乌洛托品工艺技术规程

乌洛托品工艺技术规程

2004年6月

目录

一、产品概述

1.产品名称

2.物理性质

3.化学性质

4.乌洛托品用途

5.乌洛托品产品质量标准

二、原料规格及标准

1.甲醛

2.氨

3.蒸馏水

三、乌洛托品生成的原理及过程

四、工艺流程

五、生产控制

1.过量氨的控制和测定

2.生产控制指标

六、安全技术

1.甲醛

2.氨

3.废水处理

七、 岗位定员

一、 产品概述 1. 产品名称

乌洛托品化学名称：六次甲基四胺,又名H 促进剂,分子式：CH 26N 4,结构式：

N CH

2 CH 2

CH 2 N CH 2 N CH 2

N CH 2

2. 物理性质

乌洛托品是白色粉状结晶物,无臭有甜味,对皮肤有刺激作用;比重25℃;在空气中贮存性质安定,但易吸潮结块;在常压下加热到100℃以上时,有少量挥发分解,但长时间加热40小时内能挥发%;加热到280℃时即开始升华,但并不溶化;在常压下,当温度升至200℃,分解物中开始有氢氰酸、甲烷、氢、氮等产生;在真空情况下当温度达到230~270℃时,升华极快,并发生分介;乌洛托品易燃,燃烧火焰为无色;

乌洛托品极易溶解于水,但其在水中溶解度并不是随温度的升高而增加,相反温度降低时溶解度反而增加;见表一

表一 乌洛托品在水的溶解度

乌洛托品微溶于醚及芳香族碳氢化合物,在醇中稍能溶解,但在三氯甲

烷中具有较高的溶解度;见表二

表二乌洛托品在各种溶剂中室温时的溶解度

乌洛托品在氨水中的溶解度是随氨水浓度升高而降低的见图一

图一乌洛托品在氨水中的溶解度

3.化学性质

乌洛托品与盐酸、硫酸、醋酸和水杨酸的作用后即分解,生成甲醛、氨、碳酸和甲胺;分解生成物的数量决定于所用酸的浓度、温度及其作用时间;

乌洛托品氢离子浓度愈大分解速度即愈快见图二

图二六次甲基四胺的分解与氢离子浓度的关系

曲线A—于38℃下经过1小时后六次甲基四胺的分解量%

B—于38℃下经过6小时后六次甲基四胺的分解量% 从上图中我们可以看到乌洛托品氢离子浓度愈大,六次甲基四胺的分解速度即愈快;反应速度是随着氢离子浓度的降低而减慢的;即使是在中性溶液中,在38℃下仍有六次甲基四胺的分解;这些数据证明,乌洛托品的中性水溶液在大气压力下蒸发,由于其分解而造成乌洛托品的损耗是很大的,因此在工业生产中必须采用真空蒸发脱水,并且还必须保持少量的氨过量,使溶液呈碱性;

乌洛托品与亚硝酸作用时生成二亚硝基五次甲基四胺;

NO

CH2 N CH2

N CH2 N

CH2 N CH2

NO

此种物质容易被无机酸分解,生成HCOH、N2与NH3;与过量亚硝酸作用时生成三次甲基三亚硝基胺;

N NO

H

2C CH2

NO N N NO

CH2

与稀酸一起加热时,该物质分解并析出HCOH与N2;浓酸能使该物质瞬间分解并析出氧化氮;

乌洛托品是一种弱碱,与酸作用时生成盐,反应能力极强;它与硝酸反应时,随反应条件不同生成六次甲基四胺的硝酸盐C6H12N4·HNO3、六次甲基四胺的二硝酸盐C6H12N4·2HNO3或黑索金C3H6N6O6;

乌洛托品的乙醇溶液与硝酸的乙醇溶液互相作用时生成乌洛托品的硝酸盐C6H12N4·HNO3,此种硝酸盐是一种结晶物质,易溶于水,其水溶液为中性;

乌洛托品与氧化氢在柠檬酸或硝酸存在下,生成六次甲基三过氧化二胺：

CH

2 O O CH2

N CH2 O O CH2 N

CH2 O O CH2

此种化合物可作起爆炸药用;

4.乌洛托品用途

乌洛托品广泛应用与树脂、塑料、橡胶等工业;例如：合成树脂作硬化剂、酚酞塑料作固化剂、氨基塑料作催化剂、橡胶工业作硫化促进剂

H、纺织工业中作防缩剂;乌洛托品在医药上可用作利尿剂,因为乌洛托

品对于脲酸有溶解作用;在食品工业中,乌洛托品可用作消毒作用;在实验工作中它可以合成许多种氨基化合物;在农业上可制取杀虫剂的原料;

与烧碱和苯酚芮混合可用于防毒面具作光气吸收剂;在国防工业上,乌洛托品经硝化处理后可制造烈性黑索金炸药;

5.乌洛托品产品质量标准

乌洛托品产品质量规格应符合GB9015-1998标准;

外观：白色或略带色调的结晶,无可见杂质;工业乌洛托品应符合下列要求;

乌洛托品包装：内用薄膜塑料袋,外用编织袋,每袋净重25㎏;应贮存于干燥清洁通风的仓库内,不得露天堆放,应避免受潮污染;

二、原料规格及标准

1.甲醛：工业甲醛质量应符合GB/T9009—1998标准;

2.氨：液氨质量应符合GB536－88标准;

3. 蒸馏水：应符合GB/T6682 三级水标准

三、乌洛托品生成的原理及过程

乌洛托品是由甲醛和氨在碱性溶液中进行缩合而成的;反应式如下：

6CH20＋4NH3 CH26N4＋6H2O＋339×103J/mol

从反应式来看,乌洛托品是由6分子甲醛和4分子氨反应生成1分子乌洛托品和6分子水,并放出339×103J/mol热量;在实际生产过

程中,为了能使反应向生成乌洛托品方向进行,为了避免副反应生成

而影响消耗,因此一定要控制好反应温度和氨过量,即：使反应液中有

游离氨存在,这样可以防止逆反应和抵制三甲胺的生成;三甲胺有恶

臭味,会影响产品的纯度;

生产过程：甲醛水溶液与氨气在反应器里反应,生成乌洛托品溶液;

反应时伴随着放热;为了防止过高温度使乌洛托品生成油状聚合物,需要用冷却水不断的移走热量,保持反应温度不超过70℃;氨过量1%左右;所生成的乌洛托品溶液,再经真空脱水后进入真空蒸发结晶釜进一步脱水;最后形成乌洛托品结晶体,然后结晶体与母液分离后进入干燥系统,即可得到成品粉状的乌洛托品;

四、工艺流程

甲醛水溶液由甲醛贮槽用甲醛泵送入甲醛高位槽;甲醛高位槽保持溢流,回流液仍返回甲醛贮槽;从甲醛高位槽底部流出的甲醛水溶

液经调节阀控制一定流量后进入反应器底部;

氨气由界外送入或者由液氨经液氨蒸发器气化成气氨,氨气经调