武大仪器分析课件完整版

1.2 仪器分析的类型
质谱分析法 电分析化学法 光学分析法
仪器分析
分离分析法 分析仪器联用技术
热分析法
1.2.1 光学分析方法
分子光谱
紫外可见法
原子吸收法
原子光谱 红外法
光分析法
原子发射法
荧光法 核磁法
1.2.2 电分析化学方法
电导分析法 电位分析法 电解分析法
电分析化学法
电泳分析法 极谱与伏安分析法 库仑分析法
仪器分析的发展趋势
科学仪器的创新是知识创新和技术创新的 重要内容。发展科学仪器应当视为国家战略。分 析仪器是科学仪器的重要组成部分。分析仪器工 业是高技术信息产业。分析仪器的发展是现代科 学、经济和社会发展的重要基础和推动力之一。 分析仪器的主要应用领域正向生物医学领域转 移．分析仪器本身将不断微型化、智能化．但人 类向时间和空间的两个极限挑战所需的高级精密 仪器也不容忽视．生命过程、生产、科研和社会 活动大量需要的将是在线、非侵入、非损坏、原 位、实时、多维分析仪器。
1.1.2 仪器分析的产生
是科学技术发展的需要、必然， 也是科学技术发展的结晶。
理论
对象 （问题） 生产 科学 技术
技术
1.1.3 仪器分析的特点
1. 2. 3. 4. 5. 灵敏度高，检出限低。 选择性好。 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 相对误差一般较大。 价格一般来说比较昂贵。
1.1.4 分析化学向分析科学发展
分析化学的三次巨大变革
• 分析化学的第一次巨大变革，以分 析天平的发明和溶液理论体系的建 立（四大平衡的建立）为标志。
分析化学的第二次巨大变革
• 第二次世界大战前后的科学技术 • 物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基 础 核磁共振（NMR），B loch F ，PurcellE M。 极谱，Heyrovsky J。 气相色谱，Martin A T P ，Synge R L M
dr s
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1.3.3.2 灵敏度(sensitivity)
• 区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。 • 灵敏度决定于校准曲线的斜率和仪器设备的重 现性或精密度。 • 根据IUPAC规定，灵敏度用校准灵敏度表示 (calibration sensitivity) 。
• 仪器校准灵敏度随选用的标准物和测定条件不 同，测定的灵敏度不一致。给出灵敏度数据时， 一般应提供测定条件和样品。
建立和发展虚拟仪器概念
由电子测量仪器新发展中出现的虚拟仪器概念已 经逐步被更多领域所接受，对实现“柔性”分析检测系 统具有明显的推动作用。利用现有的计算机，加上适当 设计的仪器硬件和专门的应用软件，构成虚拟仪器，使 其既具有传统仪器的基本功能、又能由用户根据自己的 需求变化随时定义，实现多种多样的应用要求.虚拟仪 器不但灵活可变、功能强大，而且作用方便，便于技术 升级更新，价格也低廉（尤其仪器系统的使用维护费用 低）。
分析仪器是人们感觉器官的延伸
它所测量或所获取的主要是物质的质和 量的信息。以一切可能的（化学的、物理的、 生物医学的、数学的等等）方法和技术，利 用一切可以利用的物质属性，对一切需要加 以表征、鉴别或测定的物质组分（包括无机 和有机组分）及其形态、状态（以及能态）、 结构、分布（时、空）等进行表征、鉴别和 测定，以求对样品所代表的问题有一个基本 的了解。这是当今分析科学也是分析仪器发 展所面临的任务。
表面分析
大分子表征
化学图象 无损分析 单细胞分析
联用技术 其它科技领域
单分子单聚集体分析
1.1.6 分析化学发展中的创新成就
• 分析化学伴随着科学发现和技术创新同 步发展，诺贝尔奖亦反映了近100年来 分析化学，主要是仪器分析发展中里程 碑式科学发明和技术进步。 • 仪器分析发展是多学科相互渗透、交叉 发展的结果，这些成就分布在物理、化 学等各个领域。
分析仪器的微型化和智能化
随着分子计算机、DNA计算机、光子 计算机、量子计算机等的不断推出，计算 机也将越来越微型化。计算机（电脑）与 人脑的结合将不再是一个梦、带有植入式 电脑的人的智能将大大超过不带电脑的 “自然人”。
分析仪器的大众化、个性化和日 用Байду номын сангаас化，贵重仪器的网络化
随着经济全球化和全球网络化，大 型实验室的数量将减少，但其资源（特 别是其精密贵重仪器）将得到更充分的 发挥。因为它可以面向全世界为所有 “网民”服务，实际上，现在就已有人 在建立利用全球主要实验室资源的“网 络实验室”了。
• 信息发生器和信息处理单元之间有些功能互相 重叠。
1.3.2.1 试样系统
• 功能：分析试样的引进或放置。 • 可包括功能：试样物理、化学状态改变、成 分分离等。 • 要求：试样性质不得改变。 • 不同仪器的试样系统差别很大，甚至有些没 有试样系统（在线分析仪器）。
1.3.2.2 能源
• 功能：提供与被分析物或系统发生作用的探 测能源。 • 类型包括：电磁辐射、场、电能、机械能、 核能等。 • 例：光分析仪器的光源，X射线衍射仪的X光 管等。
1.2.3 色谱分析法
超临界色谱法 薄层色谱法
气相色谱法
色谱分析法
液相色谱法 电色谱法 激光色谱法
1.2.4 其他仪器分析方法 ① 质谱，② 热分析，③ 放射分析
1.3 分析仪器
• 分析仪器涉及仪器物理原理、研发、设 计、制造和装配等。 • 化学家常根据研究工作需要，实验室条 件，利用各种元器件和商品仪器组件、 配件，设计、组装各种性能和用途的分 析仪器。 • 自组装仪器一般不仅具有机动、灵活、 实用、成本低等特点，也是发展新型分 析仪器的重要途径。
1.3.2.4 信息处理单元
• 功能：信号或信息接收及处理。 • 包括：信号的放大、衰减、相加、差减、积 分、微分、数字化、变换、存储等。
模数变换
模量信号
数字信号
数字信号处理
1.3.2.5 信息显示单元
• 功能：将电信号或信息转变成人们能直接观 察和理解的信息， • 包括：表头、记录仪、示波器、显示器、打 印机等 。 • 通常，这种信号转换采用阴极射线管阿拉伯 数字或图形输出，在有些情况下，可直接给 出分析物组分和相对浓度等。
或
3s bl Qm S
• 灵敏度愈高，检出限愈低。 • 灵敏度指分析信号随组分含量变化的大小，与 仪器信号放大倍数有关；而检出限与空白信号 波动或仪器噪声有关，具有明确统计含义。
1.3.3.4 动态范围(dynamic range)
• 定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离 线性响应(LOL)的浓度范围。 • 定量测定下限一般取等于10倍空白重复测定标 淮差，或10sbl。这点相对标淮差约30%，随浓 度增加而迅速降低。检测上限，相对标准差是 100%。
多媒体计算机
仪器分析应用领域
社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食 品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检 测）、法庭化学（DNA技术，物证） 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。
没有新型DNA分析仪的进一步发 展，人类也很难在防病、治病特 别是在防治癌症和各种遗传病方 面对现有基因图谱加以利用。
生物芯片
化学计量学
微型化 新技术 自动化 新原理 新仪器
生物分析 环境分析
在线分析
原位分析 实时分析 活体分 析 接口 分离技术 仪器和计算机 教育 传感器 定性 固定化
过程分析
分析化学 主要发展趋向
仪器==AD／ DA＋ CPU十软件
观念更新应该努力汲取新思想并动手实践。谁醒悟得 早、动手得快，谁就会当排头兵占尽天机、抢占市场。 “软件就是仪器”预示了全新的分析仪器科技和产业的 发展潮流，将会迅速改变世界分析仪器行业面貌的！
分析仪器的主要应用领域正向着 生物医学领域转移
分析仪器在保障人类健康生活、监控病人 病情、预防灾害发生等方面也都起着重大的 作用。
1.3.1 分析仪器的类型
光谱仪
电化学分析仪 分子分析仪器 原子分析仪器 分离分析仪器
色谱仪
通用分析仪器
质谱仪
核磁共振波谱仪
联用分析仪器
试样预处理仪器
热分析仪
数据处理仪器
1.3.1 分析仪器的类型
环境分析仪器 生物医学 分析仪器
专用分析仪器
过程分析仪器
1.3.2 分析仪器的基本结构单元
• 现代分析仪器品种繁多，型号多变，结构各异， 计算机应用和智能化程度等差别很大。 • 仪器一般都包括如图所示的四个基本结构单元 或系统，且每个单元都与计算机控制有关。
1.3.3.3 检出限(detection limit)
• 又称检测下限或最低检出量等，定义为一定置 信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓 度。 • 它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动 或噪声统计平均值之比。 • 最小可鉴别的分析信号Sm至少应等于空白信号 平均值Sbla加k倍空白信号标淮差sbl之和:
1.3.2.3 信息发生器
• 转换器：将非电信号转换成电信号或相反的 特殊装置。 • 如：光电倍增管、光电二极管、光电池、热 敏电阻、热电堆等。
光电倍增管实物图
1.3.2.3 信息发生器
• 转换器：一类能连续、可逆地监测特殊化学 成分的分析装置或器件，能将某些化学成分 感应转变成电信号。 • 如：玻璃电极、光纤传感器等。
分析化学的第三次巨大变革
•计算机的发明 尤其微型计算的发展， 给仪器分析带来 全新的 革命。
分析仪器
分 析 仪 器 与 计 算 机
热、光、电新技术
操作 分 析 对 象 控制
新型材料、电子器件
信息 数 据 处 理
方法
信号 实 施 检 测
数据库
描述 报 告 结 果
判断
人工智能
专家系统
最优化技术 自动化技术
1.3.3.2 灵敏度(sensitivity)
• 人们认为，灵敏度在具有重要价值的数学处理 中，需要包括精密度。因而提出分析灵敏度 Sa(analytical sensitivity)的定义:
Sa S sS
• 式中S仍为校正曲线斜率，ss为测定标淮偏差。 • 分析灵敏度具有的优点是对仪器放大系数相对 不敏感。
1.3.2.3 信息发生器
检测器 转换器
信息发生器
传感器
1.3.2.3 信息发生器
• 检测器：通常是一个机械、电或化学装置， 在外能作用下，基于检测物质的物理、化学 性质产生检测信息或信号，如电信号、发射 电磁波、核辐射、电子流、热能、压力、粒 子或分子等。 • 作用：整个仪器的接收装置，指示或记录物 理或化学量，分析物或系统环境中存在的某 个变量或它的变化。如：UV检测器。
1.3.3.5 选择性、响应速度
• 选择性是指避免试样中含有其他组分干扰组分 测定的程度。 • 没有一个分析方法能完全避免其他组分干扰， 因而降低干扰是分析常需要的步骤。 • 响应速度是指仪器对检测信号的反应速度，定 义为仪器达到信号总变化量一定百分数所需的 时间。
1.3.3 分析仪器的性能指标
• 为了评价分析仪器的性能，需要一定的性能 参数与指标。 • 根据这些参数可对同一类型的不同型号仪器 进行比较，作为购置仪器、考察仪器工作状 况的依据;亦可对不同类型仪器进行比较，预 测其用途。
1.3.3.1 精密度(precision)
• 同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据 间的一致程度，是表征随机误差大小的指标， 即重现性。 • 按国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定， 用相对标准差dr表示精密度(也记为RSD%):
仪
分析化学(下)
器 分 析 －多媒体课件
王 长 发 编 写、制 作
第1章
绪
论
Introduction
• 1.1 分析化学的发展和仪器分析的地位 • 1.2 仪器分析方法的分类
• 1.3 分析仪器
1.1 分析化学的发展和仪器分析的地位
1.1.1 经典分析化学 一般的说，仪器分析是指采用比较复杂 或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物 理或物理化学性质的参数及其变化来获取物 质的化学组成、成分含量及化学结构等信息 的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理 论基础。
S m Sbla ksbl
1.3.3.3 检出限(detection limit)
• 测定Sm的实验方法是通过一定时间内20~30次 空白测定，统计处理得到Sbla和sbl，然后，按 检出限定义可得最低检测浓度Cm或最低检测量 Qm:
S m S bl a ksbl 3sbl Cm S S S