原子吸收分光光度法样品前处理方法归纳
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第期 ２
分析 测试 （ ９ ５ ４ ～ ０）
环境研究 与监测
２１年６ ０ ２ 月
原 子 吸收分 光 光 度 法样 品前 处 理 方 法归 纳
刘 立 刚
（ 白银市环境监测站 ， 甘肃 白银 ７ ０ ０ ） ３ ９０
摘
要： 在使用原子吸收分光光度法进行样品分析时 ， 很多情况下需要对样品进行分离 、 纯化等前处 理工作 ， 本文收
溶解并蒸至自烟 冒尽 ， 取下冷却后 ，加人 ２ Ｌ Ｃ ， 微波加热分解也可分为开放系统 和密 闭系统两种。 ｍＨ Ｌ 用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿 ， 加热溶解盐类 ， 冷 开放系统可分解多量试样 ，且可直接和流动系统相 却 ，将试液定容在 １０ Ｌ容量瓶中，同时做试剂空 组合实现 自动化 ， ０ｍ 但由于要排 出酸蒸气 ， 所以分解时 白。此法 由于对设备要求低 ， 效果相对好 ， 可以处理 使用酸量较大 ， 易受外环境污染 ， 挥发性元素易造成 大米 、 中草药、 矿石 、 叶， 茶 骨骼等几乎所有样 品 ， 但 损 失 ， 费时间且 难 以分 解 多数试样 。密 闭系统 的优点 不适合处理包含易挥发元素 的样 品，对环境也有一 较 多 ， 酸蒸 气 不会 逸 出 ， 用 少 量 酸 即可 ， 分 解 少 仅 在
原子吸收分光光度法测定的关键步骤之一 ，寻找 简 染 ， 空白值低 ， 但操作 时间长 、 操作 繁琐 、 对低沸点的 便有效 的样品处理技术 ，一直是分析工作者研究的 元素 常有 损失 。此 法 可 以处 理 鱼类 、 果 、 、 、 水 肉 蛋 奶
重要课 题 。在这 里本人 收集 了一 些方 法 ， 请大家 共 同 等样 品 ， 分析 Ｈ 若 ＡｓＣ 、ｂ ｓ 、ｅ等 不宜 采 用 法 、ｄＰ 、ｂＳ
探讨。 １ 灰 化 】 灰化 。 ２ 酸消解 ４０ ５Ｏ ０ ～ ５ ℃之间， 用来破坏样品
用适当的酸消解样 品基体 ，并使被测元素形成 Ｈ Ｌ 根茎则视其种类需要添加 ＨＳ Ｈ ， Ｃ ０， ｚ 或 Ｆ Ｏ 矿物
中的有 机物 成分 ， 之转 化 成无 机 形 态 。例 如 ： 境 可溶盐 。 使 环 植物的花叶一般用硝酸， 个别 的可用 Ｈ Ｏ一 Ｎ
定 的污染 。
３ 非完 全消 化法
量试 样 时十分有 效 ， 受外部 环境 的污 染 。在分解 试 不
样时不用观察及特殊操作 ， 由于压力高 ， 以分解试 所
样 很 快 ，不会 受 外 筒金 属 的污 染 ｆ 因为 用 树脂 做外
筒）可同时分解大批量试样 。 。 其缺点是需要专门的分 此法只要求消化液均匀透明，不要求消化液无 解器 具 ， 能分 解 量大 的试 样 ， 不 如果 疏 忽会 有 发生 爆 色， 消化 液 中含 有可溶 有机 物 。因此 ， 化温度 低 ， 消 用 炸的危险。例如 ， 在进行土样 的微波分解时， 无论使
原子 吸 收分 光光 度法 是 基 于待 测元 素 的基 态 原 空气 中使用过氯 乙烯滤膜采集分析铜 、 、 、 锌 镍 锰的 子对其 共 振 辐射 的吸收 强度 来 测定 试 样 中该 元 素 含 样 品前处理方法可采用此种方法 。样品前处理步骤 量 的一 种仪 器 分析 方法 ，它具 有检 出限 低 、选 择 性 如下 ： 取适 量 样 品滤 膜 于铂 坩埚 或裂 解 石 墨坩埚 中 ， 好 、 密度 高 、 干 扰 能力 强 等特 点 而广 泛 应用 于 环 加入 ０ ％硫酸溶液 ２ Ｌ 使样 品充分润湿 ， 精 抗 ． ７ ｍ ， 浸泡 １ ， ｈ 境样 品 中痕 量金 属元 素 的测 定 。在 具 体 的分 析 工作 然后在 电热板 上加 热 ， 小心蒸 干 。将 坩 埚置 于马弗 炉 中 ， 品要 被吸 喷 雾化 后才 能 被分 析 ， 了使 测 量 的 中 ４ ０Ｃ １ 加 热 ４ ，至有 机 物完 全烧尽 。停止加 样 为 ０。± ０ ｈ 结 果有 代 表 性 ，必 须要保 证样 品均 匀 的 分布 在溶 液 热 ， 炉温 降 至 ３ ０Ｃ以下 时 ， 出坩 埚 ， 至 室 温 ， 待 ０￣ 取 冷 中。所 以有 许 多样 品必 须要 经 过前 处 理 才能 进行 测 加 ４ ６ － 滴氢氟酸， 摇动使其 中残渣溶解 。 在电热板上
定， 而不 同的样品有不同的前处理方法 ， 同一样品也 小心 加 热至 干 ， 加 入 ７ ８滴 硝 酸 ， 续 加 热 至 干 ， 在 继
有多种 的前 处理 方 法 ，选 择 不 同方 法 的依 据 是保 证 用 ０ ６ ｏＬ硝酸溶液将样品定量转移至 １ｍ 容量 ． ｍｌ １ ／ ０Ｌ 数 据 的代 表 性 、 处 理过 程 方便 快 捷 ， 时又 要尽 量 瓶中， 前 同 并稀释至标线 ， 摇匀 ， 即为待测样品溶液。这种 减 少样 品的用量 ， 减少 有效成 分 的流失 。样 品处 理 是 方法的优点是能灰化大量样品 ， 方法简单 ， 无试剂污
收稿 日期 ：０ １ ０ — ８ ２ １－ ９ １
类和动物类大多需用混合酸 。例如 ：用 Ｈ Ｌ Ｈ — Ｃ — Ｆ
Ｈ Ｌ Ｃ Ｏ 消解 法处 理铜 钴矿 。步骤如 下 ： 准确称 取 ０１ ． ～
作者简介： 刘立刚（ ９ ７ ）男 ， １７ 一 ， 甘肃 白银人 ， 本科 ， 工程师 ， 副站长 ， 主
要从事环境监测工作。
０ ｇ试 样 放 置 在 １０ Ｌ聚 四氟 乙烯 烧 杯 中 ， ． ２ ５ｍ 加
５ ０
环境研究 与监测
第２ ５卷
１ｍ ＨＣ ，～ ０ Ｌ Ｆ３ Ｌ Ｃ Ｏ ， 盖 表 面 皿 ， 热 的分解效果 ， ５ Ｌ Ｌ５ １ｍ Ｈ ，ｍ Ｈ Ｌ ４上 加 尤其对于易挥发样元素最适合用此法。
集归 纳了 ８中较为常见 的样品前处理方法 ， 供大家共同讨论 。 关键词 ： 原子吸收分光光度 法 ， 样品前处理 ， 方法归纳 中图分类号 ： ３ ． Ｘ８ ０ ５ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：Ｇ） １ ０ ７ （０ ２ ０ — ９ ０ （ ０ — ０ ９ ２ １ ）２ ４ — ２
分析 测试 （ ９ ５ ４ ～ ０）
环境研究 与监测
２１年６ ０ ２ 月
原 子 吸收分 光 光 度 法样 品前 处 理 方 法归 纳
刘 立 刚
（ 白银市环境监测站 ， 甘肃 白银 ７ ０ ０ ） ３ ９０
摘
要： 在使用原子吸收分光光度法进行样品分析时 ， 很多情况下需要对样品进行分离 、 纯化等前处 理工作 ， 本文收
溶解并蒸至自烟 冒尽 ， 取下冷却后 ，加人 ２ Ｌ Ｃ ， 微波加热分解也可分为开放系统 和密 闭系统两种。 ｍＨ Ｌ 用少量蒸馏水吹洗杯壁和表面皿 ， 加热溶解盐类 ， 冷 开放系统可分解多量试样 ，且可直接和流动系统相 却 ，将试液定容在 １０ Ｌ容量瓶中，同时做试剂空 组合实现 自动化 ， ０ｍ 但由于要排 出酸蒸气 ， 所以分解时 白。此法 由于对设备要求低 ， 效果相对好 ， 可以处理 使用酸量较大 ， 易受外环境污染 ， 挥发性元素易造成 大米 、 中草药、 矿石 、 叶， 茶 骨骼等几乎所有样 品 ， 但 损 失 ， 费时间且 难 以分 解 多数试样 。密 闭系统 的优点 不适合处理包含易挥发元素 的样 品，对环境也有一 较 多 ， 酸蒸 气 不会 逸 出 ， 用 少 量 酸 即可 ， 分 解 少 仅 在
原子吸收分光光度法测定的关键步骤之一 ，寻找 简 染 ， 空白值低 ， 但操作 时间长 、 操作 繁琐 、 对低沸点的 便有效 的样品处理技术 ，一直是分析工作者研究的 元素 常有 损失 。此 法 可 以处 理 鱼类 、 果 、 、 、 水 肉 蛋 奶
重要课 题 。在这 里本人 收集 了一 些方 法 ， 请大家 共 同 等样 品 ， 分析 Ｈ 若 ＡｓＣ 、ｂ ｓ 、ｅ等 不宜 采 用 法 、ｄＰ 、ｂＳ
探讨。 １ 灰 化 】 灰化 。 ２ 酸消解 ４０ ５Ｏ ０ ～ ５ ℃之间， 用来破坏样品
用适当的酸消解样 品基体 ，并使被测元素形成 Ｈ Ｌ 根茎则视其种类需要添加 ＨＳ Ｈ ， Ｃ ０， ｚ 或 Ｆ Ｏ 矿物
中的有 机物 成分 ， 之转 化 成无 机 形 态 。例 如 ： 境 可溶盐 。 使 环 植物的花叶一般用硝酸， 个别 的可用 Ｈ Ｏ一 Ｎ
定 的污染 。
３ 非完 全消 化法
量试 样 时十分有 效 ， 受外部 环境 的污 染 。在分解 试 不
样时不用观察及特殊操作 ， 由于压力高 ， 以分解试 所
样 很 快 ，不会 受 外 筒金 属 的污 染 ｆ 因为 用 树脂 做外
筒）可同时分解大批量试样 。 。 其缺点是需要专门的分 此法只要求消化液均匀透明，不要求消化液无 解器 具 ， 能分 解 量大 的试 样 ， 不 如果 疏 忽会 有 发生 爆 色， 消化 液 中含 有可溶 有机 物 。因此 ， 化温度 低 ， 消 用 炸的危险。例如 ， 在进行土样 的微波分解时， 无论使
原子 吸 收分 光光 度法 是 基 于待 测元 素 的基 态 原 空气 中使用过氯 乙烯滤膜采集分析铜 、 、 、 锌 镍 锰的 子对其 共 振 辐射 的吸收 强度 来 测定 试 样 中该 元 素 含 样 品前处理方法可采用此种方法 。样品前处理步骤 量 的一 种仪 器 分析 方法 ，它具 有检 出限 低 、选 择 性 如下 ： 取适 量 样 品滤 膜 于铂 坩埚 或裂 解 石 墨坩埚 中 ， 好 、 密度 高 、 干 扰 能力 强 等特 点 而广 泛 应用 于 环 加入 ０ ％硫酸溶液 ２ Ｌ 使样 品充分润湿 ， 精 抗 ． ７ ｍ ， 浸泡 １ ， ｈ 境样 品 中痕 量金 属元 素 的测 定 。在 具 体 的分 析 工作 然后在 电热板 上加 热 ， 小心蒸 干 。将 坩 埚置 于马弗 炉 中 ， 品要 被吸 喷 雾化 后才 能 被分 析 ， 了使 测 量 的 中 ４ ０Ｃ １ 加 热 ４ ，至有 机 物完 全烧尽 。停止加 样 为 ０。± ０ ｈ 结 果有 代 表 性 ，必 须要保 证样 品均 匀 的 分布 在溶 液 热 ， 炉温 降 至 ３ ０Ｃ以下 时 ， 出坩 埚 ， 至 室 温 ， 待 ０￣ 取 冷 中。所 以有 许 多样 品必 须要 经 过前 处 理 才能 进行 测 加 ４ ６ － 滴氢氟酸， 摇动使其 中残渣溶解 。 在电热板上
定， 而不 同的样品有不同的前处理方法 ， 同一样品也 小心 加 热至 干 ， 加 入 ７ ８滴 硝 酸 ， 续 加 热 至 干 ， 在 继
有多种 的前 处理 方 法 ，选 择 不 同方 法 的依 据 是保 证 用 ０ ６ ｏＬ硝酸溶液将样品定量转移至 １ｍ 容量 ． ｍｌ １ ／ ０Ｌ 数 据 的代 表 性 、 处 理过 程 方便 快 捷 ， 时又 要尽 量 瓶中， 前 同 并稀释至标线 ， 摇匀 ， 即为待测样品溶液。这种 减 少样 品的用量 ， 减少 有效成 分 的流失 。样 品处 理 是 方法的优点是能灰化大量样品 ， 方法简单 ， 无试剂污
收稿 日期 ：０ １ ０ — ８ ２ １－ ９ １
类和动物类大多需用混合酸 。例如 ：用 Ｈ Ｌ Ｈ — Ｃ — Ｆ
Ｈ Ｌ Ｃ Ｏ 消解 法处 理铜 钴矿 。步骤如 下 ： 准确称 取 ０１ ． ～
作者简介： 刘立刚（ ９ ７ ）男 ， １７ 一 ， 甘肃 白银人 ， 本科 ， 工程师 ， 副站长 ， 主
要从事环境监测工作。
０ ｇ试 样 放 置 在 １０ Ｌ聚 四氟 乙烯 烧 杯 中 ， ． ２ ５ｍ 加
５ ０
环境研究 与监测
第２ ５卷
１ｍ ＨＣ ，～ ０ Ｌ Ｆ３ Ｌ Ｃ Ｏ ， 盖 表 面 皿 ， 热 的分解效果 ， ５ Ｌ Ｌ５ １ｍ Ｈ ，ｍ Ｈ Ｌ ４上 加 尤其对于易挥发样元素最适合用此法。
集归 纳了 ８中较为常见 的样品前处理方法 ， 供大家共同讨论 。 关键词 ： 原子吸收分光光度 法 ， 样品前处理 ， 方法归纳 中图分类号 ： ３ ． Ｘ８ ０ ５ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：Ｇ） １ ０ ７ （０ ２ ０ — ９ ０ （ ０ — ０ ９ ２ １ ）２ ４ — ２