对乙酰氨基酚检验操作规程知识分享
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5.3.5对氨基酚及有关物质
5.3.5.1试液及仪器
一般实验仪器和高效液相色谱仪
磷酸盐缓冲液：取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加入10%四丁基氢氧化铵溶液12ml。
5.3.5.2分析步骤
5.3.5.2.1对氨基酚及其他杂质
取本品适量，精密称定，加溶剂[甲醇－水(4：6)]制成每1ml中约含对乙酰氨基酚20mg的溶液，作为供试品溶液(临用新制)；另取对氨基酚和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml中约含对氨基酚1µg和对乙酰氨基酚20µg的溶液，作为对照品溶液。
5.2鉴别
5.2.1鉴别（1）
5.2.1.1试液及仪器
一般实验仪器
三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml,即得。
5.2.1.2分析步骤
本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
5.2.2鉴别（2）
5.2.2.1试液及仪器
一般实验仪器
亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠lg，加水使溶解成100ml.即得。
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液-甲醇（90：10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对氨基酚与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液20µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍；按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过0.005%，
取本品2.0g加水100ml加热，冷却，滤过，取滤液25ml，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。取标准氯化钠溶液5.0ml置5 0 m l纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1 . 0 m l，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.3检查
Baidu Nhomakorabea5.3.1酸度
5.3.1.1试液及仪器
一般实验仪器
5.3.1.2分析步骤
取本品0.10g加水10ml使溶解，测定其PH值。
5.3.2乙醇溶液的澄清度与颜色
5.3.2.1试液及仪器
一般实验仪器
5.3.2.2分析步骤
取本品1.0g放置比色管中加乙醇10ml使其溶解，溶液应澄清、无色。如显浑浊，应与1号浊度标准液（系指5.0ml浊度标准原液用水稀释至100ml即得）比较不得更浓。如显色与棕红色2号或橙红色2号标准比色液（取棕红色或橙红色标准贮备液1.0ml加水9.0ml制得标准比色液，取本品置于25ml的纳氏比色管中，取制得的标准比色液置于纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视或同置白色背景前，平视观察）供试品管呈现的颜色与对照品管比较不得更深。
碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1—10)10ml使溶解，本液应临用新制。
稀盐酸：盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.5%〜10.5%。
5.2.2.2分析步骤
取本品0.1g置试管中用5ml移液管量取稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟，放冷，取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，加水3ml稀释后，加碱性β—萘酚试液2ml（用2ml移液管加）摇匀即显红色。
对乙酰氨基酚检验操作规程
起草人
日期
20年月日
审核人
日期
20年月日
批准人
日期
20年月日
生效日期
颁发部门
质量部
分发部门
1.目的
建立对乙酰氨基酚检验标准操作规程，规范操作。
2.范围
适用于对乙酰氨基酚的检查
3.依据
中国药典2010版二部
4.职责
4.1起草：QC，审核：QA，批准人：质量负责人
4.2 QC实施本规程。
5.3.3氯化物
5.3.3.1试液及仪器
一般实验仪器
硝酸银试液：取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀，即得。
标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
5.3.3.2分析步骤
4.3 QA监督本规程的实施。
5.内容
5.1.1性状 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；味微苦。本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。
5.1.2熔点
5.1.2.1试液及仪器
一般实验仪器和熔点仪
5.1.2.2分析步骤
取本品适量研成细粉置称量瓶中105℃干燥至恒重。取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。放入WRS-1D型熔点仪中。全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。本品熔点为168～172℃
取氯化物项下剩余的滤液25ml，加水溶解使成约40ml滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液，取标准硫酸钾溶液1.0ml同法制成对照液，于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至5Cml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.2.3鉴别（3）
5.2.3.1试液及仪器
一般实验仪器和红外分光光度计
5.2.3.2分析步骤
红外光谱：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。对空气作为背景扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
5.3.4硫酸盐
5.3.4.1试液及仪器
一般实验仪器
标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.5%～10.5%。
25%氯化钡溶液：取氯化钡25g，加水溶解至75ml，即得。
5.3.4.2分析步骤
5.3.5.1试液及仪器
一般实验仪器和高效液相色谱仪
磷酸盐缓冲液：取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加入10%四丁基氢氧化铵溶液12ml。
5.3.5.2分析步骤
5.3.5.2.1对氨基酚及其他杂质
取本品适量，精密称定，加溶剂[甲醇－水(4：6)]制成每1ml中约含对乙酰氨基酚20mg的溶液，作为供试品溶液(临用新制)；另取对氨基酚和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml中约含对氨基酚1µg和对乙酰氨基酚20µg的溶液，作为对照品溶液。
5.2鉴别
5.2.1鉴别（1）
5.2.1.1试液及仪器
一般实验仪器
三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml,即得。
5.2.1.2分析步骤
本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
5.2.2鉴别（2）
5.2.2.1试液及仪器
一般实验仪器
亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠lg，加水使溶解成100ml.即得。
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液-甲醇（90：10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对氨基酚与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液20µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍；按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过0.005%，
取本品2.0g加水100ml加热，冷却，滤过，取滤液25ml，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。取标准氯化钠溶液5.0ml置5 0 m l纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1 . 0 m l，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.3检查
Baidu Nhomakorabea5.3.1酸度
5.3.1.1试液及仪器
一般实验仪器
5.3.1.2分析步骤
取本品0.10g加水10ml使溶解，测定其PH值。
5.3.2乙醇溶液的澄清度与颜色
5.3.2.1试液及仪器
一般实验仪器
5.3.2.2分析步骤
取本品1.0g放置比色管中加乙醇10ml使其溶解，溶液应澄清、无色。如显浑浊，应与1号浊度标准液（系指5.0ml浊度标准原液用水稀释至100ml即得）比较不得更浓。如显色与棕红色2号或橙红色2号标准比色液（取棕红色或橙红色标准贮备液1.0ml加水9.0ml制得标准比色液，取本品置于25ml的纳氏比色管中，取制得的标准比色液置于纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视或同置白色背景前，平视观察）供试品管呈现的颜色与对照品管比较不得更深。
碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1—10)10ml使溶解，本液应临用新制。
稀盐酸：盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.5%〜10.5%。
5.2.2.2分析步骤
取本品0.1g置试管中用5ml移液管量取稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟，放冷，取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，加水3ml稀释后，加碱性β—萘酚试液2ml（用2ml移液管加）摇匀即显红色。
对乙酰氨基酚检验操作规程
起草人
日期
20年月日
审核人
日期
20年月日
批准人
日期
20年月日
生效日期
颁发部门
质量部
分发部门
1.目的
建立对乙酰氨基酚检验标准操作规程，规范操作。
2.范围
适用于对乙酰氨基酚的检查
3.依据
中国药典2010版二部
4.职责
4.1起草：QC，审核：QA，批准人：质量负责人
4.2 QC实施本规程。
5.3.3氯化物
5.3.3.1试液及仪器
一般实验仪器
硝酸银试液：取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀，即得。
标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
5.3.3.2分析步骤
4.3 QA监督本规程的实施。
5.内容
5.1.1性状 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；味微苦。本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。
5.1.2熔点
5.1.2.1试液及仪器
一般实验仪器和熔点仪
5.1.2.2分析步骤
取本品适量研成细粉置称量瓶中105℃干燥至恒重。取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。放入WRS-1D型熔点仪中。全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。本品熔点为168～172℃
取氯化物项下剩余的滤液25ml，加水溶解使成约40ml滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液，取标准硫酸钾溶液1.0ml同法制成对照液，于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至5Cml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.2.3鉴别（3）
5.2.3.1试液及仪器
一般实验仪器和红外分光光度计
5.2.3.2分析步骤
红外光谱：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。对空气作为背景扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
5.3.4硫酸盐
5.3.4.1试液及仪器
一般实验仪器
标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.5%～10.5%。
25%氯化钡溶液：取氯化钡25g，加水溶解至75ml，即得。
5.3.4.2分析步骤