三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定

三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定作者：姬生国王东李娥何方宋飒
【关键词】三鼎
摘要：目的建立测定三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定方法。

方法以甲苯丙酮乙醇浓氨溶液（16∶12∶1∶4）的上层溶液为展开剂，采用双波长反射锯齿扫描法，测定波长λS=254 nm，参比波长λR=325 nm，测定士的宁的含量。

结果样品平均回收率为99.5%，板内RSD=4.48%（n=5）。

结论此测定方法简单可行，重现性好，可作为该药质量控制的参考依据。

关键词：三鼎丹胶囊；士的宁；薄层扫描
Quantitative Determination of Strychnine in SanDingDan Capsule by TLCScanning
Abstract：ObjectiveTo determine the content of Strychnine in SanDingDan Capsule. MethodsTLC was used with detecting wavelength 254 nm and reference wavelength 325 nm. ResultsThe average recovery was 99.15%， RSD (n=5) was 1.68%. ConclusionThe method is simple and feasible with good
reproducibility, the results can provide a basis for establishing the quality standard of this capsule.
Key words：SanDingDan Capsule；Strychnine；TLC
三鼎丹胶囊由龙骨、牡蛎、木瓜、当归、延胡索、白芍、鸡血藤、杜仲、淫羊藿、海螵蛸、秦艽、莶草、红花、丹参、小茴香、乳香、麻黄、血竭、马钱子（制）多味中药组成，具有祛风除湿、活血化瘀、通络止痛之功效，用于治疗类风湿性关节炎、强直性脊椎炎、颈椎病等。

马钱子为常用中药,具有通络止痛、散结消肿的功效,有大毒［1,2］。

马钱子中的主要成分为士的宁。

为了控制中成药的质量, 本文对三鼎丹胶囊中士的宁进行了定量分析，采用薄层扫描法对士的宁进行了含量测定。

1 实验条件
1.1 仪器、试剂
CS9301PC薄层扫描仪（日本岛津）；定量毛细管（美国）；硅胶GF254薄层预制板（青岛海洋化工厂）；士的宁对照品（中国药品生物制品检定所）；所用化学试剂均为分析纯。

1.2 色谱条件
展开剂: 甲苯丙酮乙醇浓氨试液(4∶5∶0.6∶0.4)；通过光谱扫描测得士的宁的最大吸收波长，选择测定波长：λS=254 nm，λR=325 nm；双波长反射法锯齿扫描：SX=3；狭缝：0.4 mm×0.4 mm；灵敏度：中。

2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备
取三鼎丹胶囊100粒，取内容物混匀，精密称取粉末20 g(相当于40粒的量)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液15 ml及氯仿80 ml，密塞，轻轻振摇，超声处理40 min，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，过滤，滤液用硫酸溶液(5→100)提取5次（15，15，10，10，10 ml），合并硫酸液，加浓氨试液调节pH值至10，用氯仿提取5次（15，15，10，10，10ml），合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿溶解，并定容至2ml容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。

2.2 标准曲线的绘制
精密称取士的宁对照品，加氯仿制成每毫升含1.026 mg对照。