AFS重金属检测(砷和铅)

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As的标准分析条件

(1)标准储备液的制备

使用As单元素标准溶液(国家标准物质中心)1000ug/mL

(2)标准系列的配制

先将As标准储备液稀释成浓度为1ug/mL的标准溶液,用此溶液按下表配制成标准系列:

混合液(5%硫脲-5%抗坏血酸):称取5g硫脲和5g抗坏血酸溶解于1000mL去离子水,摇匀,它是砷从As(V)还原成(III)的还原剂,同时也是抗干扰的掩蔽剂。

(3)载流溶液:5%HCl水溶液

还原剂溶液的配制:KBH42%(w/v)在0.5%(w/v)NaOH溶液介质中。

称取2gNaOH溶于去离子水,溶解后加入8gKBH4,加去离子水稀释至400mL。

(4)仪器条件

a.负高压290V

b.灯电流:总电流80mA主辅阴极各40mV(高性能双阴极元素灯)

c.原子化器高度8mm

d.载气400mL/min;屏蔽气1000mL/min

e.读数时间14s,延迟时间1s。

空心阴极灯和配制溶液浓度的不同,应适当调整负高压和灯电流读数时间以峰形全部踩入最佳,可以根据具体的实际情况调节。

Pb的标准条件分析

(1)标准储备液的制备

使用Pb单元素标准溶液(国家标准物质中心)1000ug/mL

(2)标准系列的配制

先将Pb标准储备液稀释成浓度为1ug/mL的标准溶液,用此溶液按下表配制成标准系列:

(3)载流溶液:2%盐酸溶液

还原剂溶液的配制:KBH4 2%(w/v)、铁氰化钾2%(w/v)在0.5%(w/v)NaOH溶液介质中。

称取2gNaOH溶于去离子水,溶解后加入8gKBH4,加去离子水稀释至400mL。

(4)仪器条件

a.负高压280V

b.灯电流:总电流50mA主辅阴极各25mV(高性能双阴极元素灯)

c.原子化器高度8mm

d.载气400mL/min;屏蔽气1000mL/min

e.读数时间15s,延迟时间1s。

空心阴极灯和配制溶液浓度的不同,应适当调整负高压和灯电流读数时间以峰形全部踩入最佳,可以根据具体的实际情况调节。

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