不锈钢电抛光工艺的研究

· 28 · Mar. 2005
Electroplating ! Pollution Control
Vol. 25 No. 2
一层极薄的固体氧化膜，使得金属表面溶解时，结晶 不完整的晶粒优先溶解，去除抛光表面微观的不平， 使表面达到光亮如镜的效果。
图 1 I-U 变化曲线［4］
3 实验与测试
3 . 1 电抛光液配方及工艺条件［5，8］
1 加热套，2 温度计，3 不锈钢阳极，4 铅板阴极
5 结论
采用无铬酐，加入少量的高分子聚乙二醇的磷
2005 年 3 月
电镀与环保
第 25 卷第 2 期（总第 142 期） · 29 ·
酸-硫酸体系，在低电流、较高的温度下抛光，获得光 亮如镜的效果。温度对表面光亮度起决定性作用， 如果温度低，表面虽平整，但未必光亮。电流密度、 电力线分布均匀性、溶液组成、极板间距对抛光质量 有重要的影响。富铬钝化膜大大提高了不锈钢表面 耐蚀性能。
温度对提高光亮度起决定性作用，有时抛光后 的不锈钢表面虽然不平整，但抛光时只要有足够的 温度，照样有好的亮度。但温度过高，使粘膜层难以 维持，溶液对流加快，电阻减小，甚至出现过抛或腐 蚀现象；温度过低，粘膜层粘度大，传质较困难，极化 加大，固体氧化膜难以形成，抛光后表面为雾状，不 光亮。在 40 ~ 60 C溶液中抛光后，表面为雾状，镜 像模糊不清。所以要根据溶液粘度、组成，选择适当 的温度。
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·电抛光·
不锈钢电抛光工艺的研究
A Research on Electropolishing of Stainless Steel
李广武， 赵 芳， 井 涛 （山东大学 化学与化工学院，山东济南 250061）
LI Guang-wu， ZHAO Fang， JING Tao （Facuity of Chemistry and Chemicai Engineering，Shandong University，Jinan 250061）
system with additive of poiyethyiene giycoi，which consists of 500 g H3PO（4 85%），130 g H2SO（4 98%），130 g poiyethyiene giyco（i 18 . 5% agueous soiution）and 30 g giycerin. The operation temperature is 75-95 C and anodic current density 8-15 A·dm - 2 . The research resuits show
Parameters on Corrosion Resistance of 316L Stainiess Stee［i J］. Journai of Materiais Process Technoiogy，2003；140：206-210 . ［4］ 彭 敏，曲宁松，朱 荻 . 不锈钢电解抛光工艺研究［J］. 航空精 密制造技术，2001，3（7 3）：9-10 . ［5］ 陈 亚 . 现代实用电镀技术［M］. 北京：国防工业出版社，2003 . 68-69 . ［6］ P S Ksao，H Hocheng. Optimization of Eiectrochemicai Poiishing of Stainiess Steei by Grey Reiationai Anaiysis［ J］. Journai of Materiais Process Technoiogy，2003，140：255-259 . ［7］ 郭贤烙，易 翔 . 不锈钢电化学抛光技术研究［J］. 电镀与涂饰， 2001，2（0 5）：11-13 . ［8］ 李 异 . 环保型不锈钢电抛光工艺［J］. 电镀与环保，2001，2（1 3） 1 28 .
不锈钢表面抛光包括平滑化和光泽化两方面。 平滑化和粘稠液体膜密切相关，而光泽化和固体氧 化膜产生相关。AB 段形成的钝化膜不能有效地保 护酸对不锈钢表面的腐蚀，而 CD 段电流过大，造成 不锈钢表面加速溶解。在 BC 段，阳极表面溶解，金 属离子不断进入附近的溶液中，由于金属离子产生 的速率大于向溶液扩散的速率，受到扩散作用控制， 于是在金属表面和电解液之间形成一层粘稠金属盐 液体膜，同时钝化膜也有效地形成。不锈钢表面凹 凸不平，凸处比凹处液体粘膜层薄，浓差、温差和电 阻抗要小些，因而分配到的电流大些，凸处比凹处溶 解的速率要快，正是粘膜层的存在产生选择性溶解， 达到平滑化的目的。但是一个平滑的表面，如果入 射光朝多个方向散射，自然光亮度不高。对于电抛 光来说，在一定的工艺条件下，被抛光工件表面产生
图 1 电抛光装置图
4 结果和讨论
4 . 1 聚乙二醇和两极间距对抛光质量的影响［6］ 聚乙二醇 40、24、16 g，阴阳极间距 1、1 . 5、2 cm，
改变其中一个因素，重复上述过程。实验结果表明： 加入 18 . 5% 聚乙二醇的水溶液 130 （g 聚乙二醇含量 为 24 g），两极板间距为 1 . 5 cm 时，光亮效果最好。 因为聚乙二醇由环氧乙烷聚合而成的离子分子聚合 物，相对分子质量很大，易溶于水、磷酸、硫酸组成的 体系。通电以后，易和溶液形成粘稠的膜，并且，少 量的聚乙二醇能起到显著调控溶液粘度的作用。当 聚乙二醇含量过高时，溶液阻力大，温度上升过快， 消耗大量电能，同时表面溶解较困难；相反，聚乙二 醇含量过低，表面溶解较快，抛光不均匀，钝化膜较 难形成，整平效果较差。极板间距离过近，氢气泡逸 出困难，造 成 大 量 气 泡 覆 盖 在 表 面；极 板 间 距 离 过 远，影响电流作用效果。 4.2 抛光对不锈钢表面的化学组成的影响
从 X 射线能谱仪（XPS）分析可看出：抛光后不 锈钢表面 Fe203 含量减少，Cr203 含量增加。因为不 锈钢样品是浸泡在酸溶液中，所以部分 Fe203 被溶 解。抛光后在不锈钢表面形成富铬钝化膜，正是这 层氧化膜大大提高了不锈钢表面耐蚀性能。 4 . 3 电力线分布对抛光质量的影响［4］
电流密度分布和抛光液分散能力的均匀性决定 工件表面抛光效果。由于工件形状各异，要得到均 匀抛光面应根据工件形状设计阴极，使工件表面电 力线分布尽量均匀。在同样的工艺条件下，圆形比 长方形样品电力线分布要均匀些，光亮效果自然要 好，而长方形样品在边缘抛光效果不均匀，比中心部 分要亮些。 4 . 4 温度对抛光质量的影响［7］
75 C，然后连接好电路，见抛光装置图 1。把电压调
到 8 V，电流 10 A，并关闭加热套，在电能的作用下，
溶液温度上升至 75 ~ 95 C，抛光 8 min。取出样品，
迅速放入质量分数为 8% 的硫酸溶液中，浸泡 1 min，
然后清来自百度文库冲洗，烘干。用 X 射线能谱仪（XPS）分析
不锈钢表面钝化膜的化学组成。
摘要： 采用电化学方法对不锈钢电抛光工艺进行了研究。抛光溶液采用无铬酸盐的磷酸-硫酸体系，添加高分子聚乙二醇。
抛光溶液组成为 H3PO（4 85%）500 g，硫酸（98%）130 g，聚乙二醇（18 . 5% 水溶液）130 g，甘油 30 g。工艺条件为：75 ~ 95 C，阳极 电流密度 8 ~ 15 A·dm - 2。研究结果表明，聚乙二醇能有效地形成粘膜，明显提高不锈钢电抛光的效果。该工艺减少了环境污
将不锈钢成份为 1Cr18ni9ti 样品去油，并用清
水冲洗干净。用天平称取质量分数分别为 85% 工
业级磷酸 500 g，加入 98% 浓硫酸 130 g，搅拌冷却
后，加入 18% 聚乙二醇（相对分子质量 6000）的水溶
液 130 g，甘 油 30 g，配 成 电 解 液。加 热 抛 光 液 至
steei. The effects of the passivation fiim formed in the poiishing process on the corrosion resistance of stainiess steei are aiso anaiyzed.
Key words： stainiess steei，eiectropoiishing，poiyethyiene giycoi，corrosion resistance
磷酸（工业，85%）/ %
60 ~ 70
硫酸（98%）/ %
15 ~ 20
聚乙二醇（相对分子质量 6000）/ % 2 ~ 5
甘油 / g
30
!/ C JA（/ A·dm2）
75 ~ 95 8 ~ 15
U/V
5 ~ 10
t / min
5 ~ 12
电极间距 / cm
1~2
阳、阴极面积比
111
3.2 实验步骤
本文采用的抛光液无铬酐，加入高分子聚乙二 醇，在较高温度、低电流的情况下，使不锈钢表面达 到镜面光亮的效果。还进一步分析了抛光液组成、 温度、电力线分布、极板间距因素的影响；探讨了抛 光过程机理；分析了抛光对不锈钢耐蚀性能的影响。
2 电抛光原理
不锈钢样品作阳极，同样大小的铅板作阴极，施
加电压，首 先 在 阴 极 产 生 氢 气 泡，随 着 电 流 不 断 加 大，气泡大量产生，由于来不及破裂，于是向阳极扩 散，当达到一定电流时气泡充满整个液面，同时阳极 也产生少量的氧气泡。通电后溶液和两极表面产生 阻抗。按 6 V、10 A 计算，将有 60 W 热量产生，即使 停止加热，溶液温度也逐渐升高，到达90 C时，产生 热量和散失热量平衡，溶液温度维持在 75 ~ 95 C。
染，降低了溶液成本，可以使不锈钢表面达到镜面光亮的效果。本文还分析了抛光后钝化膜对不锈钢耐蚀性能的影响。
关键词： 不锈钢；电抛光；聚乙二醇；耐蚀性
Abstract： An eiectropoiishing process for stainiess steei is studied. The poiishing soiution is of chromate-free phosphoric acid-suifuric acid
中图分类号：TG 175
文献标识码：A
文章编号：1000-474（2 2005）02-0027-02
1 引言
不锈钢具有优良的耐蚀性，抛光进一步提高耐 蚀性和光亮效果。不锈钢电抛光也是表面氧化着色 必不可少的工序［1］。早在 1911 年，俄国人许宾塔斯 基开始使用阳极光亮法。1936 年，法国人 Jaguet 进 行了深入的研究，提出了粘膜层理论［2］。为了降低 成本，提高耐蚀性和光亮度，研究者不断改进抛光工 艺。由于现代表面分析手段的发展，微区表面所含 元素的种类、数量、分布，显微精细组织以及合金相 结构的晶体学性质等都可以检测，从而大大推动了 表面处理 技 术 的 发 展。 例 如：俄 歇 能 谱 仪（ AES）分 析抛光后不锈钢表面钝化膜的深度，X 射线能谱仪 （XPS）分析不锈钢表面钝化膜的化学组成［3］。
that poiyethyiene giycoi can effectiveiy form a sticky fiim on the surface of stainiess steei，so that the poiishing effect is obviousiy improved. By
using this process，environmentai poiiution and production cost can be reduced，and mirror-iike appearance obtained on the surface of stainiess
参考文献：
［1］ 李广武，张忠诚，郑淑娟 . 不锈钢表面着色工艺的研究［J］. 表面 技术，2004，3（3 5）：57-60 .
［2］ 张居生 . 不锈钢电解抛光工艺的研究与工业应用［J］. 腐蚀与防 护，2001，2（2 11）：498 .
［3］ Shuo-Jen Lee，Jian-Jang Lai . The Effects of Eiectropoiishing Process