中药提取分离和纯化.
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(2)渗漉法
该法适用于以水、稀 醇为溶剂。用低沸点易挥 发的溶剂提取,不宜用此 法。因在室温下进行,故 特别适用于遇热易破坏成 分的提取。本法在渗滤过 程 中,不断加人新溶剂, 与渗滤液一直保持相当的 浓度差,故提取效率比浸 渍法高。但存在溶剂用量 大、费时较长的缺点。
(3)煎煮法
本法属热浸渍法, 提取效率比冷浸法高。 但含挥发性成分及遇 热不稳定成分的提取 不宜用此法。含多糖 类成分药材煎煮后, 药液黏稠,过滤较困 难。此法仅适用于水 作溶剂的提取
(1)药材粉碎度; (2)湿度; (3)浓度差; (4)时间; (5)溶剂; 其中选择适当的溶剂是提取的关键,溶剂的选择 主要从溶解度方面考虑,同时要注意到溶剂易回 收、安全低毒、价廉等因素。
增溶与助溶
由于在中药的提取液中,存在着复杂的混合 物,各成分的相互影响,有时会产生增溶现象, 增大了欲提取成分的溶解度。但有时又可能相互 生成难溶性化合物,改变了欲提取成分的溶解性 能而提取不出。
(三)升华法
有些固体物质在低于 其熔点的温度下加热, 不经过中间液体阶段, 直接转化为蒸气,蒸气 遇冷又凝结为原来的固 体,这种现象称为升华。 天然药物中具有升华性 的成分如咖啡碱、樟脑 等,其提取可用升华法。
二、有效成分的分离和精制
用各种方法得到的提取物是包含诸多成分的 混合物,要想得到所需成分或单体化合物,须经 反复分离精制。提取液一般体积较大,所含成分 浓度较低,因此须对提取液通过蒸发或蒸馏进行 浓缩,进行进一步的分离和精致。
一些常见溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序
溶剂分类 ——按照极性大小和溶解性能
1、水
2、亲水性有机溶剂 3、亲脂性有机溶剂
1、水
强极性溶剂,对药材细胞穿透力大,中药中亲水性成分, 如无机盐、有机酸盐、生物碱盐、糖类、苷类、鞣质、氨 基酸、蛋白质等都能被水提出。 水作为提取溶剂有安全、经济、廉价易得等优点,缺点 是水 提取液(有其是含糖或蛋白质)易霉变,难以 保存,而且不易浓缩和过滤。
(2)亲水性有机溶剂
包括甲醇、乙醇和丙酮; 这类有机溶剂具有较大的极性,与水可任意混溶; 乙醇对中药材的细胞不仅有较强的穿透力,而且对 许多成分的溶解性能好,价廉,回收方便,因此是提 取中药成分最常用的溶剂。
(3)亲脂性有机溶剂
包括石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。 这是一类与水不能任意混溶的有机溶剂,对非极 性成分溶解的选择性较强。天然药物中的挥发油、 油脂、叶绿素、树脂、游离生物碱及一些苷元均 可被这类溶剂提出。 这类溶剂沸点低、浓缩回收方便,但易燃、有毒、 价高,对设备要求高,穿透药材组织的能力较差, 故应用这类提取溶剂有一定的局限性。
一、溶剂提取法
(一)基本原方法
(一)溶剂提取法的原理
渗透 扩散
(二)溶剂的选择
溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种 好的溶剂应对所提取的成分有较大的溶解度, 而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选 择应遵循“相似相溶”原理。 一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的 极性相似,化学成分就易被溶解。 溶剂的极性与介电常数ε有关,溶剂的ε 值越 大,极性越大。一些常用溶剂
分离和精制的方法
(一)系统溶剂分离法 (二)两相溶剂萃取法 (三)沉淀法 (四)吸附法 (五)盐析法 (六)透析法 (七)分馏法 (八)超临界流体萃取技术 (八)结晶 (九)色谱法
2. 提取方法
(1)浸渍法 (2)渗漉法 (3)煎煮法 (4)回流提取法 (5)连续回流提取法 (6)超声提取法
(1)浸渍法
又称冷浸法,适用于 遇热易破坏成分以及含大 量淀粉、树胶、果胶、黏 液质等多糖成分的药材, 多用水、乙醇作溶剂。 但本法提取时间长, 效率不高,特别是在用水 作溶剂浸渍时,提取液易 发霉变质,必要时可加适 量防腐剂。
(4)回流提取法
本法适用于有机溶剂 的提取,提取效率与煎 煮法相同。 对热不稳成分的提取 不宜用此法
(5)连续回流提取法—索氏提取法
应用挥发性有机溶 剂提取天然药物中的 有效成分较多采用该 法。本法仅需少量溶 剂就能使有效成分提 取完全,提取效率高。 但提取液受热时间长, 一般需4~10小时。
增溶助溶现象举例
(1)已知含生物碱的中药与甘草配伍,生物碱与 甘草酸产生沉淀,生物碱可能提取不出来。 (2)黄连等中的小檗碱与黄芩苷产生沉淀,生物碱 与银花中的绿原酸发生沉淀,大黄鞣质与栀子、茵 陈之间也有沉淀产生。 (3)有的成分因其他成分的存在,溶解度有较大的 改变,如油脂类杂质的存在可以使不溶于石油醚的 香豆素溶解,含麻黄的方剂中如有葛根则麻黄碱的 含量增加等等。
增溶助溶现象的原因
(1)中药中含有某些能表面活性物质,如皂苷、 树胶、蛋白质等。 (2)中药汤剂属于胶体溶液,由许多难溶物质 的分子组成的微粒混悬于介质中成为溶胶或粗分 散体系,也是使物质在溶液中含量增加的一个重 要因素。
(二)水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法适 用于能随水蒸气馏 出而不被破坏的天 然药物成分的提取。 中草药中的挥发油、 某些小分子生物碱、 小分子酚性物质等 都可采用本法提取。
第二章
中药化学成分的提取分离与鉴定
主要内容
第一节 中药化学成分的提取方法 第二节 中药化学成分的分离方法 第三节 中药化学成分结构研究简介
第一节 中药化学成分的提取方法
提取前的准备工作:基源、产地、药 用部位、采集时间与方法的考察及文献调 研; 提取前的预处理:粉碎、脱脂、酶的灭 活; 提取方法:溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法 及升华
(6)超声提取法
利用超声波强烈振动 能传递巨大能量给浸提 药材和溶剂,从而破坏 植物药材的细胞,加强 胞内物质的释放、扩散 和溶解,加速有效成分 的浸出。该方法具有提 取时间短、提取效率高、 无须加热等优点,但此 法对容器壁的厚薄及放 置要求较高。目前尚为 实验室小规模使用。
3、影响溶剂提取效率的因素