酸碱滴定法滴定碱度

一、 实验时间、地点

2012年10月11日 第一工业中心

二、 实验目的

1. 学会酸碱滴定法测定碱度；

2. 巩固滴定操作和终点颜色的判断。

三、 实验原理

利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H ﹢+OH ﹣=H2O 也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。

水样用酸标准溶液滴定至规定的pH 值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转为重碳酸盐（HCO 3-

）,反应如下：

OH -+H +

→H 2

O CO 3-+H +→HCO 3

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当滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时，溶液的pH值为4.4~4.5，指示水中的重碳酸盐（包括原

有的和碳酸盐转化成的重碳酸盐）已被中和，反应如下：

HCO₃-+H+→CO₂↑+H₂O

根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。

上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。

四、实验内容

分别取5中碱度水样于250ml锥形瓶中，分别滴入1-2滴酚酞试剂，溶液变成红色后，用浓度为0.1的盐水滴定至刚好褪色，记录滴定管中盐酸标准溶液用量V1。向上述锥形瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀；若水样变为桔黄色，继续用HCl标准溶液滴定，直至刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量V2。

五、实验环境和器材

1.酸式滴定管，25ml。

2.锥形瓶，250ml。

3.酚酞指示液:称取0.5g酚酞溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。

4.甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。

5.碱度水样1、碱度水样2、碱度水样3、碱度水样4、碱度水样5。

6.移液管，50ml。

7.洗耳球。

8.烧杯，500ml。

9.盐酸标准溶液（0.1mol/L）

10.铁架台

六、实验步骤

步骤1: 取水样50ml到250ml锥形瓶中；

步骤2：往锥形瓶当中，用胶头滴管

滴加1-2滴酚酞试剂，摇匀，溶液呈紫红色；

步骤3：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性；

步骤4：检查完毕后；将0.1mol/L的盐酸倒入滴定管中；

步骤5：滴定过程中，右手控制滴定管活塞，左右握住锥形瓶瓶口摇动，直至溶液滴定至刚刚退至无色， 并记录盐酸标准溶液用量，为V1。

当滴定管头有一滴悬而未滴，要看滴定管可不可“吹”，标明可吹，才可把它吹落。

步骤6：再向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀，溶液呈橘黄色；

步骤7：继续用盐酸标准溶液滴定，大致方法同步骤5相似，滴定至溶液由橘黄色瞬间变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液用量，为V2。

七、相关公式与结果计算

对于多数天然水样，碱性化合物在水中所产生的碱度，有五种情形。以酚酞作指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P mL。以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M mL。则盐酸标准溶液总消耗量为T=M+P

第一种情形P>T或M=0时;

P代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半,由于M=0,表示不含有碳酸盐亦不含重碳酸盐。因此P=T=氢氧化物第二种情形P>2/1T时;

说明M>O,有碳酸盐存在,且碳酸盐=2M,而且由于P>M,说明尚有氢氧化物存在,氢氧化物=T-2M=T+P-2M=P-M 第三种情形P=2/1T,即P=M时;

P代表碳酸盐的一半,说明水中仅有碳酸盐,碳酸盐=2P=2M=T

第四种情形P<2/1T时;

此时M>P,因此M除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外,尚有水中原有的重碳酸盐.碳酸盐=2P,重碳酸盐=T-2P=P+M-2P=M-P

第五种情形P=0时;

此时水中只有重碳酸盐存在,重碳酸盐=T=M

相关公式：

1.盐酸标准溶液浓度：

V

oo C 1

.0.25⨯=

C —盐酸标准溶液浓度（mol/L ） V —盐酸标准溶液用量(mL)

2.碱度以CaO （mg/L ）计和CaCO3（ mg/L ）计

总碱度（以CaO 计，mg/L ）=

100004

..28)(⨯⨯+V

M P C

总碱度（CaCO3计，mg/L ）=

100005

..50)(⨯⨯+V

M P C C —HCL 标准溶液浓度（mol/L ）

28.04—氧化钙摩尔质量（1/2CaO,g/mol ） 50.05—碳酸钙摩尔质量（1/2CaCO 3,g/mol ） V —水样体积（ml ）

P —酚酞为指示剂滴定至终点时消耗盐酸标准溶液的量（ml ） M —甲基橙为指示剂滴定至终点时消耗盐酸标准溶液的量（ml ）

八、 实验结果

水样碱度的测定

九、提出问题

1.滴入酚酞试剂或者甲基橙试剂过多解决办法。

答：指示剂是有机弱酸或有机弱碱，能和H+或OH-反应，用来分辨物质的酸性和碱性。指示剂用量过多，还会影响变色的敏锐性。.加入指示剂过多时，会影响实验结果的准确性，滴定需要消耗的H+或OH-也变多，会使所测溶液的浓度计算值偏大，可选择重做实验。选择不同指示剂及其不同用量指示剂在酸碱反应中对滴定误差的影响也不同。

2.滴定过度解决办法。

滴定过度会影响实验结果的准确性，可选择重做。

3.根据实验数据，判断水样中有何种碱度。

所有实验数据都是V1

十、注意事项

1.水样分析前不应打开瓶盖，不能过滤，稀释，浓缩，应及时分析，或者在4︒C以下保存。

2.将水样倒入锥形瓶，眼睛与锥形瓶刻度平视，倒入50ml。

3.酚酞试剂滴入1-2滴即可不可多；

4.在使用酸式滴定管前，要检查该仪器的严密性,包括：是否漏水，活塞扭动是否灵敏，有无破裂残缺

等；

5.滴定的时候，右手握住滴定管的活塞，目的为随时控制活塞；左手握住锥形瓶瓶口处，用手腕力量轻

轻并均匀晃动锥形瓶；滴定时应让盐酸呈连续的水滴般流出，好控制滴定的终点。

6.记录滴定管读数时，眼睛与盐酸标准溶液凹面处平行。

7.实验结束后，整理桌面并清洗相关仪器。

十一、附录

附录一滴定管的使用