电位滴定法测定钴量

电位滴定法测定钴量
1.1 原理: 在柠檬酸铵存在下的氨性介质中，以铁氰化钾氧化钴，过量的铁氰化钾用Co(Ⅱ)
标准溶液进行返滴定，根据所消耗钴标准滴定溶液的体积计算钴的含量。

注：锰(Ⅱ)存在时，它定量的被铁氰化钾转化为锰（Ⅲ）故本法测得结果为钴和锰的含量须减Mn%×1.07进行结果校正。

1.2 仪器及主要试剂
a、ZD-4型电位滴定仪，配有磁力搅拌器（213型铂电极215型钨电极）
b、氨水-柠檬酸铵混合液：溶解500g柠檬酸铵于水中,加入3500ml氨水，用水稀释至10L
c、铁氰化钾溶液（约0.025m/L），称取85g铁氰化钾溶于水中，稀释至10L放置一天后
使用。

2.1 测定步骤：
2.1.1称取约1g试样（预先105℃干燥两小时），精确至0.0002g,置于烧杯中，加少
量水湿润，加入20 ml盐酸溶液（1+1），于电炉上加热至完全溶解，冷却后，移入200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.1.2用移液管移取20ml铁氰化钾标准滴定溶液至250ml烧杯中，然后加5g氯化
铵、80ml氨水-柠檬酸铵混合液，放入一枚塑料搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源及搅拌开关，将铂电极为指示电极、钨电极为参比电极插入烧杯中，用移液管移取5ml试样溶液（钴+锰≈50～100mg）于烧杯中，用钴标准溶液滴定，记录滴定的毫升数及相对应的电位值、直至出现电位突跃后、再滴加1-2 ml。

以滴定的毫升数及相对应的电位值绘制滴定曲线，确定终点电位和消耗的钴标准溶液的体积）V1（同步测定空白）Vo，二级微商法确定终点。

2.2锰的测定：准确称取试样重量定容一定量的体积中，用原子吸收分光光度计测定锰量2.3 计算：
Co=[ (V2-V1K)*T]*200/VM×100－Mn%
式中：
V2——移取铁氰化钾标准溶液体积数值，单位为毫升K——硫酸钴标准滴定溶液与铁氰化钾标准溶液的体积比V1——消耗钴标准溶液的体积数值，单位毫升
T——单位铁氰化钾标准溶液相当于钴的质量，毫克/毫升M——试料质量的数值，单位为克
V——移取试样溶液体积，单位：毫升。