铁电陶瓷材料工艺

样品的制备及测试仪器(钛酸锶钡)

本实验采用传统的固相反应法制备铁电陶瓷材料，具体工艺流程如下：1 原料选择与处理

实验所用的原料纯度和特性如下表所示。其中BaCO

3、TiO

2

在配方中所占的

比例较大，Na

2CO

3

吸湿性较强，为保证化学计量比精确，称量前将这些粉料应先

放在烘箱中烘干。

表2-1 原料的相关特性

这些原料有如下特性[29][30]

在1450 ℃时，BaCO

3分解为BaO，CO

2

，在TiO

2

参与下，BaCO

3

在650 ℃时就

开始分解，至1020 -1060℃时分解结束。TiO

2

俗称钛白粉，是细分散的白色到浅黄色粉末，它有三种晶型：四方晶系（650℃以下）、斜方晶系（650-915℃）、

三方晶系（915℃以上）。Na

2CO

3

俗称苏打、纯碱，稳定性较强，在高温下分解

成氧化钠和二氧化碳。 本实验反应方程式为：

2x )1(x )1(325223CO )2

1(Nb Ti Na Ba CO Na 2O Nb 2TiO )1(BaCO )1(x

x x x x x x -+→++

-+--- （2-1）

2．配料

按化学计量式计算出配方中的各个物质所需的质量，再用德国A210P 电子天平仪(精度为0.1mg)称量原料。先称量量较多的BaCO 3，再称量微量原料Na 2CO 3和Nb 2O 5，最后称量量较多的TiO 2，按顺序依次加入球磨罐中。这样，可以防止微量原料沾在罐壁或玛瑙球上，造成坯料混合不均匀，影响实验精确度。

3. 混合球磨

采用XQM-L 变频行星球磨机进行混合球磨。加入相当于总粉料质量60%的超纯水湿磨混合，这样分散性、均匀性都较好。球磨机的转速为200转/分钟，球磨时间为4h

4. 预 烧

用蒸馏水将球磨后粉料洗出，放入干燥箱中烘干，并将烘干后的粉末放入玛瑙钵中研磨均匀，再倒入坩埚，压紧，置于预烧炉中，进行预烧，预烧气氛为空气。预烧结束后粉末随炉温自然冷却。依据主要原料的分解温度和相关文献的报道，以及烧结炉的条件，本实验的预烧温度设定为1050-1100℃，升温速率为200℃/h ，保温2小时。粉料预烧的目的是使混合料部分经过煅烧预先合成主晶相，获得高活性粉体，并使原料中易挥发物排除，减小陶瓷烧成时的收缩率。预烧温度和保温时间是预烧过程中最重要的两个工艺参数，两者可以互相补充，相互制约。可以根据预烧粉料的XRD 图以及陶瓷最终的烧结特性和性能来确定预烧温度，升温曲线以及保温时间。一般说来，如果预烧后不结块，不过硬，便于粉粹，则比较合适，

5. 精 磨

将预烧好的粉料再次放入玛瑙球磨罐中加入一定量的蒸馏水球磨。球磨转速

为200转/分钟，时间为4h。精磨是为了让瓷料达到一定的粒度需求，提高瓷料的活性，从而有助于陶瓷的烧结。精磨后的粉料粒度一半可以达到微米数量级。

6. 压片

将精磨后的粉料烘干，加入适量的粘合剂（本实验采用蒸馏水）进行研磨造粒。用YA30-6.3型单柱万能液压机压成直径为11～12mm，厚度为1.1～1.2mm 的圆片形陶瓷坯片，压力为64Mpa。

7. 烧结

烧结是整个陶瓷制备工艺中的关键步骤。烧结时采用密封法，即用大坩埚将陶瓷片盖住，埋于

ZrO粉中烧结。一般可以根据陶瓷相图，综合热分析曲线，X

2

射线衍射图谱，显微结构以及陶瓷性能等来拟定烧结工艺曲线。本文属于探索性实验，参考相关文献，结合实验原料的特性，考虑实验设备，设定烧结温度在1250-1290℃，烧结时间为2小时，升温速率为200℃/h。烧结目的是减少坯片中的气孔，增强颗粒的结合，提高机械强度。烧结过程中，主要发生晶粒和气孔尺寸及形状的变化，这些是影响样品的介电性能的主要原因。

8. 镀银

为了测试样品的电学性能，将烧成后的陶瓷样品在砂纸上抛光打磨成厚度约为1mm直径约为10mm的圆片，用酒精清洗干净，镀上银电极。用软毛刷将稀释的银浆均匀的涂于样品的上下表面，在350℃烘干，每面涂两次后，然后升温到820℃烧银，保温10分钟后断电，自然冷却。在烧银过程中，500℃以前微开炉门，利于银浆中的有机物充分挥发。

本实验采用日本理学D/Max-3C型X射线衍射仪对陶瓷样品进行晶相分析，CuKα作为发射源，扫描速度ω=2°/min。采用日本日立公司S-4800场发射扫描电子显微镜观察样品的微观结构形貌。采用HP4192低频阻抗测试仪以直接测量样品的电容C和介电损耗tan ，利用上海ESPEC环境数控设备公司SETH-Z-021L 控温箱测出样品电容随温度变化。介电常数最大值所对应的温度就是居里温度。为保证测量精度，升温速率控制在2℃/min。采用HP4192阻抗分析仪测试YBST 陶瓷的交流复阻抗，测试范围为0.1kHz到1MHz，复阻抗实部和虚部满足如下关

系：

=（2-2）

Z''

-'

Z j

Z

本文XPS测试设备采用为英国Kratos Ltd公司的XSAM800型X射线光电子能谱仪，拟合测试数据采用XPSpeak41软件。本文采用Radiant tech公司的Premier Ⅱ铁电测试仪测试陶瓷样品的电滞回线。