2.聚醚胺的合成
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图’ 转化率和收率与反应时间的变化关系
（+） 在加氢反应中加入氢氧化钠作为助催化 剂， 能够起到引发反应的作用。氢氧化钠的适宜 加入量为 #"31 / 01 。 （!） 加氢过程中， 溶剂的加入量按与聚醚腈的 保障了加氢反应顺利地进行。加 体积比为 0 ; 0， 氢工艺条件为： 反应压力 +"! / !"! $%&， 温度 00# 反 应 时 间 ’! / +! ,-.， 催化剂的用量 / 03# 8 ，
$ 实验结果与讨论
$"! 聚醚腈制备 固定丙烯腈用量，改变催化剂用量、 二甘醇 用量、 水浴温度及反应时间，分 别 做 对 比 实 验， 以吸收光谱分析为依据，确定出工艺条件： 催化 剂用 量、 丙 烯 腈 用 量 及 二 甘 醇 用 量 分 别 为 & 1， 反应时间为 3 0， 水浴温度为 /’ 4 ， !#’ 1， !/2 1， 真空度为 5’’ 6*。结果分析可知：沸程在 $!’ ， 馏分为目标产物。 $!/ 4 （ 7 /## - 5’’ 6*） $"$ 催化剂活化 催化剂活化条件实验中， 催化剂用量为 #’ 1 （湿） ， 水 !’’ 1， 氢氧化钠浓度为 &’( ， 加氢条件： 聚醚腈 !’’ 89， 乙醇 !’’ 89， 氢压 &.’ :6*， 催化 剂用量 $/ （ 。分别对活化温度、 碱液用量、 活 1 湿） 化时间等的影响进行实验， 得出活化条件为： 活化 温度 /’ 4 左右， 活化时间 & )*+, 用量为 ! " !， &./ 0。 $"% 氢压的影响 温度 #5# %， 反应时间 #/ 8;<， 催化剂用量$/ 1 （湿） ， 改变压力进行实验。根据实验数据绘出图 聚醚腈的转化率逐 !。随着反应压力的逐渐增加， 渐增大， 但达到 &.’ :6* 后基本都达到了 !’’( 。 而聚醚胺的收率变化却很大， 随着氢压的增大， 收 率有 着 显 著 的 逐 渐 增 加 并 趋 于 平 稳， 当超过 2.’ :6*后又开始下降。反 应 的 氢 压 为 /.’ :6* 时的收率最高 （/2( ） 。而氢压低于 &.’ :6*， 虽然 转化率很高， 但收率却很低。低压下只对分子中 $"#
固定压力 （!"# $%&） ， 温度 （’(’ )） ， 催化剂 （湿 ， 在不同的时间内进行实验。根据实验数据绘 ’# *） 出图 ’。从最初反应开始， 随着反应时间的逐渐增 加， 聚醚腈转化率和聚醚胺收率有明显的提高趋势。 但超过 +! ,-. 后聚醚腈转化率和聚醚胺收率则不再 改变。从整个反应时间看， 加氢反应在很短的时间 内就可以完成。说明聚醚腈的加氢反应很容易进 行， 反应速度很快。一般来说， 反应在 ’! / +# ,-. 就 可以全部完成， 聚醚腈转化率可以达到 0##1 ， 同时 聚醚胺收率也可以达到最高值 （!21 ） 。
&
结
论
（0） 聚醚腈制备工艺条件为： 催化剂用量、 丙烯 脯用量及二甘醇用量分别为 + *， 反应 0’# *， 0!2 *， 时间为 6 7， 水浴温度为 !# 8 ， 真空度为 (## %&。 （3） 催化剂活化条件为： 活化温度 !# 8 左右， 催 化剂与 5&9: 用量比为 0;0， 活化时间 + / +"! 7。 （’） 采用雷尼镍作为催化剂对聚醚腈进行高 压加氢制取聚醚胺效果较好。
作者简介：
图 + 催化剂用量对转化率和收率的影响
化率有着明显增大的趋势。 催化剂用量达到一定用 量 （3! *） ， 转化率可以达到 0##1 。而聚醚胺的收 率也同样随着催化剂用量的增加而有显著的提高。 收率则稍有下降。在少 但催化剂用量超过 ’! * 后， 量催化剂作用下， 由于三键加氢不是很快、 很彻底， 所以， 聚合副反应所占比例较大， 分子断裂比较少； 在大量催化剂作用下， — 4! 5 加氢反应进行得很
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文章编号：=++>?!@"@ （!++!） ’+?++,+?+"
不溶性等很多优点。而且， 此类化合物作为嵌段 聚醚氨酯的扩链剂，改善了其产品的强度和拉伸 性， 其应用价值是非常重要的
［!］
。聚醚胺类化合
物在国外得到了比较广泛的应用， 目前国内应用 此类固化剂尚靠进口， 其价格昂贵。本实验是以 氢氧化钾为催化剂，用丙烯腈与二甘醇反应合成 聚醚腈，确定了最佳的反应工艺条件。以雷尼镍 为催化剂， 由聚醚腈加氢制取聚醚胺， 探讨了加氢 反应的最佳工艺条件。
第 !" 卷 增刊 !++! 年 , 月
长 春 工 业 大 学 学 报 -./0123 .4 5621756/1 /18#90’8:; .4 :9561.3.7;
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聚醚胺的合成
乔 迁
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（长春工业大学 化学工程学院，吉林 长春
摘
要：以丙烯腈和二甘醇原料合成聚醚腈，再经高压加氢制取聚醚胺。探讨了全部反应的最佳工艺条件。 文献标识码：2
图!
反应氢压对转化率和收率的影响
反应温度的影响
反应的压力 （/.’ :6*） ， 时间 （#/ 8;<） ， 催化剂 用量 （湿 #’ 1） 固定， 改变反应的温度，进行实验。 根据实验数据绘出图 $。聚醚腈的转化率会随着 反应温度的升高逐渐达到 !’’( （#5# %） ； 而聚醚 胺的收率也随着反应温度的升高逐渐增大， 反应 温度达到 #5# %， 聚醚胺收率 （/2( ） 不再增大而趋 于平稳， 超过 &’# % 则聚醚胺收率有所下降。温 度低时， 聚醚腈转化不完全并伴随有其它副反应， 故聚醚腈转化率、 聚醚胺收率都不高。反应的温 度过高会发生聚醚腈分子断裂反应， 而且还有少 量的反应原料聚醚腈会炭化， 同样会造成转化率、 收率的 下 降。所 以 选 取 反 应 的 最 佳 温 度 #5# #3# %。
乔
迁
男， 吉林长春人， 长 06!6 年生，
春工业大学教授。 06(3 年毕业于吉林大学 化学系， 获学士学位； 0660 年毕业于大连理 工大学化工学院， 获硕士学位； 现为东华大 学博士研究生。长春工业大学化学工艺研 究方向学术带头人， 硕士研究生导师。多年 来一直在教学第一线从事教学、 科研和行政 管理工作， 现为科学技术处处长， 完成教育研究课题和科研项目 在国际、 国内多个学术刊物上发表论文 3# 余篇。 0# 余项，
关键词：丙烯腈；二甘醇；聚醚胺；催化加氢 中图分类号：.>"! * >!
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A82. ABCD
（’EF$$% $G 5FHIBEC% 9D<BDHHJBD<，5FCD<EF(D /DBKHJLBMN $G :HEFD$%$<N，5FCD<EF(D ="++=!，5FBDC）
!"#$%&’$： OBENCD$<%NE$% PCL )JH)CJHQ RN JHCEMB$D $G QBHMF%HDH <%NE$% PBMF CEJN%$DBMJB%H， CDQ MFHD QBCIB$DC%S$TN ECD RH G$JIHQ RN FB<F?)JHLL(JH FNQJ$<HDCMB$D& ’(BMCR%H MHEFD$%$<BEC% E$DQBMB$DL $G MFHLH JHCEMB$DL CJH QBLE(LLHQ& ()*+,%-#：QBHMF%HDH <%NE$%；CEJN%$DBMJB%H；QBCIB$DC%SS$TN；FNQJ$<HDCMB$D 二胺类化合物是环氧树脂化合物的重要固化 剂。含有醚键的二胺类化合物应用于环氧树脂胶 粘剂中， 不但能降低固化物的脆性、 提高固化物的 柔韧性， 而且还克服了简单多胺固化剂毒性大的
聚醚胺的合成
作者： 作者单位： 刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数： 乔迁 长春工业大学,化学工程学院,吉林,长春,130012 吉林工学院学报（自然科学版） JOURNAL OF JILIN INSTITUTE OF TECHNOLOGY 2002，23(z1) 2次
’ （湿） （按聚醚腈体积计算） 。 ’## <* =,
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催化剂用量的影响
反应温度为 ’(’ )， 反应氢压为 !"# $%&， 时间为 改变催化剂的用量进行实验， 数据如 +# ,-.的条件下， 图 + 所示。随着催化剂用量的逐渐增加， 聚醚腈的转
参考文献：
［0］ 姜麟忠 " 催化氢化在有机合成中的应用 ［$］ " 北京： 化学工业出版社， 06(>" ［3］ 于永为 " 癸二腈加氢制癸二胺骨架镍催化剂的研究 ［ ?］ （ ： " 工业催化， 066!， & +） 06@3!"
图$
不同反应温度下转化率和收率的变化趋势
(3 !"# 反应时间的影响
长
春
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大
学
学
报
第 3’ 卷
迅速， 短时间内很彻底， 但会发生分子断裂反应。 因此催化剂的用量控制在 ’# * 左右较好。 !"% 反应中加入氢氧化钠的作用 氢氧化钠在聚醚腈加氢反应体系中作为助催 化剂， 反应时在雷尼镍能达到活化状态前， 起到引 发作用。若不加氢氧化钠， 则反应几乎无法进行， 即雷尼镍活性非常低， 聚醚腈的转化率较低， 而且 反应速度非常慢， 反应时间长。当按聚醚腈重量 计加入氢氧化钠低于 #"31 时， 尽管加氢压力和 温度都很高， 但聚醚腈的转化率还是很低， 副产物 明显增加； 当加入量大于 01 时， 生成物呈较强碱 性， 形成凝胶， 难以与聚醚胺分离。
. 实验部分
./. 实验用原料 丙烯腈： 工业品， 纯度： @,U ； 二甘醇：市售分析纯；
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收稿日期：!++!?+V?=V 基金项目：吉林省科技厅发展计划资助项目 （吉科合字第 !++++V+\ 号）
增刊
乔
迁：聚醚胺的合成
5!
还有中间产物聚合生成仲胺或叔胺的副反应 发生， 由于其反应过程很复杂， 故文中未进行描述 及详细的分析研究。 !"# 加氢实验 （!） 镍铝合金粉和蒸馏水按 ! " # 的比例放入 烧瓶中， 在 #$# % 左右向体系中滴加浓度为 &’( 的 )*+, 溶液， 活化反应约 & - &./ 0， 待静止后分 出上层白絮状的反应产物， 把沉淀的黑色雷尼镍 催化剂用温水多次冲洗至中性， 再用无水乙醇溶 液洗 $ - # 次， 然后把催化剂保存在无水乙醇溶液 中。 （$） 将一定量的聚醚腈和乙醇按比例放入高 压反应釜内， 再分别放入催化剂和少量的氢氧化 钠， 扫氮之后通入氢气， 通过改变氢压、 催化剂用 量和反应温度、 时间等因素进行加氢实验， 以确定 出最佳的反应工艺条件。
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的二个— =! ) 加上了一部分氢， 没有完全打开 三键， 而且还有分子断裂的副反应发生， 造成了聚 醚胺收率的降低。反应的氢压高， 会有一部分反 应的中间产物发生聚合反应， 虽然转化率很高， 但 聚醚胺的收率却很低。所以要选择一个比较适宜 的反应氢压范围 （&./ - /./ :6*） 进行加氢才会获 得较高的聚醚胺收率。
［=］ 。其产品具有良好的柔韧性、 极好的 严重缺点
氢氧化钾： 市售分析纯； 雷尼镍： 镍铝合金 （粉状） 市售商品， 镍含量为 粒度!+&+V； V+U ， 氢气和氮气： 市售商品， 瓶装。 ./0 分析 用 WV=?7X 型紫外分光光度计， 以标准样品 为基准进行定量分析。聚醚腈吸收波长 !>+ DI， 聚醚胺吸收波长 !W+ DI。 用 YB$?0CQ 48’="V 型红外光谱定性分析。 用 #7?A/2:0. 6ZV,@+ 型色 质 联 机 分 析 组 成。 ./1 基本反应机理 主反应： 5156! 56! .56! 56! .56! 56! .56! 56! 51" 16! 56! 56! 56! .56! 56! .56! 56! .56! 56! 56! 16! 副反应： 5156! 56! .56! 56! .56! 56! .56! 56! 51" 16! 56! 56! 56! .56! 56! .56! 56! .6 [ [ 6.56! 56! .56! 56! .6
（+） 在加氢反应中加入氢氧化钠作为助催化 剂， 能够起到引发反应的作用。氢氧化钠的适宜 加入量为 #"31 / 01 。 （!） 加氢过程中， 溶剂的加入量按与聚醚腈的 保障了加氢反应顺利地进行。加 体积比为 0 ; 0， 氢工艺条件为： 反应压力 +"! / !"! $%&， 温度 00# 反 应 时 间 ’! / +! ,-.， 催化剂的用量 / 03# 8 ，
$ 实验结果与讨论
$"! 聚醚腈制备 固定丙烯腈用量，改变催化剂用量、 二甘醇 用量、 水浴温度及反应时间，分 别 做 对 比 实 验， 以吸收光谱分析为依据，确定出工艺条件： 催化 剂用 量、 丙 烯 腈 用 量 及 二 甘 醇 用 量 分 别 为 & 1， 反应时间为 3 0， 水浴温度为 /’ 4 ， !#’ 1， !/2 1， 真空度为 5’’ 6*。结果分析可知：沸程在 $!’ ， 馏分为目标产物。 $!/ 4 （ 7 /## - 5’’ 6*） $"$ 催化剂活化 催化剂活化条件实验中， 催化剂用量为 #’ 1 （湿） ， 水 !’’ 1， 氢氧化钠浓度为 &’( ， 加氢条件： 聚醚腈 !’’ 89， 乙醇 !’’ 89， 氢压 &.’ :6*， 催化 剂用量 $/ （ 。分别对活化温度、 碱液用量、 活 1 湿） 化时间等的影响进行实验， 得出活化条件为： 活化 温度 /’ 4 左右， 活化时间 & )*+, 用量为 ! " !， &./ 0。 $"% 氢压的影响 温度 #5# %， 反应时间 #/ 8;<， 催化剂用量$/ 1 （湿） ， 改变压力进行实验。根据实验数据绘出图 聚醚腈的转化率逐 !。随着反应压力的逐渐增加， 渐增大， 但达到 &.’ :6* 后基本都达到了 !’’( 。 而聚醚胺的收率变化却很大， 随着氢压的增大， 收 率有 着 显 著 的 逐 渐 增 加 并 趋 于 平 稳， 当超过 2.’ :6*后又开始下降。反 应 的 氢 压 为 /.’ :6* 时的收率最高 （/2( ） 。而氢压低于 &.’ :6*， 虽然 转化率很高， 但收率却很低。低压下只对分子中 $"#
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（0） 聚醚腈制备工艺条件为： 催化剂用量、 丙烯 脯用量及二甘醇用量分别为 + *， 反应 0’# *， 0!2 *， 时间为 6 7， 水浴温度为 !# 8 ， 真空度为 (## %&。 （3） 催化剂活化条件为： 活化温度 !# 8 左右， 催 化剂与 5&9: 用量比为 0;0， 活化时间 + / +"! 7。 （’） 采用雷尼镍作为催化剂对聚醚腈进行高 压加氢制取聚醚胺效果较好。
作者简介：
图 + 催化剂用量对转化率和收率的影响
化率有着明显增大的趋势。 催化剂用量达到一定用 量 （3! *） ， 转化率可以达到 0##1 。而聚醚胺的收 率也同样随着催化剂用量的增加而有显著的提高。 收率则稍有下降。在少 但催化剂用量超过 ’! * 后， 量催化剂作用下， 由于三键加氢不是很快、 很彻底， 所以， 聚合副反应所占比例较大， 分子断裂比较少； 在大量催化剂作用下， — 4! 5 加氢反应进行得很
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。聚醚胺类化合
物在国外得到了比较广泛的应用， 目前国内应用 此类固化剂尚靠进口， 其价格昂贵。本实验是以 氢氧化钾为催化剂，用丙烯腈与二甘醇反应合成 聚醚腈，确定了最佳的反应工艺条件。以雷尼镍 为催化剂， 由聚醚腈加氢制取聚醚胺， 探讨了加氢 反应的最佳工艺条件。
第 !" 卷 增刊 !++! 年 , 月
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聚醚胺的合成
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（长春工业大学 化学工程学院，吉林 长春
摘
要：以丙烯腈和二甘醇原料合成聚醚腈，再经高压加氢制取聚醚胺。探讨了全部反应的最佳工艺条件。 文献标识码：2
图!
反应氢压对转化率和收率的影响
反应温度的影响
反应的压力 （/.’ :6*） ， 时间 （#/ 8;<） ， 催化剂 用量 （湿 #’ 1） 固定， 改变反应的温度，进行实验。 根据实验数据绘出图 $。聚醚腈的转化率会随着 反应温度的升高逐渐达到 !’’( （#5# %） ； 而聚醚 胺的收率也随着反应温度的升高逐渐增大， 反应 温度达到 #5# %， 聚醚胺收率 （/2( ） 不再增大而趋 于平稳， 超过 &’# % 则聚醚胺收率有所下降。温 度低时， 聚醚腈转化不完全并伴随有其它副反应， 故聚醚腈转化率、 聚醚胺收率都不高。反应的温 度过高会发生聚醚腈分子断裂反应， 而且还有少 量的反应原料聚醚腈会炭化， 同样会造成转化率、 收率的 下 降。所 以 选 取 反 应 的 最 佳 温 度 #5# #3# %。
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男， 吉林长春人， 长 06!6 年生，
春工业大学教授。 06(3 年毕业于吉林大学 化学系， 获学士学位； 0660 年毕业于大连理 工大学化工学院， 获硕士学位； 现为东华大 学博士研究生。长春工业大学化学工艺研 究方向学术带头人， 硕士研究生导师。多年 来一直在教学第一线从事教学、 科研和行政 管理工作， 现为科学技术处处长， 完成教育研究课题和科研项目 在国际、 国内多个学术刊物上发表论文 3# 余篇。 0# 余项，
关键词：丙烯腈；二甘醇；聚醚胺；催化加氢 中图分类号：.>"! * >!
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聚醚胺的合成
作者： 作者单位： 刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数： 乔迁 长春工业大学,化学工程学院,吉林,长春,130012 吉林工学院学报（自然科学版） JOURNAL OF JILIN INSTITUTE OF TECHNOLOGY 2002，23(z1) 2次
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催化剂用量的影响
反应温度为 ’(’ )， 反应氢压为 !"# $%&， 时间为 改变催化剂的用量进行实验， 数据如 +# ,-.的条件下， 图 + 所示。随着催化剂用量的逐渐增加， 聚醚腈的转
参考文献：
［0］ 姜麟忠 " 催化氢化在有机合成中的应用 ［$］ " 北京： 化学工业出版社， 06(>" ［3］ 于永为 " 癸二腈加氢制癸二胺骨架镍催化剂的研究 ［ ?］ （ ： " 工业催化， 066!， & +） 06@3!"
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不同反应温度下转化率和收率的变化趋势
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第 3’ 卷
迅速， 短时间内很彻底， 但会发生分子断裂反应。 因此催化剂的用量控制在 ’# * 左右较好。 !"% 反应中加入氢氧化钠的作用 氢氧化钠在聚醚腈加氢反应体系中作为助催 化剂， 反应时在雷尼镍能达到活化状态前， 起到引 发作用。若不加氢氧化钠， 则反应几乎无法进行， 即雷尼镍活性非常低， 聚醚腈的转化率较低， 而且 反应速度非常慢， 反应时间长。当按聚醚腈重量 计加入氢氧化钠低于 #"31 时， 尽管加氢压力和 温度都很高， 但聚醚腈的转化率还是很低， 副产物 明显增加； 当加入量大于 01 时， 生成物呈较强碱 性， 形成凝胶， 难以与聚醚胺分离。
. 实验部分
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收稿日期：!++!?+V?=V 基金项目：吉林省科技厅发展计划资助项目 （吉科合字第 !++++V+\ 号）
增刊
乔
迁：聚醚胺的合成
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还有中间产物聚合生成仲胺或叔胺的副反应 发生， 由于其反应过程很复杂， 故文中未进行描述 及详细的分析研究。 !"# 加氢实验 （!） 镍铝合金粉和蒸馏水按 ! " # 的比例放入 烧瓶中， 在 #$# % 左右向体系中滴加浓度为 &’( 的 )*+, 溶液， 活化反应约 & - &./ 0， 待静止后分 出上层白絮状的反应产物， 把沉淀的黑色雷尼镍 催化剂用温水多次冲洗至中性， 再用无水乙醇溶 液洗 $ - # 次， 然后把催化剂保存在无水乙醇溶液 中。 （$） 将一定量的聚醚腈和乙醇按比例放入高 压反应釜内， 再分别放入催化剂和少量的氢氧化 钠， 扫氮之后通入氢气， 通过改变氢压、 催化剂用 量和反应温度、 时间等因素进行加氢实验， 以确定 出最佳的反应工艺条件。
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的二个— =! ) 加上了一部分氢， 没有完全打开 三键， 而且还有分子断裂的副反应发生， 造成了聚 醚胺收率的降低。反应的氢压高， 会有一部分反 应的中间产物发生聚合反应， 虽然转化率很高， 但 聚醚胺的收率却很低。所以要选择一个比较适宜 的反应氢压范围 （&./ - /./ :6*） 进行加氢才会获 得较高的聚醚胺收率。
［=］ 。其产品具有良好的柔韧性、 极好的 严重缺点
氢氧化钾： 市售分析纯； 雷尼镍： 镍铝合金 （粉状） 市售商品， 镍含量为 粒度!+&+V； V+U ， 氢气和氮气： 市售商品， 瓶装。 ./0 分析 用 WV=?7X 型紫外分光光度计， 以标准样品 为基准进行定量分析。聚醚腈吸收波长 !>+ DI， 聚醚胺吸收波长 !W+ DI。 用 YB$?0CQ 48’="V 型红外光谱定性分析。 用 #7?A/2:0. 6ZV,@+ 型色 质 联 机 分 析 组 成。 ./1 基本反应机理 主反应： 5156! 56! .56! 56! .56! 56! .56! 56! 51" 16! 56! 56! 56! .56! 56! .56! 56! .56! 56! 56! 16! 副反应： 5156! 56! .56! 56! .56! 56! .56! 56! 51" 16! 56! 56! 56! .56! 56! .56! 56! .6 [ [ 6.56! 56! .56! 56! .6