肉制品中亚硝酸盐的测定
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1. 样品中亚硝酸钠的提取 (1)称取2.50g 经绞碎混匀的样品,于50mL 烧 杯中,加硼砂饱和溶液6.3mL,搅拌均匀。 (2)以70℃左右的热水约150mL 将样品全部洗 入250mL 容量瓶中,置沸水浴加热 15min。 (3)取出冷却至室温,一面转动,一面滴加 1.3mL 硫酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度, 混匀,放置30min。 (4)除去上层脂肪,用滤纸过滤,弃去最初 20mL,滤液备用。
致癌机理
亚硝酸盐并非致癌物,只有当其转化为亚 硝基化合物才起致癌作用。亚硝酸盐能和 胺(特别是仲胺)反应形成N-亚硝胺,而 N-亚硝胺可能是致癌物:
R2 NH R1
+
NO 2
-
H
+
R2 N R1 N O
+ H2O
一、目的与要求:
1、明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的 关系。 2、明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原 理与操作方法。
急性中毒原因多为: 1.将亚硝酸盐误作食盐、面碱等使用和食用。2. 投毒。 3.食用了含有大量亚硝酸盐的蔬菜,尤其是不新 鲜的绿叶蔬菜。刚腌不久的蔬菜(暴腌菜)含有大 量亚硝酸盐,温度过高食盐用量不足10%,腌制 时间短,易造成细菌大量繁殖,亚硝酸盐含量增 加,一般腌制10天后亚硝酸盐开始下降,腌后20 天消失。
慢性中毒(包括癌变)原因多为: 1.饮用含亚硝酸盐量过高的井水。 2.食用含有超量亚硝酸盐的肉制品。 因此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检 测中非常重要的项目。
中毒后症状
亚硝酸盐是不会蓄积在体内的,膳食中绝 大部分亚硝酸盐随尿排出,不会对人体造 成危害。过量亚硝酸盐进入人体,会氧化 血液中的血红蛋白为高铁血红蛋白,后者 无携氧功能,导致组织缺氧,引起肠原性 青紫症,皮肤青紫是本病的特征,尤以口 唇青紫最为普遍。口服亚硝酸盐10分钟至3 小时后,可出现头晕、恶心、呕吐等症状。 严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭, 甚至死亡。
四源自文库操作方法:
2、测定
(1) 取6 支25mL 比色管,编号,按下表顺 序加入各试剂及操作。
(2)加水至25.00mL,混匀,静置15min, 用2cm 比色皿,以零号管调节零点,于波 长538nm 处测吸光度,记录。 (3)绘制标准曲线 以亚硝酸钠量(μg)为横坐标,与其对应 的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 (4)用样品提取滤液的吸光度,在以上亚 硝酸钠标准曲线上查出亚硝酸钠的(μg)。
二、原理:
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸 性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 (H2N—C6H4一SO3H)重氮化,产生重氮盐, 此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合 形成紫红色染料,其最大吸收波长为 538nm,测定其吸光度后,可与标准比较 定量。
三、试剂与仪器
1、亚铁氰化钾溶液:称取106克亚铁氰化钾 [K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至1000毫 升。 2、乙酸锌溶液:称取220克乙酸锌 [Zn(CH2C00)2· 2H20],加30毫升冰乙酸溶于水, 并稀释至1000毫升。 3、饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠 (Na2B07· 10H20),溶于100毫升热水中,冷却后 备用。 4、0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基 苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸中,避光保存。
计算
式中:X——样品中亚硝酸盐的含量,mg/kg-; A——测定用滤液中亚硝酸钠的含量,μg; m——样品的质量,g 20/250——测定用样液体积mL/试样处理液总体积mL。
讨论:
该样品是否超标?
注:饱和硼砂溶液作用有两点: (1)亚硝酸盐提取剂; (2)是蛋白质的沉淀剂
注意事项:
1. 本法适用肉制品中硝酸盐的测定。其方法是把沉淀蛋白质、除脂肪 的溶液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,按此法 测得总量B 减去试样中亚硝酸盐含量C,即得试样中硝酸盐(以硝酸 钠计)含量(g/kg)=(B-C)× 1.232 1.232——亚硝酸钠换算到硝酸钠的系数 2. 样品提取时,也可用亚铁氰化钾溶液2.5mL 和乙酸锌溶液2.5mL 代 替1.3mL 硫酸锌 溶液,以沉淀蛋白质,配法: (1)亚铁氰化钾溶液:称取106g 亚铁氰化钾[K4Fe (CN)6· 3H2O], 溶于水交稀释至 1000mL。 (2)乙酸锌溶液:称取220g 乙酸锌[Zn (CH3COO)2· 2H2O],加 30mL 冰乙酸溶于水,并稀释至1000mL。 3. 本法与国标方法大同小异,只是用实验室现有的25mL 比色管,所 有试剂相应减少。 4. 当亚硝酸盐含量高时,过量的亚硝酸盐可以将偶氮化合物氧化变成 黄色,而使红色 消失,这时可以采取先加入试剂,然后滴加样液,从而避免亚硝酸盐过 量。
5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘 乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。 6、亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000克于 硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解 移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液 每毫升相当于200微克亚硝酸钠。 7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝 酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中, 加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚硝 酸钠。 8、分光光度计。 9 、材料:午餐肉或腊肠。
肉制品中亚硝酸盐的测定
亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白 色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶 于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工 业、建筑业中广为使用. 肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。 由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。 食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚 至死亡。
在食品加工过程中,经常使用一些化学 物质和食品中某些成分作用,而使产品 呈现良好的色泽,这些物质称发色剂。 常用的是硝酸盐和亚硝酸盐。 亚硝酸盐用于肉类制品中作为发色剂, 肉类制品由于使用亚硝酸盐而呈红色, 亚硝酸盐是一种防腐剂能抑制微生物的 生长。 发色剂在食品中的作用:(1)可发色作用;