ALD原子层沉积综述
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ALD技术的应用
ALD技术在半导体领域的应用：1高k材料 2IC互连技 术 ALD 技术在纳米材料方面的应用 中空纳米管,纳米孔道尺寸的控制 ,高的高宽比纳米图 形,纳米颗粒和纳米管的涂层,量子点涂层 光子晶体等 ALD 技术在光学薄膜方面的应用：由于 ALD 精确控 制膜厚的特性和大面积均匀性 ,可以使厚度变化在 1 %以内 ,并且同一批基板特性相同, 这样可以提高 减反射效率和抗激光性能
ALD反应过程
(1)第一种反应前体以脉冲的方 式进入反应腔并化学吸附在衬底 表面; (2) 待表面吸附饱和后, 用惰性气 体将多余的反应前体吹洗出反应 腔;
(3) 接着第二种反应前体以脉冲的方式 进入反应腔 ,并与上一次化学吸附在表 面上的前体发生反应;
(4) 待反应完全后再用惰性气体 将多余的反应前体及其副产物吹 洗出反应腔 。
ALD的前驱体
ALD的前驱体
ALD的前驱体
ALD 技术的发展
1 T-ALD热处理原子层沉积法 2 PE-ALD等离子体增强工艺是等离子体辅助和 ALD技术的结合 3 EC-ALD将电化学沉积和ALD技术相结合
ALD 技术的发展
PE-ALD在沉积温度下互不发生反应的互补反应 源在同一时间被引入到反应室, 然后反应源关 闭并净化反应室, 接着施加一个直接的等离子 脉冲, 这个等离子体环境产生高活性自由基并 与吸附于衬底的反应物反应。关闭等离子可迅 速清除活性自由基源,反应室中一直流过的清 洁气体将清除过剩自由基和反应副产物
实验进展
逐步掌握ALD仪器结构、仪器操作、工作原理 总结使用ALD仪器方法、注意事项 在以上基础上，在纯铜片上原子层沉积不同厚 度氧化铝，进行抗腐蚀性能的测试 为实验室师兄们的样品进行沉积氧化铝，探究 对其光电性能的影响
实验进展
铜片的预处理：纯铜片依次用500/1000/2000目 的砂纸打磨，打磨好后在抛光机上进行抛光。铜 片抛光后分别用乙醇、丙酮、乙醇、去离子水超 声500s。用氮气吹干 以三甲基铝和水为前驱体。在沉积温度为150° 下在铜片上分别沉积循环次数为 10/50/100/200/500/1000/5000的氧化铝 沉积结束，将沉积后的铜片用导电胶与导线连接， 放入烘箱70°，加热2h。导电胶凝固后，用环氧 树脂封装，凝固12h，准备做极化、阻抗测试。
ALD的自限制性
化学吸附自限制CS-ALD
顺次反应自限制RS-ALD
ALD的自限制特征
1较宽的温度窗口
ALD的自限制特征
2自饱和性 3较大阶梯覆盖率 4纳米级膜层厚度 5较低的生长温度 6较慢的生长速率
ALD的前驱体
反应源的选择对ALD生长的薄膜质量起着关键的作用。 1反应源必须要有足够高的蒸汽压以保证其能够充分 的覆盖或填充基体材料的表面（反应源的蒸汽压大 约在O.ltorr） 2反应源必须有足够好的化学稳定性,不能发生自分解, 或腐烛溶解衬底材料或淀积形成的薄膜。 3反应源还必须有一定的反应活性,能够迅速地在材料 表面进行化学吸附,保证较短的时间内与材料表面达 到饱和吸附或与材料表面基团快速有效的反应。
试验进展
极化、阻抗测试：用0.1mol/L的硫酸钠溶液做 电解质。电化学工作站红色连接工作电极，绿 色连接对电极，白色连接参比电极。打开电化 学工作站软件，点击程序AC impedance 将low frequency数值设为0.1，进行阻抗测试。阻抗 测试结束，点击程序Tafel plot，设置电压从-1 到1，进行极化测试。测完两个样品电解质溶 液换一次。
ALD 技术的发展
( 1) 具有更快的沉积速率和较低的沉积时间 ( 2) 降低了薄膜生长所需的温度 。 ( 3) 单体可选择性强 （4) 可以生长出优异的金属薄膜和金属氮化 物 ,例如 Ti ,Ta 和 TaN 等 ,而 T-ALD 很难做到 。
ALD 技术的发展
EC-ALD：将表面限制反应推广到化合物中不同 元素的单 ALD , 利用欠电位沉积形成化合物组 分元素的原子层 ,再由组分元素的单原子层相 继交替沉积从而沉积形成化合物薄膜
ALD原子层沉积综述及实验进展
汇报人：谢来军
ALD原子层沉积综述及实验进展
ALD发展过程简介 ALD反应过程 ALD的自限制性及其特点 ALD的前驱体 ALD 技术的发展 ALD技术的应用 试验过程
ALD发展过程简介
原子层淀积(ALD)是一种基于表面气相化学反应的薄 膜淀积技术。也称为原子层外延(ALE)技术。 1960年代,前苏联科学W.B.Aleskowskii首次报道了利 用TiCl4和GeCl4前躯体进行ALD生长的工艺。 19世纪 70年代就由芬兰人 T. Suntola 和 J. Anston 取 得了该技术的专利。 限制：复杂的表面化学反应 生长速率慢 发展：90年代中期，集成电路尺寸向纳米级发展 沉 积速率慢逐步得到解决
ALD的前驱体
ALD的反应源主要可以分成两大类:无机物和金 属有机物。 无机物反应源包括单质和卤化物等; 金属有机物反应源包括金属烷基,金属环戊二 烯基(cyclopentadienyls),金属β-2酮(3-二酮(Pdiketonates 基),金属酰胺,金属脒基 (amidinates)等化合物。
谢谢
ALD技术的应用
ALD技术在半导体领域的应用：1高k材料 2IC互连技 术 ALD 技术在纳米材料方面的应用 中空纳米管,纳米孔道尺寸的控制 ,高的高宽比纳米图 形,纳米颗粒和纳米管的涂层,量子点涂层 光子晶体等 ALD 技术在光学薄膜方面的应用：由于 ALD 精确控 制膜厚的特性和大面积均匀性 ,可以使厚度变化在 1 %以内 ,并且同一批基板特性相同, 这样可以提高 减反射效率和抗激光性能
ALD反应过程
(1)第一种反应前体以脉冲的方 式进入反应腔并化学吸附在衬底 表面; (2) 待表面吸附饱和后, 用惰性气 体将多余的反应前体吹洗出反应 腔;
(3) 接着第二种反应前体以脉冲的方式 进入反应腔 ,并与上一次化学吸附在表 面上的前体发生反应;
(4) 待反应完全后再用惰性气体 将多余的反应前体及其副产物吹 洗出反应腔 。
ALD的前驱体
ALD的前驱体
ALD的前驱体
ALD 技术的发展
1 T-ALD热处理原子层沉积法 2 PE-ALD等离子体增强工艺是等离子体辅助和 ALD技术的结合 3 EC-ALD将电化学沉积和ALD技术相结合
ALD 技术的发展
PE-ALD在沉积温度下互不发生反应的互补反应 源在同一时间被引入到反应室, 然后反应源关 闭并净化反应室, 接着施加一个直接的等离子 脉冲, 这个等离子体环境产生高活性自由基并 与吸附于衬底的反应物反应。关闭等离子可迅 速清除活性自由基源,反应室中一直流过的清 洁气体将清除过剩自由基和反应副产物
实验进展
逐步掌握ALD仪器结构、仪器操作、工作原理 总结使用ALD仪器方法、注意事项 在以上基础上，在纯铜片上原子层沉积不同厚 度氧化铝，进行抗腐蚀性能的测试 为实验室师兄们的样品进行沉积氧化铝，探究 对其光电性能的影响
实验进展
铜片的预处理：纯铜片依次用500/1000/2000目 的砂纸打磨，打磨好后在抛光机上进行抛光。铜 片抛光后分别用乙醇、丙酮、乙醇、去离子水超 声500s。用氮气吹干 以三甲基铝和水为前驱体。在沉积温度为150° 下在铜片上分别沉积循环次数为 10/50/100/200/500/1000/5000的氧化铝 沉积结束，将沉积后的铜片用导电胶与导线连接， 放入烘箱70°，加热2h。导电胶凝固后，用环氧 树脂封装，凝固12h，准备做极化、阻抗测试。
ALD的自限制性
化学吸附自限制CS-ALD
顺次反应自限制RS-ALD
ALD的自限制特征
1较宽的温度窗口
ALD的自限制特征
2自饱和性 3较大阶梯覆盖率 4纳米级膜层厚度 5较低的生长温度 6较慢的生长速率
ALD的前驱体
反应源的选择对ALD生长的薄膜质量起着关键的作用。 1反应源必须要有足够高的蒸汽压以保证其能够充分 的覆盖或填充基体材料的表面（反应源的蒸汽压大 约在O.ltorr） 2反应源必须有足够好的化学稳定性,不能发生自分解, 或腐烛溶解衬底材料或淀积形成的薄膜。 3反应源还必须有一定的反应活性,能够迅速地在材料 表面进行化学吸附,保证较短的时间内与材料表面达 到饱和吸附或与材料表面基团快速有效的反应。
试验进展
极化、阻抗测试：用0.1mol/L的硫酸钠溶液做 电解质。电化学工作站红色连接工作电极，绿 色连接对电极，白色连接参比电极。打开电化 学工作站软件，点击程序AC impedance 将low frequency数值设为0.1，进行阻抗测试。阻抗 测试结束，点击程序Tafel plot，设置电压从-1 到1，进行极化测试。测完两个样品电解质溶 液换一次。
ALD 技术的发展
( 1) 具有更快的沉积速率和较低的沉积时间 ( 2) 降低了薄膜生长所需的温度 。 ( 3) 单体可选择性强 （4) 可以生长出优异的金属薄膜和金属氮化 物 ,例如 Ti ,Ta 和 TaN 等 ,而 T-ALD 很难做到 。
ALD 技术的发展
EC-ALD：将表面限制反应推广到化合物中不同 元素的单 ALD , 利用欠电位沉积形成化合物组 分元素的原子层 ,再由组分元素的单原子层相 继交替沉积从而沉积形成化合物薄膜
ALD原子层沉积综述及实验进展
汇报人：谢来军
ALD原子层沉积综述及实验进展
ALD发展过程简介 ALD反应过程 ALD的自限制性及其特点 ALD的前驱体 ALD 技术的发展 ALD技术的应用 试验过程
ALD发展过程简介
原子层淀积(ALD)是一种基于表面气相化学反应的薄 膜淀积技术。也称为原子层外延(ALE)技术。 1960年代,前苏联科学W.B.Aleskowskii首次报道了利 用TiCl4和GeCl4前躯体进行ALD生长的工艺。 19世纪 70年代就由芬兰人 T. Suntola 和 J. Anston 取 得了该技术的专利。 限制：复杂的表面化学反应 生长速率慢 发展：90年代中期，集成电路尺寸向纳米级发展 沉 积速率慢逐步得到解决
ALD的前驱体
ALD的反应源主要可以分成两大类:无机物和金 属有机物。 无机物反应源包括单质和卤化物等; 金属有机物反应源包括金属烷基,金属环戊二 烯基(cyclopentadienyls),金属β-2酮(3-二酮(Pdiketonates 基),金属酰胺,金属脒基 (amidinates)等化合物。
谢谢