(完整版)透射电镜TEM分析
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
50nm） • 1939年，德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜
（点分辨率10nm） • 1950年 ，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，
晶格条纹分辨率由于0.14nm） • 1956年 ，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开
创了高分辨电子显微术， 获得原子象。
清华大学化学系
表面与材料实验室
清华大学化学系
表面与材料实验室
5
与光学显微镜的比较
• 光学显微镜的分辨率不可能高于200nm，限制因素是光波 的波长。
• 加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小分 辨率可达0.002nm左右，因此，电子波的波长不是分辨率 的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。
• 透射电镜可以获得很高的放大倍数150万倍。可以获得原 子象。
• 对于透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近，因此适宜的样品 厚度约200纳米。
清华大学化学系
表面与材料实验室
13
样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制 备的主要方法。
• 对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制备 样品。
• 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网 上；
清华大学化学系
表面与材料实验室
10
成像部分
• 样品室位于照明部分和物镜之间，一般还可以配置加 热，冷却和形变装置。
• 物镜是最关键部分，透射电镜分辩本领的好坏在很大 程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达 1mm ， 放 大 倍 率 ～ 300 倍 ， 最 佳 理 论 分 辨 率 可 达 0.1nm，实际分辨率可达0.2nm。
清华大学化学系
表面与材料实验室
11
真空部分
• 为了保证电子运动，减少与空气分子的碰撞，因此所有 装置必须在真空系统中，一般真空度为10－2～10－4Pa。
• 利用场发射电子枪时，其真空度应在10－6－10－8Pa左右。 • 可采用机械泵，油扩散泵，分子泵等来实现。 • 目的：延长电子枪的寿命，增加电子的自由程，减少电
清华大学化学系
表面与材料实验室
14
表面复型技术
• 所谓复型技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组 织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复 型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应 用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能。
• 常见的复型： 塑料一级复型，碳一级复型，塑料碳二级 复型，萃取复型。
• 加在物镜前的光阑称为物镜光阑，主要是为了缩小物 镜孔径角的作用。
• 加在物镜后的光阑称为衬度光阑，可以提高振幅衬度 作用。此外在物镜极X附近还装备有消象散器和防污染 装置。
• 中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。主要是将 来自物镜的电子象继续放大。
• 目前可以采用CCD成像，不再需要照相系统了
表面与材料实验室
8
透射电镜的结构
清华大学化学系
表面与材料实验室
9
TEM的结构
• 主要由照明系统，样品室，成像系统，图像观察 和记录系统组成。
• 其中照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 • 成像部分主要由样品室，物镜，中间镜和投影镜
等装置组成。 • 图像观察和记录系统：主要由荧光屏，照相机，
数据显示等部件组成。
裂或畸变； • 必须具有良好的导电性，耐电子束轰击；
• 最好是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。
清华大学化学系
表面与材料实验室
16
塑料－碳二级复型技术
子与残余气体分子碰撞所引起的散射以及减少样品污染。 • 新型电镜均采用机械泵，分子泵系统
清华大学化学系
表面与材料实验室
12
样品制备
• 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要 求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。
• 电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样 品的物质原子序数。
• 一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子 束可以穿透样品的厚度就越大。
• 随着纳米材料的研究，TEM研究重点转向粉体材料；
清华大学化学系
表面与材料实验室
15
制备复型的材料特点
• 本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的），也就是 说，为了不干扰对复制表面形貌的观察，要求复型 材料即使在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其 本身的任何结构细节。
• 必须对电子束足够透明（物质原子序数低）； • 必须具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破
清华大学化学系
表面与材料实验室
6
放大原理பைடு நூலகம்
• 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，透镜是以 积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜 成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就 是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续 放大的最终像是一个清晰的像。
• 在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成 像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘 积。
清华大学化学系
表面与材料实验室
7
透射电镜的放大倍数
• 总放大倍数M总＝M物×M中×M投 • 物镜成像是分辨率的决定因素 • 物镜放大倍率，在50-100范围； • 中间镜放大倍率，数值在0-20范
围； • 投影镜放大倍率，数值在100-
150范围 • 总放大倍率在1000-200,000倍内
清华大学化学系
3
透射电镜的基本原理
• 阿贝光学显微镜衍射成像原理同样适合于透射电子显微镜。不 仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像，还可以在物镜的后 焦面处获得晶体的电子衍射谱，其成像原理图见图
清华大学化学系
表面与材料实验室
4
阿贝光栅成像原理
• 成像系统光路图如图所示。 • 当来自照明系统的平行电子束投射
到晶体样品上后，除产生透射束外 还会产生各级衍射束，经物镜聚焦 后在物镜背焦面上产生各级衍射振 幅的极大值。 • 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源，由它们发出的波在像平面 上相干成像，这就是阿贝光栅成像 原理。
透射电镜分析
透射电子显微镜在形貌分析上的应用
• 基本知识 • 透射电镜原理 • 透射电镜的结构 • 电子衍射原理 • 高分辨透射电镜 • 样品制备 • 材料应用
清华大学化学系
表面与材料实验室
2
基础知识
• 1924年，de Broglie提出波粒二象性 假说 • 1926年，Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束 • 1933年，柏林大学研制出第一台电镜（点分辨率达到
（点分辨率10nm） • 1950年 ，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，
晶格条纹分辨率由于0.14nm） • 1956年 ，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开
创了高分辨电子显微术， 获得原子象。
清华大学化学系
表面与材料实验室
清华大学化学系
表面与材料实验室
5
与光学显微镜的比较
• 光学显微镜的分辨率不可能高于200nm，限制因素是光波 的波长。
• 加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小分 辨率可达0.002nm左右，因此，电子波的波长不是分辨率 的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。
• 透射电镜可以获得很高的放大倍数150万倍。可以获得原 子象。
• 对于透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近，因此适宜的样品 厚度约200纳米。
清华大学化学系
表面与材料实验室
13
样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制 备的主要方法。
• 对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制备 样品。
• 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网 上；
清华大学化学系
表面与材料实验室
10
成像部分
• 样品室位于照明部分和物镜之间，一般还可以配置加 热，冷却和形变装置。
• 物镜是最关键部分，透射电镜分辩本领的好坏在很大 程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达 1mm ， 放 大 倍 率 ～ 300 倍 ， 最 佳 理 论 分 辨 率 可 达 0.1nm，实际分辨率可达0.2nm。
清华大学化学系
表面与材料实验室
11
真空部分
• 为了保证电子运动，减少与空气分子的碰撞，因此所有 装置必须在真空系统中，一般真空度为10－2～10－4Pa。
• 利用场发射电子枪时，其真空度应在10－6－10－8Pa左右。 • 可采用机械泵，油扩散泵，分子泵等来实现。 • 目的：延长电子枪的寿命，增加电子的自由程，减少电
清华大学化学系
表面与材料实验室
14
表面复型技术
• 所谓复型技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组 织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复 型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应 用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能。
• 常见的复型： 塑料一级复型，碳一级复型，塑料碳二级 复型，萃取复型。
• 加在物镜前的光阑称为物镜光阑，主要是为了缩小物 镜孔径角的作用。
• 加在物镜后的光阑称为衬度光阑，可以提高振幅衬度 作用。此外在物镜极X附近还装备有消象散器和防污染 装置。
• 中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。主要是将 来自物镜的电子象继续放大。
• 目前可以采用CCD成像，不再需要照相系统了
表面与材料实验室
8
透射电镜的结构
清华大学化学系
表面与材料实验室
9
TEM的结构
• 主要由照明系统，样品室，成像系统，图像观察 和记录系统组成。
• 其中照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 • 成像部分主要由样品室，物镜，中间镜和投影镜
等装置组成。 • 图像观察和记录系统：主要由荧光屏，照相机，
数据显示等部件组成。
裂或畸变； • 必须具有良好的导电性，耐电子束轰击；
• 最好是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。
清华大学化学系
表面与材料实验室
16
塑料－碳二级复型技术
子与残余气体分子碰撞所引起的散射以及减少样品污染。 • 新型电镜均采用机械泵，分子泵系统
清华大学化学系
表面与材料实验室
12
样品制备
• 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要 求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。
• 电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样 品的物质原子序数。
• 一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子 束可以穿透样品的厚度就越大。
• 随着纳米材料的研究，TEM研究重点转向粉体材料；
清华大学化学系
表面与材料实验室
15
制备复型的材料特点
• 本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的），也就是 说，为了不干扰对复制表面形貌的观察，要求复型 材料即使在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其 本身的任何结构细节。
• 必须对电子束足够透明（物质原子序数低）； • 必须具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破
清华大学化学系
表面与材料实验室
6
放大原理பைடு நூலகம்
• 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，透镜是以 积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜 成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就 是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续 放大的最终像是一个清晰的像。
• 在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成 像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘 积。
清华大学化学系
表面与材料实验室
7
透射电镜的放大倍数
• 总放大倍数M总＝M物×M中×M投 • 物镜成像是分辨率的决定因素 • 物镜放大倍率，在50-100范围； • 中间镜放大倍率，数值在0-20范
围； • 投影镜放大倍率，数值在100-
150范围 • 总放大倍率在1000-200,000倍内
清华大学化学系
3
透射电镜的基本原理
• 阿贝光学显微镜衍射成像原理同样适合于透射电子显微镜。不 仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像，还可以在物镜的后 焦面处获得晶体的电子衍射谱，其成像原理图见图
清华大学化学系
表面与材料实验室
4
阿贝光栅成像原理
• 成像系统光路图如图所示。 • 当来自照明系统的平行电子束投射
到晶体样品上后，除产生透射束外 还会产生各级衍射束，经物镜聚焦 后在物镜背焦面上产生各级衍射振 幅的极大值。 • 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源，由它们发出的波在像平面 上相干成像，这就是阿贝光栅成像 原理。
透射电镜分析
透射电子显微镜在形貌分析上的应用
• 基本知识 • 透射电镜原理 • 透射电镜的结构 • 电子衍射原理 • 高分辨透射电镜 • 样品制备 • 材料应用
清华大学化学系
表面与材料实验室
2
基础知识
• 1924年，de Broglie提出波粒二象性 假说 • 1926年，Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束 • 1933年，柏林大学研制出第一台电镜（点分辨率达到