预混料混合均匀度测定操作规程

一．目的：本规程通过规定明确的条文，来规范和统一预混料混合均匀度测定操作的全过程。

二．范围：本规程适用于预混料混合均匀度的测定。

三．责任部门：中心化验室

四．检验依据：GB/T 10649-1989

五．正文：

预混料中混合均匀度的测定方法：比色法(引用标准：GB/T 10649-1989)

1. 原理

本法通过预混全饲料中铁含量的差异来反映各组分分布的均匀性。

本法通过盐酸羟胺将样品液中的铁还原成二价，再与显色剂邻菲罗啉反应生成橙红色的络合物，以比色法测定铁含量。

2. 仪器和设备

分析天平：感量0.1mg。

可见分光光度计。

烧杯、移液管、容量瓶等。

3. 试剂

盐酸(GB 622)：化学纯。

邻菲罗啉溶液：溶解0.1g邻菲罗啉(GB1293分析纯)于约80ml80℃的蒸馏水中，冷却后用蒸馏水稀释至100ml，保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周。

盐酸羟胺溶液：溶解10g盐酸羟胺(HG3044化学纯)于蒸馏水中，用蒸馏水稀释到100ml，保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周。

乙酸盐缓冲液：溶解8.3g无水乙酸钠(GB694分析纯)于蒸馏水中。加入12ml冰乙酸(GB676分析纯)，并用蒸馏水稀释至100ml。

4. 测定步骤

4.1称取试样1-10g(准确至0.0002g)于烧杯中，加20ml浓盐酸，充分混匀后用蒸馏水稀释至100ml,使样品中的无机铁直接溶解，待溶液澄清后吸取上清液1ml(含铁量约在40ug以下，否则要少称样或少用上清液，若溶液混浊则过滤)于25ml容量瓶中，

加入盐

酸羟胺溶液1ml,充分混匀，5min 后加入乙酸盐缓冲液5ml ，摇匀后再加邻菲 罗啉溶液1ml ，用蒸馏水稀释至25ml ，充分混匀，放置30min,以蒸馏水作参比溶液，用分光光度计在510nm 波长处测定其吸光度。

4.2只测样品混合均匀度时可直接用试样溶液的吸光度计算。须计算铁含量时，则以定量的分析纯铁丝或硫酸亚铁(GB 661分析纯)作标准曲线。由每个试样溶液测定值减去空白溶液值后从标准曲线上求得样品液的铁含量。

5. 分析结果的计算

变异系数CV(%)=S\X ×100

式中： 1

10X -X -(X 2

10232221--++---=）

（）（）（）X X X X X S

或 1

10(X 2

2

10232221--++++=X X X X S

X1、X2、X3……X10 10个试样的测定值(吸光度)； X 试样吸光度的平均值； S 试样吸光度的标准差。 . . .