分析化学概论

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化学分析法多用于常量分析(试样质量大 于100mg,试样体积大于10mL),但也可进 行半微量(试样质量为10~100mg,体积为 1~10mL)和微量(试样质量为0.1~10mg, 体积为0.01~lmL)分析,分析结果准确度较 高。该法操作简便,设备简单,价格便宜,在 科研和生产中应用相当广泛。
二、分析化学的发展趋势
随着生命科学、环境科学、材料科学、能源科学、地质 学以及化学学科的发展,既促进了分析化学的发展,又对分 析化学提出了更高的要求。现代分析化学已不再局限于测定 物质的组成和含量,它实际上已成为“从事科学研究的科 学”,正向着更深、更广阔的领域发展。主要表现为:(1) 智能化 主要体现在计算机的应用和化学计量学的发展。(2) 自动化 主要体现在自动分析、遥测分析等方面。(3)精确 化 主要体现在提高灵敏度和分析结果的准确度方面。(4) 微观化 主要体现在表面分析与微区分析等方面。(5)在线 活体化 主要体现在化学传感器和生物芯片等方面。
定性分析:根据发生化学反应的现象来判断某种 组分是否存在;
定量分析:根据待测组分和所加的化学试 剂能发生有确定计量关系的化学反应,从而达 到测定该组分含量的目的。定量分析又可分为 重量分析法和滴定分析法,若根据反应产物的 重量来确定待测组分的含量称为重量分析法; 若根据所消耗滴定剂的浓度和体积来求算待测 组分的含量则称为滴定分析法。
一、误差的分类
误差按其来源和性质可分为两类:系统误差和随机误差。
1.系统误差(或称可测误差) 系统误差是指测定条件下由于某种固定因素引起的误差。 它具有的明显特征是总是使测定结果固定的偏高或偏低 (单向性);在同一条件下重复测定时可重复出现。系统 误差产生的主要原因有:
(1)方法误差 由于分析方法本身的缺陷或不够完善所产 生的误差。如在分析测定过程中不能完全消除干扰离子的 影响,反应不完全或滴定终点和理论终点不一致等,则必 将系统地影响测定结果,使结果偏高或偏低。
②仪器分析法
仪器分析法是利用待测物质的物理性质或物 理化学性质并借助于特定仪器来确定待测物质 的组成、结构及其含量的分析方法。
包括:光学分析法是利用物质的光学性质进 行测定的仪器分析法。通常分为光谱法和非光 谱法两大类。光谱法包括吸收光谱法、发射光 谱法,以及散射光谱分析法。
电化学分析法是利用待测物质的电化学性质 进行分析测定的仪器分析方法。主要有电位分 析法、电导分析法、电解分析法等。
2.随机误差(或称偶然误差)
在分析测定过程中,不可避免地会受到一些无法控制 的不确定因素的影响而造成误差,称为随机误差。如滴 定体积最后一位读数的不确定性;实验室中温度、气压、 湿度等的变化引起的微小误差,且这种误差可大可小, 可正可负,很难找到原因,无法测量。特点:
小误差出现的概率密度大,大误差出现的概率密度小, 极大的误差出现的概率密度极小;绝对值相等的正、负 误差出现的概率密度大致相等;无限多次测定的结果, 其误差的算术平均值趋于零,即误差的平均值的极限为 零。
第六章 分析化学概论
§6-1 分析化学的任务、方法及发展趋势 一、分析化学的任务与方法 1、任务: ①鉴定物质的化学组成(包括元素、离子、基团、化合物等); ②推测物质的化学结构; ③测定物质中有关组分的含量等。 2、方法
依据分析的目的、任务可分为定性分析、定量分析和结 构分析;
依据分析时所需试样的量可分为常量分析、半微量分析和 微量分析;
色谱分析法是以物质的吸附、分配及交换性 能为基础的仪器分析方法,如气相色谱法、液 相色谱法、离子色谱法等。
与化学分析法相比,仪器分析法操作简便、 快速,灵敏度和准确度高,更适于微量、超微 量(试样质量小于0.1mg,体积小于0.01mL) 及生产过程中的控制分析等。但通常仪器分析 的设备较复杂,价格昂贵,且有些仪器对环境 条件要求较苛刻,如恒温、恒湿、防震等。
依据所测组分在试样中的相对含量的多少分为常量 组分分析、微量组分分析以及痕量组分分析;
依据分析对象的化学属性分为无机分析和有机分析。
根据分析原理或物质性质的不同分为化学分析法和 仪器分析法。
①化学分析法
化学分析法是以物质的化学性质和化学反应为依据 进行物质分析的方法,是分析化学的基础,包括定性 分析和定量分析两部分。
二、误差的表示方法
1.误差与准确度 绝对误差(Ea)也简称误差,以测定值x与真实值
T之差表示。 相对误差(Er)是绝对误差在真实值中所占的比例,
通常用百分率表示。
绝对误差有正有负,x<T为负误差,说明测定结果 偏低;x>T为正误差,说明测定结果偏高。相对误差 则反映出误差在真实值中所占的比例。
例1: 用分析天平称得A、B两物质的质量分别为 1.1990g、0.1990g;两物体的真实值分别为: 1.1991g、0.1991g,则绝对误差为:
(2)仪器误差 由于所用仪器本身不够准确所引起的 误差。如硅码锈蚀、滴定管刻度不均匀等。
(3)试剂误差 由于所用试剂纯度不够、含有被测组 分所引起的误差。如蒸馏水不纯等。
(4)操作误差 指在正常分析测定过程中由于操作者 习惯或主观因素所造成的误差。如操作者视觉对色彩 的敏感程度或读数习惯不同等,均可造成这类误差。
§6-2 定量分析的一般程序 一、试样的采集 二、试样的Baidu Nhomakorabea处理 包括试样的分解和预分离富集。 三、测定 四、分析结果的计算和报告
§6-3 定量分析的误差
准确测定组分在试样中的含量是定量分析的目的。 但在实际测定过程中,测定结果往往不可避免地会产 生误差。误差是客观存在的,为此就有必要探讨误差 产生的原因及出现的规律,从而采取相应措施减小误 差对测量结果的影响。同时还要按照一定的规则对实 验数据进行取舍、归纳等一系列分析处理工作,并判 断使用合适的可靠性方法,报告合理的测定结果,使 测定结果更加接近客观真实值。
Ea ( A) = 1.1990 - 1.1991 = - 0.0001(g )
Ea (B) = 0.1990 - 0.1991 = - 0.0001( g)
相对误差为:
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