磷酸根的测定

磷含量的测定

磷钼蓝分光光度法

通过分析PO43-，可了解水垢缓蚀剂有效成分的变化情况，若PO43-过高，易引起磷酸三钙沉淀，难于消除。

1 适用范围

循环水中总磷包括总无机磷酸盐和有机磷酸盐总和，总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐。本标准适用于PO43- 0.02～50mg/L工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。

2 正磷酸盐含量的测定

2.1 方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。

12（NH4）2MoO4+H3PO4+24H+→［H2P（Mo3O10）4］-+24NH4++12H2O

磷钼黄

［H2PMo12O40］+ C6H8O6 →H3PO4·10M O O3·Mo2O5

磷钼蓝

磷钼蓝颜色（蓝色）的深浅与PO43-含量成正比，故可用分光光度法测定。

2.2 试剂

2.2.1 磷酸二氢钾：AR

2.2.2 硫酸溶液：1+1

2.2.3 抗坏血酸溶液20g/L：称取10克抗坏血酸，精确至0.5克，称取0.2克乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA），精确至0.01克，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

2.2.4 钼酸铵溶液26g/L：称取13克钼酸铵，精确到0.5克，0.5克酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01克，溶于200ml水中，加入230ml （1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后，用水稀释至500ml，混匀，贮于棕色瓶中（有效期两个月）。

2.2.5 磷酸根标准贮备溶液（0.5mg/ml）：

称取0.7165克预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002克，溶于约500ml水中，定量转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2.6 磷酸根标准工作溶液（0.02mg/ml）

准确吸取20.00ml磷酸根标准贮备溶液（2.2.5）于500ml容量瓶中，用水

稀释至刻度，摇匀。

2.3 仪器

2.3.1 可见分光光度计：710nm，1cm比色皿。

2.4 分析步骤

2.4.1 工作曲线的绘制

分别取0.0（空白），1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0ml磷标准工作溶液于9个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2.0ml钼酸铵溶液和3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相应的PO43-含量(ｕg)为横坐标绘制工作曲线，

得出相关系数K。

2.4.3 试样溶液的制备

取现场取的水样约250ml，经中速滤纸过滤后（弃去最初约10ml滤液），贮存于500ml烧杯中，备用。

2.4.4 正磷酸盐含量的测定

取已制备好的试样溶液（2.4.3）25.00ml于50ml容量瓶中，加入2.0ml 钼酸铵溶液和3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以空白调零测其吸光度。

2.5 结果计算

以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）含量X1按下式计算：

X1=

V A

K

式中：K——标准曲线的相关系数K

V——所取试样溶液的体积，ml

A——测得的样品吸光度

2.6 允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.30mg/L，取算术平均值为测定结果。结果应表示至小数点后两位。