% X

2 = 57. 45

3 X’ = 57. 426

标准偏差t S = Q 2636i S’ = 0 i5697

检验法方差t = 0 37 □ 95, 38= i684 t

<

95, 38

分析法 F = 2 82 F ( 0 99,23, i5) = 3 29 F < F ( 0. 99, 23 , i5 ) -检验结论样品均匀

x \ 曲■

% 1

表2低品位钼精矿均匀性检验表

24点测定结果，% 单点重复测定结果,%

53 07 53. i2 53 32 53 39 53 23 53 2i 52 86 52. 90 53. 09 52 86 53 2i

53 29 53. 24 52 76 52 83 52. 70 53 20 53 38 53 32 53. ii 52 97 52 85

53 24 53. 00 52 86 53 00 53 3i 53 24 53 46 53 59 53. i8 53. i5 53 29

52 83 53. 00 53 65 53 07 53 40 53 33 53. 4

平均值，% X

2 = 53. i7

3 X’ = 53 i64

标准偏差t S = 0 23i82 S’ = 0 23286

检验法方差t = 0 36 □ 95, 38 = i684 t

<

95, 38

分析法 F = 0 99 F ( 0 95,23, i5) = 2 29 F < F ( 0. 99, 23 , i5 )

检验结论

样品均匀

i. 4稳定性检验

稳定性是指在规定储存和使用条件下，在规定

的时间间隔内，使其描述的特性量值保持在规定范围内的能力。

稳定性检验的要求

i. 4. i t检验法

n次;也可以是抽取

一次测量结果的平

均值为X i ,标准偏差为S i ; 一定时间间隔后测量结果的平均值为X，标准偏差为S2。

计算t值为：_ —

_____ K L_-—X2

2 2

S + S2 f i + f2

稳定性检验采用t检验法和方差分析法，根据

，采取每个标样以钼元素含量为

取样数量可以是i个,重复测量m

个样品，每个样品测量一次。第