萃取精馏法分离丁烷-丁烯研究进展

广东化工2018年第18期·106 · 第45卷总第380期
萃取精馏法分离丁烷-丁烯研究进展
肖延豹
(中海沥青股份有限公司，山东滨州256600)
[摘要]文章对萃取精馏分离丁烷/正丁烯的基本原理及工艺流程进行简要介绍，对国内外研究现状进行概述，指出该技术的关键是选择适宜的萃取剂及回流比，还简要分析该技术的发展趋势，最后展望该技术的发展应用前景。

[关键词]萃取精馏；丁烷；丁烯；研究现状
[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2018)18-0106-02
A Review of Extractive Distillation of Butane and Butene
Xiao Yanbao
(China Offshore Bitumen Co., Ltd., Binzhou 256600, China)
Abstract: The principle and technological process of the extractive distillation of butane and butene were introduced in this paper. Then the research status both home and abroad was summarized. In addition, the key problems and the future development of the technology were pointed out. Finally the application prospect was also expected in this paper.
Keywords: extractive distillation；butane；butene；research progress
炼厂催化裂化装置和延迟焦化装置都有C4的产出，对C4馏
分中各组分的合理利用日益受到重视。

一般说来，此C4馏分主
要含有1,3-丁二烯、正丁烯(1-丁烯、2-顺丁烯、2-反丁烯)、异丁
烯、正丁烷、异丁烷等，其中1,3-丁二烯可以通过萃取精馏的方
式进行分离。

其余C4馏分中的异丁烯可以通过醚化装置与甲醇
反应生成甲基叔丁基醚(MTBE)而得到利用，因此，剩余的问题是正丁烷和正丁烯的分离，以便充分利用正丁烯。

分离正丁烷和正丁烯其微观作用机理与分离丁烯和丁二烯类似，所以也可以采用萃取精馏的方法，因此深入研究萃取精馏分离丁烷与丁烯具有重要的现实意义。

本文拟从萃取精馏基本原理、丁烷丁烯萃取精馏研究现状、存在问题等角度出发探讨萃取精馏分离C4的特性。

1 萃取精馏原理
萃取精馏就是选择某种溶剂加入到待分离的混合液中，改变待分离组分间的相对挥发度，使原先很难分离的混合液可以采用普通的精馏方法进行分离的一种特殊精馏技术。

在萃取精馏中加入的新组分称为溶剂或萃取剂，它不会与原来的各组分生成恒沸物，而能与待分离组分互溶；另外，萃取剂的沸点应高于原料液中各组分的沸点，在精馏时基本不汽化，可随釜液从塔釜排除，经处理后循环使用。

烷烃有饱和键，烯烃有双键，二烯烃有共轭双键，炔烃有三键，所以烷烃没有流动电子云，烯烃有一对流动电子云，二烯烃有两对具有更大流动性的电子云，炔烃有两对具有很大流动性的电子云。

当加入极性溶剂时，溶剂对电子云的吸引力不同。

电子云的流动性越大，其与极性分子的吸引力就越大，所以极性萃取剂对烃类挥发性的增加程度不同，从而可以将难分离的烃类分离[1]。

萃取精馏的原则流程如图1所示。

主要设备是萃取精馏塔，它由三段组成：底段、中段和顶段。

底段即提馏段，是指进料板以下的部分，其作用是提馏出轻组分，而溶剂则从塔釜排出；中段即精馏段，也称吸收区，是指进料板与溶剂加入板之间的区域，原料在加料板以气相进料时，在中段区域轻组分被提浓，气相中重组分则进入溶剂；顶段即溶剂回收(再生)段，是指溶剂加入板以上的部分，在此区域，轻组分与溶剂进行分离，使馏出物从塔顶引出之前将其中的溶剂浓度降低到很低的浓度，从而使溶剂得到回收。

溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出，然后送回溶剂回收塔。

在此塔内将重组分从溶剂中蒸出，溶剂自塔底引出，重新返回萃取精馏塔循环使用。

若进料是以液相加入萃取精馏塔，则除在上部加入板加入溶剂外还需将部分溶剂随进料液一起进塔，使精馏段和提馏段内保持溶剂浓度相同[2]。

萃取精馏塔
溶剂回收塔
新鲜料液
循环溶剂
重组分
补充溶剂
轻组分
图1 萃取精馏装置的流程
Fig.1 The process of the extractive distillation unit
2 研究现状
国内外对C4混合气中烷烃和烯烃萃取分离的研究比较多，有些已工业化。

C4烃类混合物中利用萃取蒸馏分离出丁二烯，利用反应精馏制取MTBE分离出异丁烯，剩余的C4组分主要有：正丁烷、异丁烷、正丁烯(1-丁烯，顺-2-丁烯，反-2-丁烯)。

1998年王红科等[3]介绍了黑龙江石油化工厂以吗啉-NFM为萃取剂精馏分离丁烷与正丁烯的工艺，探讨了剂油比、回流比、溶剂组成对生产工艺的影响。

该厂引进了德国克鲁勃公司开发的双组份溶剂萃取精馏分离丁烷-丁烯的方法(丁烯提浓)，该工艺以对正丁烯溶解性好的吗啉及选择性好的NFM的混合液作为溶剂，该溶剂使C4中的烯烃及烷烃的饱和蒸汽压都有不同程度的降低，相对挥发度增加，从而可通过精馏而除去。

实践证明，丁烯提浓工艺达到了设计要求，具有一定操作弹性，正丁烯纯度达到97 %以上，收率在95 %以上，正丁烯中溶剂含量低于1×10-6。

1999年雷志刚等[1]借鉴在无水乙醇生产中采用添加加盐萃取精馏的方法，研究了在萃取精馏分离C4工艺中采用加盐萃取剂的方法。

实验及计算结果表明：加盐DMF比纯DMF从C4组分中分离出丁二烯的效果明显；使用加盐DMF萃取精馏更节能，再沸器与冷凝器比之纯DMF分别节省负荷17.5 %及8.0 %；加盐DMF法C4抽提对主要生产工艺过程无影响；对于分离非极性及弱极性体系，可以借鉴溶剂加盐提高相对挥发度从而达到萃取分离的目的。

其中，溶剂DMF为分析纯，盐为硫氰酸钠(NaSCN)，经过脱水处理，以确保不含结晶水，抽提惰性气为高纯氮。

1999年刘斌等[4]介绍了黑龙江石油化工厂以吗啉-NFM为萃取剂精馏分离丁烷与正丁烯的工艺，正丁烯产品的收率及纯度均
[收稿日期] 2018-07-18
[作者简介] 肖延豹(1986-)，男，山东省东营市人，中海沥青股份有限公司沥青作业区技术员，主要研究方向为石油炼制和化工。

2018年第18期广东化工
第45卷总第380期 ·107 ·
大于97 %，其中萃取剂的质量混合比为1︰1。

该工艺装置运行状况：总体运行较好，但正丁烯产品收率低于设计值，萃取剂消耗大，有些杂质在萃取剂中无法脱除。

2000年清华大学的雷志刚等[5]对萃取精馏分离丁烷-正丁烯的两种工艺流程(ACN法及DMF法)进行了计算对比，结果表明：DMF法流程较简单，只需三个塔；DMF法冷凝器及再沸器的能耗分别比ACN法的少33.7 %及22.7 %，综上认为DMF法萃取精馏分离丁烷-丁烯较优。

2000年烟台大学申请的专利[6]公开了采用一种萃取分离丁烷与丁烯的方法，该发明采用甲乙酮与极性溶剂氮-甲酰吗啉混合物作溶剂，萃取精馏分离丁烷与丁烯。

改善了塔内传质状况，提高了分离效率，减少了理论塔板数，降低了溶剂比，降低了塔釜操作温度。

2002年烟台大学的任万忠等[7]采用静态法测定了不同温度下纯C4烃(正丁烷、1-丁烯、顺-2-丁烯)在甲乙酮溶剂体系中的压力-组成(C4烃在体系中的质量分数)数据，分析表明：甲乙酮能降低丁烷与丁烯的饱和蒸汽压，并增大烷烃与烯烃间的相对挥发度，确定正丁烷与1-丁烯为分离关键组分，他们的相对挥发度为1.1~1.2。

2005年烟台大学的任万忠等[8]采用静态法测定了不同温度下纯C4烃(正丁烷、异丁烷、1-丁烯、顺-2-丁烯)在混合吗啉体系(吗啉和N-甲酰吗啉NFM)中的压力-组成(C4烃在体系中的质量分数)数据，分析表明：(1)混合吗啉体系能很好的降低纯C4烃的蒸汽压，并增大丁烯与丁烷间的相对挥发度，约为1.30~1.45；(2)吗啉体系中最佳配比为w(NFM)=40 %~50 %。

2005年清华大学的曹新波等[9]利用PRO2对丁烷/丁烯分离过程进行模拟，计算结果与生产数据吻合良好。

利用萃取蒸馏分离丁烷与丁烯已得到良好的工业应用，选用的萃取剂主要有：二甲基甲酰胺(DMF)、甲乙酮(MEK)、吗啉、N-甲酰吗啉(NFM)及其混合溶剂。

研究表明，吗啉及NFM是分离C4烷烃及烯烃的理想溶剂。

其中，NFM最早用于芳烃抽提，实验及工业实践证明，NFM性能优于环丁砜、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、四甘醇、DMF 等传统溶剂。

黑龙江石油化工厂采用吗啉及NFM(1：1)萃取精馏提浓正丁烯，独山子某甲乙酮工厂采用MEK和NFM(1︰1)萃取精馏。

2005年丁爱华[10]简述了甲乙酮及N-甲酰吗啉混合物作萃取剂分离正丁烯-正丁烷的工艺。

主要有：德国克鲁勃公司选用了吗啉及氮甲酰吗啉混合物作萃取剂分离正丁烯和丁烷组分，二者的混合质量比为1︰1；日本瑞翁公司和法国IFP的二甲基甲酰胺(DMF)萃取精馏工艺已在国内多套丁二烯抽提和1-丁烯装置上应用；国内橡胶工业通常采用含水乙腈萃取精馏工艺脱除丁烯中的丁烷；烟台大学采用甲乙酮及氮甲酰吗啉混合物作萃取剂分离正丁烯和丁烷，二者质量比为1︰1，该技术先后在新疆、泰州、兰州炼化、哈石化、河北中捷等丁烯提浓装置投料试车成功。

2005年烟台大学提出该发明专利[11]，采用乙腈与有机极性溶剂如氮-甲酰吗啉、吗啉、环丁砜、氮-甲基吡咯烷酮、N、N-二甲基甲酰胺等混合物作溶剂，用萃取精馏的方法分离丁烷与丁烯。

采用该技术，改善了塔内传质、提高了分离效率、减少了理论塔板数、降低了溶剂比、且降低了塔釜操作温度。

2007年新疆独山子天利公司申请的发明专利[12]公开了一种分离丁烷-丁烯的方法及装置。

装置包括普通原料预处理精馏塔、重组分萃取精馏塔、轻重组分萃取精馏塔和脱气塔。

该发明应用于从炼油厂C4组分中分离出丁烯与丁烷产品，能实现丁烯产品的高收率及高纯度，可降低萃取剂的用量。

萃取剂采用吗啉、氮甲酰吗啉、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜中的一种或一种以上的混合物。

2010年中石化北京化工研究院公开了一种萃取精馏分离碳4的混合溶剂的方法[13]，混合溶剂的主要组成是：N-甲基吡咯烷酮、无机盐和水。

可大大降低溶剂比，降低生产成本，降低塔釜温度，节省能耗与物耗。

2010年中石化北京化工研究院公开了利用裂解C4及炼厂C4资源制取乙烯、丙烯的方法[14]，其中相关的萃取部分如下：(1)丁二烯抽提工艺采用现有已知的工艺技术，如以乙腈、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等溶剂为萃取剂的丁二烯抽提工艺；可采用二段抽提工艺，也可采用选择加氢和萃取精馏相结合的一段抽提工艺；(2)丁烯抽提单元可采用乙腈、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、N-甲酰吗啉、吗啉等溶剂中的一种或几种溶剂作为萃取剂，本发明优选乙腈作为萃取剂。

2011年张希功等[15]采用静态法测定了50 ℃下醚化后C4烃于吗啉-NFM混合体系中的汽液平衡数据，通过比较C4中关键组分正丁烷与正丁烯与C4的相对挥发度及溶解能力等，选出适合分离丁烷与丁烯的萃取剂的最佳配比，计算结果表明：吗啉-NFM 溶剂具有高选择性、无毒、无腐蚀、热稳定性及化学稳定性好，且便于回收、溶剂损耗少等优点；混合溶剂的最佳配比是NFM 的质量分数为40 %~50 %。

3 技术关键
萃取精馏分离丁烷-丁烯的关键[11]：一是选择适宜的溶剂以改变丙烷/丙烯间的相对挥发度，二是确定适宜的回流比。

萃取精馏的关键是选择适宜的溶剂以改变原来待分离组分间的相对挥发度，一个在工业上有使用价值的萃取剂须具备下列条件：①良好的选择性。

能提高待分离组分间的相对挥发度，而且要求溶剂用量较少时就有较好的分离效果；②对待分离组分具有良好的溶解性；③溶剂要有较高的沸点。

与待分离组分不致形成恒沸物，以便用精馏方法就能回收溶剂，循环使用；④溶剂的热稳定性要好，无腐蚀性，不与组分发生化学反应；⑤价廉易得。

萃取精馏分离丙烷/丙烯的萃取剂通常是具有芳香性特征的极性溶剂，如氮甲酰吗啉(NMF)、二甲基甲酰胺(DMF)、NMP、二甲基亚砜(DMSO)及呋喃等[16]。

而具体确定使用哪一种溶剂可以先通过计算机模拟计算筛选，最后再通过气相色谱或平衡蒸馏仪等方法定量测定来选择溶剂[17]。

例如，任万忠等[7-8]采用静态法在平衡蒸馏仪上测定了不同温度下纯C4烃分别在甲乙酮溶剂及混合吗啉(吗啉与NFM混合物)体系中的压力—组成数据，研究C4烃在两种溶剂中的相对挥发度大小，从而为萃取剂选择提供指导。

萃取精馏塔回流比除对产品质量有较大影响外，还对塔的操作费用有直接影响。

回流比是溶剂循环回流速率与塔内溶剂浓度的函数，当萃取剂选择性一定时，随塔内溶剂浓度增大，丙烷/丙烯的相对挥发度增大，因而达到相同分离精度所需的回流比降低，理论板数减少，塔内汽相流速降低，塔径减小，从而使塔的投资费用降低；但随溶剂浓度增大，溶剂循环回流量增大，冷凝器与再沸器的负荷增加，从而使公用工程费用增加。

因而，实际生产中选择适宜回流比，对降低塔的投资及操作费用等具有重要意义。

4 发展趋势
4.1 萃取精馏设备改进
丙烷/丙烯是在一定压力下分离的，汽液相负荷一般比较大，为避免塔板上汽液相分布不均匀，许多学者都致力于研究、开发高效率的塔板，以提高精馏塔处理能力及板效率。

廖波等[14]在研究萃取精馏分离丙烷/丙烯时，采用了新型多溢流复合斜孔塔板进行设计，该塔板采用类似MD塔板的降液管形式，只用两根而不是多根降液管，结构比较简单，从设计结果可看出，采用新型塔板后，塔处理能力及板效率都有极大提高。

为避免常规萃取精馏流程复杂、设备多等缺点，一些学者提出采用分隔壁[3,18]或具短内筒结构[16]的萃取精馏塔。

丙烷与溶剂/丙烯混合物的分离、溶剂与丙烯的分离等过程都集中在一个塔内完成，与常规萃取精馏过程相比，新工艺采用更小的回流比及更少的理论板数，分离效果较好，能减少设备投资、能耗、溶剂损耗及操作费用等。

设备设计与工艺过程的结合，是化学工程的一个发展方向，开发、采用新型高效的塔板、塔设备等，可以在一定程度上削弱常规萃取精馏所带来的缺点，扩大其应用范围。

4.2 加盐萃取精馏[19]
普通萃取精馏的主要缺点是溶剂用量大，通常溶剂与料液的比均在5~10倍以上。

溶剂用量大会使精馏时能耗大，溶剂损耗大，从而增加操作成本；另外，溶剂用量大还会使萃取精馏塔内液相负荷变高，停留时间变短，塔板效率降低，使所需的实际塔板数增加，从而抵消了由于加入溶剂提高相对挥发度而使理论板数减少的效果。

加盐萃取精馏是综合普通萃取精馏和溶盐精馏的优点，把盐加入溶剂而形成新的萃取精馏方法。

加盐萃取精馏的基本原理是：在互成平衡的汽液两相中，加入非挥发性的可溶性盐类后，由于盐与待分离组分之间的相互作用，改变了原先已达成的汽液平衡，这种现象称为盐效应，它主要表现为增大某一组分挥发度的盐析效应和降低另一组分挥发度的盐溶效应。

目前工业上已采用加盐萃取精馏的方法制取无水乙醇及叔丁醇，实践证明，加盐萃取精馏效果优于普通萃取精馏。

5 结束语
从前人研究可看出，萃取精馏法分离丁烷-正丁烯是目前炼厂合理充分利用C4资源的有效途径，随着高效设备、新型萃取工艺及新型萃取剂的进一步开发应用，相信萃取精馏法分离丁烷/正丁烯的工艺技术必将被炼化企业广泛接受，并在节能减排领域发挥重要作用。

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在低温条件下仍能保持高活性、起燃温度较其他催化剂低、耐高温、一旦超过某一温度会使转化率迅速上升，只生成CO2和H2O，不存在中间产物[5]、在催化氧化烃类及其衍生物时具有很高的活性和选择性。

但贵金属催化剂也存在很多缺点，例如：来源短缺、成本高、抗毒性差等[6]。

正因为如此，尽管贵金属催化剂工艺已经相对成熟，但是应用依然不广泛，人类一直在研究寻找它的替代品。

2.1.2过渡金属氧化物催化剂
作为贵金属催化剂的替代品，过渡金属氧化物催化剂具有较强的氧化性。

在氧化CH4等烃类和CO时具有很高的催化活性[7]。

常见的有CuOx、MnOx、CoOx等催化剂。

这类催化剂由于其来源广泛，种类繁多，组合形式多样，制备工艺简单受到越来越多的关注。

但其也存在稳定性不佳等自身缺陷，所以对于过渡金属氧化物催化剂还需要进一步研究，以研发出高稳定性和耐热性好的催化剂。

2.1.3复合氧化物催化剂
复合氧化物之间由于存在结构或电子调变等相互作用，其催化活性比相应的单一氧化物要高。

主要有以下两类。

2.1.
3.1 钙钛矿型复合氧化物
钙钛矿型复合氧化物是指稀土金属与过渡金属形成的具有稳定结构的复合氧化物，通式为ABO3。

一般A位是半径较大的La 等稀土金属，B位是半径较小的Fe、Co、Mn等过渡金属离子[8]。

常见的化合物有LaCoO3、LaMnO3、LaFeO3等。

A和B位离子一般也会被其他离子取代，形成多种替代结构缺陷和更多的氧空位，以提升催化剂的活性和稳定性，与过渡金属氧化物相比，钙钛矿型复合氧化物在各个性能上都要优于过渡金属氧化物，例如：热稳定性、结构稳定性、化学稳定性等，最重要的是，钙钛矿型复合氧化物催化剂的催化氧化能力特别高[9]。

2.1.
3.2 尖晶石型复合氧化物
尖晶石型复合氧化物的通式为AB2O4。

在这类化合物中，氧离子的体积大于金属离子的体积，因此在形成晶体时金属离子在中心，氧在其周围。

在尖晶石型复合氧化物的结构中，A原子与氧的关系是正四面体，A在正四面体的中心，几个顶角为氧。

而B原子和氧的关系是正八面体，B在正八面体的中心，而氧原子在其上、下、前、后、左、右共6个方向与其配位。

A、B离子也可被其他离子取代，形成新的尖晶石型复合氧化物[10]。

在常用的尖晶石复合氧化物催化剂中，通常是用Fe、Mn、Cr、Co、Cu 作为主要活性组分的。

这类催化剂与常规催化剂相比，具有良好的深度氧化活性，对烃类可实现低温催化燃烧[11]。

2.2催化剂载体
载体对催化燃烧也非常重要，因为活性物质和助催化剂物质都会负载到载体上。

其基本作用是提高活性组分的分散度，使催化剂具有较大的表面积，且可以改善催化剂的活性、选择性等催化性能。

载体还能使催化剂具有一定的形状和粒度，能增强催化剂的机械强度[12]。

催化剂活性组分可使用如下三种方法负载到载体上：1、电沉积在缠绕或压制的金属上，常见的有Al2O3、TiO2、SiO2、ZrO2、MgO、WO3、Fe2O3或复合物等具有大比表面积的多孔材料，这种金属载体的优点就是机械强度高、导热性能好，但是比表面积较小。

2、负载在颗粒状陶瓷材料上，常见分子筛载体有：Y、HY、SY、ZSM-5、MCM-41等，这种颗粒状载体与金属载体不同，它的比表面积较大，压降也较大，同时载体之间经常会发生摩擦，从而导致活性组分损失[13]。

3、负载在蜂窝结构的陶瓷材料上，如孔内涂有Al2O3涂层的堇青石蜂窝陶瓷载体，这种蜂窝陶瓷载体与前两种载体相比，各方面均优于它们，是比较理想的载体型式，它不仅具有较高的比表面积，压降还较低，而且机械强度高、耐磨性、抗高温能力都要比金属载体和颗粒状载体好[14]。

3 结语
催化剂是催化燃烧处理VOCs的核心，贵金属催化剂虽然催化性能优异，但昂贵的价格限制了它的应用；非贵金属催化剂虽然价格便宜，但其性能不如贵金属催化剂。

结合实际应用的工艺条件和催化燃烧的机理，制备出高活性、高稳定性、价格低廉、抗毒性强和寿命长的催化剂用于催化燃烧技术是今后的研究方向。

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