6采用化学共沉淀法制备纳米磁流体

摘要：通过化学共沉淀法制备水基纳米磁流体，利用激光散射粒度仪、扫描电镜、ｘ射线衍射仪、振动磁强
计等手段表征磁流体，结果显示制得的磁流体主要成分为ｆｂ０４，颗粒成球形，粒径为５０纳米左右，ＰＤＩ＝０．１３，
且粒度分布较窄，具有顺磁性，饱和磁化强度为３６．３７ｅｍｕ／ｇ。 关键词：纳米材料；磁流体；化学共沉淀法；四氧化三铁。
ｃ（Ｔ））Ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．１￣＿ｌｅｔｈｏｄｓ，２００ｌ， ２５（４）：４０２—４０８． ［８］ｗｉｌｌａＩｄⅫ，ＳｔｅｐｈｅｎⅣ，Ｋｅｎｔ Ｅ、ｒ．Ｑｕａｎｔｉ－ ｔａｔｉｖｅ ＰＩ．一ＰＣＲ：ｐｉｔｆａｌｌｓ ａｎｄ ｐｏｔ衄ｔｉａｌ ［盯．Ｂｉｏｔｅｅｈｎｉｑｕｅｓ，１９９９，２６（１）：１１２
ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｍａｄｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｉｒｏｎ捌ｄｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｉｔｈ印ｈｅ陀ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｍａｉｎｌｙ ｗｅｒｅ
ｓｉｚｅ ｗ鹅ｃａ．５０
ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ惝ｎａｒｒｏｗ．ＰＤＩ＝０．１３；ｔｈｅ ｎｌｎ ａｎｄ ｓｉｚｅ
ｆｅｒｒｏｆｌｕｉｄ ＷｌＩＳ ｐａｒａｍａｇｎｅｔｉｅ ａｎｄ ｉｔｓ Ｂａｔｕｒａｔｉｏｎ ｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎ Ｗｉｌｌｓ
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图１．所得磁性纳米粒子的ＸＲＤ图
№．１．ＸＲＤ ｓｌＪｅｅｔｒ．ｍ ０ｆ ｔｈｅ １）ｒｅｌｘｌｒｅｄ ｍａｇ－
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图２．纳米磁流体的粒径分布图
ｏｆＢ／ｏｔｈｅｒａｐｙ，Ｗｅｓｔ‰Ｈｏｓｐｉｔａｌ，ＦＣｅａ Ｍｅｄｉｏａｌ洲，Ｓｉｃｈｕａｎ ２．Ｓｔａｔｅ研Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ
Ｃｈｉｎａ
ＩＪｎｉｖｅｒｓ血ｙ，Ｃｈｅｎｇ也６１００４１，Ｃｈ／ｎａ；
６１００６５，‰） ３．Ｉ／ａｎｇＹａｈ／／ｏｓｐ／ｔａ／ｏｙＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，ＪｉａｎｇＦａｎ，ＪｉａｎｇＳｕ ２２５５００，Ｃｈｉｎａ；４．Ａｎａｌ弘ｉａＴ．１ ａｎｄ亿ｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｃｈｅｎｇｄｕ
ａｎｄ ｅｎｄｏｍｅｒｉｏｔｉｃ ｃｙｓｔｓ［Ｊ］．Ｆｅｒｔｉｌ Ｓｔｅｒｉｌ， ２００２，７８（４）：８２０一８２４． ［５］（：ｈｕｎｇＨｗ，ＬｅｅＪＹ，ＭｏｏｎＨＳ，ｅｔ ａ１．Ｎａ－
ｔｒｉｘ ｍｅｔａｌｌｏｐｒｏｔｅｉｎａｓｅ一２，ｍｅｍｂｒａｎｏｕｓ ｔｙｐｅ ｌ ｍａｌｒｉｘ ｍｅｔａｌｌｏｐｒｏｔｅｉｎａｓｅ．ａｎｄ ｔｉｂｉａｅ ｉｎ— ｈｉｂｉｔｏｒ ｏｆ ｍｅｔａＵｏｐｒｏｔｅｉｎａｓｅ一２ ｅｘｐｒｅ∞ｉｏｎ ｉｎ ｅｅｔｏｐｉｃ ａｎｄ ｅｕｔｏｐｉｅ ｅｎｄｏｍｅｕｉｕｍ【ＪＪ．Ｆｅｒ－ ｔｉｌ ｓｔｅｒｉｌ。２００２，７８（４）：７８７—７９５． ［６］Ｃｏｘ ＫＥ，Ｐｉｖａ Ｍ，Ｓｈａｖｅ—Ｔｉｍｍｓ ＫＬ， ｅｔ ａ１．Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ ０ｆ ｌＩｌａｌｒｉｘ ｍｅｔａｌ．
ＧＯＵ Ｍａ—ｌｉｎ９１．－，ＸＩＥ Ｚｈｅｎ３，ＷＡＮＧ Ｈｕ『４，ｅｔ ａ１．
（１．四川大学材料科学与工程学院，四川成都６１００６５；２．四川大学华西医院生物治疗国家重点实验室，四川成都６１００４１；
３．江苏省姜堰市中医院，江苏姜堰２２５５００；４．四川大学分析测试中心。四川成都６１００６５）
６１００６５，‰； （１．Ｃｏ／／ｅｇｅ ｏｆＭａｔｅｒ／ａ／Ｓｃ切矬ａｎｄＥｎｇ／ｎｅｅｒ／ｎｇ，Ｓ／ｄｍａｎ Ｕｎ／ｖｅｒｓ豇ｙ，Ｏｕ嘲ｄｕ
一１２２。１２４一１２５．
［９］Ｃａｓｔｅｌｌｏ Ｒ，Ｅｓｔｅｌｌｅｓ Ｂ，Ｖａｚｑｕｅｚ ｃ，ｅｔ
ａ１．Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｒｅａｌ—ｔｉｍｅ∞ｅ’，ｅ№ｔｒａｎｓｅｒｉｐ－
ｔｉｏｎ—ＰＣＲ ａｓｈｙ ｆｏｒ ｕｒｏｋｉｎａｓｅ ｐｌａｓｍｉｎｏｇｅｎ
ａｃｔｉｖａｔｏｒ，ｐｌａｓｍｉｎｏ学ｅｎ ａｃｔｉｖａｔｏｒ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ
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华西医学２００７，２２（２） 删５１—１３５６／Ｒ
３４３
［文章编号］１００２—０１７９ ｆ２００７）０２—０３４３—０２
采用化学共沉淀法制备纳米磁流体
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ａ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｆｌｕｉｄ ｂｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ—ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ
苟马玲１，２，谢震３，王辉４，巩长呖２，涂铭旌１，钱志勇２’
［中图分类号】／ｔ４５６
［文献标志码］Ａ
ＡＩＪｓｔｒａｅｔ：ｌ、ｌａｎｏ—ｍａｇｎｅｔｉｔｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ（ｆｅｒｒｏｆｌｕｉｄ，如０４）ｗｅｍ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏ—ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．ＳＥｌＶｌ，ＶＳＭ，
ｍａｔｔｅ（Ｆｂ０４）；ｉｔｓ ＸｌｔＤ，Ｍａｌｖｅｍ Ｌｉｔｓｅｌ－Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ Ｗｅｌ＂ｅ ｅｍｐｌｏｙｅｄ ｔｏ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅ ｔｈｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｆｅｒｒｏｔｌｕｉｄ．Ｔｈｅ ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ
１实验部分 １．１材料和设备
材料：ＦｅＣｌ３·６Ｈ２０，ＦｅＣｌ２’４Ｈ２０， ＮａＯＨ，十六烷基硫酸钠（ＳＯＳ）。
设备：三口烧瓶，精密天平，氮气 保护装置，机械搅拌装置，超声波细胞 粉碎机，磁铁，水浴装置。 １．２水基纳米磁流体的制备
ｃ０Ⅲ删ｗｉｔｈ ｅｎｄｏ删ｒｉ· １０ｐｒｏｔｅｉｎａｓｅ一３ ｇｅｎｅ ｅｘｐｒｅ∞ｉｏｎ ｉｎ ｍ—
ｔｙｐｅ １．ａｎｄ ｔｉｓｓｕｅ ｍｅｔａｌｌｏｐｌＤｔｅｉｎａｓｅ ｉｎ－
ｇｅｎｅ唧蒯呻ｉｎ ｈｉｂｉｔｏｒ ｔｙｐｅ ｌ
ｐｒｉｍａｒｙ
ｂｍ．ａｓｔ ｃａｎｃｅｒ【ＪＪ．Ｃｌｉｎ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００２，
４８（８）：１２８８—１２９５．
［１０］Ｍａｘ Ｎ，Ｗｉｌｌｈａｕｃｋ Ｍ，ｗｏｌｆ Ｋ，ｅｔ ａ１．Ｒｅ·
ｄｏｍｅｔｒｉｏｔｉｃ ｌｅｓｉｏｎｓ
ｌｉｒａ［Ｊ］．Ｂｉｏｌ ｌｔｅｐｒｏｄ，２００１，６５（４）：
１２９７一１３０３．
［７］Ｌｉｖａｋ ＫＪ，Ｓｅｈｍｉｔｔｇｅｎ ＴＤ．Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｒｅｌａ－
ｔｉｖｅ ｇｅｎｅ ｅｘｐｒｅ％ｉｏｎ ｄａｔａ ｕｓｉｎｇ Ｄｅａｌ—ｔｉｍｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ＰＣＲ ａｎｄ ｔｈｅ ２（一Ｄｅｌｔａ Ｄｅｌｔａ
万方数据
料有着广泛的，尤其是在生 物医学中有着极为重要的应用价
值［３，４｜。 磁流体的制备方法很多【５川，本文
报道了采用简单的化学共沉淀法制备磁
流体的工艺，并对所制得的磁流体进行 了表征。
Ａ１ｔｅｒｅｄ ｅｘｐｒｅｓｓｉｏｎ ｏｆ ｇｅｎｅｓ ｉｎｖｏｌｖｅｄ ｉｎ ｔｈｅ
【２ Ｊ伽∞Ａ，ＨａｎｅｍａａｉｊｅｒＲ，Ｌｕｐｕ Ｆ，ｅｔ ａ１．
Ｍｅｍｂｒａｎｅ—－ｔｙｐｅ ｍａｔｒｉｘ ｍｅｔａｌｌｏｐｒｏｔｅｉｎａ∞一 ｍｅｄｉａｔｅｄ ａｎｇｉｏｇｅｎｅｓｉｓ ｉｎ ａ ｆｉｂｒｉｎ—ｃｏｌｌａｇｅｎ ｍａｔｒｉｘ［Ｊ］．ＢＪｏｏｄ，２ＩＤ０３，１０１（５）： １８１０—１８１７． ［３］Ｓａｋａｔａ Ｋ，Ｓｈｉｇｅｍａｓａ Ｋ，ＩＪｅｂａｂａ Ｙ，ｏｔ ａ１．
将６．２５克ＦｅＣｌ３·６Ｉ－１２０和３．９８克Ｆｅ． Ｃ１２·４Ｈ，０溶于１２０毫升５％的ＳＤＳ的水 溶液。再将５克ＮａＯＨ另外溶于１２０毫 克５％的ＳＤＳ的水溶液，并转移到水浴 加热的带三ＶＩ烧瓶中。然后在机械搅拌
的条件下将蹭＋和Ｆｅ２＋的ＳＤＳ水溶液
加入到三日烧瓶中。待反应６０分钟后， 反应停止，用磁分离方法收集磁粉并用 去离子水洗三遍，然后将磁粉含量调整 到６％并随后超声波分散２０分钟，最后 将分散好的磁流体用瓶子装好备用。
ｏｒｍ／ｕｃｔｉｏｎ ｏ＿，ｌｄ ｄＩ警球Ｉ蝴册ａｆ ｅｒｄｏｍｅｔ蒯
ｅｘｔｒａｅｅｌｌｕｌａｒ ｍａｔｒｉｘ ｉｎ ｐａｔｉｅｎｔｓ ｗｉ山ｕｎｅｘ－ ｐｌａｉｎｅｄ ｉｎｆｅｒｔｉｆｉｔｙ ａｎｄ ｒｅｃｕｒｒｅｎｔ ｍｉｓｃａｒｒｉａｇｅｓ 【ＪＪ．Ｍｏｌ Ｈｕｍ Ｒｅｐｒｏｄ，２００２，８（１２）： １１１ｌ—ｌｌｌ６．
＊通讯作者：钱志勇，男，教授。博 士，博导。Ｅ—ｍａｉｌ＊＊ａｎｄｅｒｓｏｎ—ｑｉａｎ＠ １６３．ｃｏｎｌ（Ｑｉａ．ＺＹ）．
作者简介：苟马玲（１９８５一），男，四 川巴中人。硕士研究生。
扩增，并由ＦＱ—ＰＣＩｔ仪直接检测ＰＣＲ 过程中荧光信号的变化，根据ＰＣＩｔ反 应酶动力学特点，从而获得ｅＤＮＡ模板 的准确定量结果。整个实验过程均在密 闭的状态下进行，无需ＰＣＲ后处理和 电泳检测，解决了常规ＰＣＲ扩增产物 易污染、电泳中易沾染溴化乙锭的毒性 等问题。作为一种发明至今不到１０年 的新技术，ＦＱ—ＰｃＲ融合了ＰＣｔｌ高灵 敏性，ＤＮＡ探针杂交的高特异性和光 谱技术的高精确定量等优点，必将为 ＩＶＩＭＰｓ、ＴＩＭＰ￥的ｍＲＮＡ检测提供更多、 更准确的基因水平信息旧．１引。通过本课 题的研究。摸索建立的实时荧光定量 ＰｃＲ法检测子宫内膜异位症病人ＭＭＰ￥、 ＴＩＭＰｓ基因的实验体系，在国内尚未见 报道。在ＮＭＰｓ／ＴＩＭＰｓ的平衡失调与子 宫内膜异位症的发生有关这一理论逐渐 得到大家认同的基础上，我们摸索建立 的检测ＭＮＰｓ、ＴＩＭＰｓ基因的实验体系， 可望用来为临床医生提供一种诊断，随 访子宫内膜异位症病人的实验室诊断参 考指标。 ５参考文献： ［１］Ｊｏｋｉｎｍ ｖ，Ｏｋｓｊｏｋｉ Ｓ，Ｋｕｊ鲥Ｈ，ｅＩ ａ１．
№．２．Ｐａｒｌｉｄｅ妇ｄｉｓｔｒｉｌｍｌｉｏ．ｏｆ ｐｒｔｌ］Ｅｉｒｅｄ
ｍａｇｎｅｌｉｔｅ ｎａｎ０１］ａｒｌｉｄｅｓ
图３．纳米磁流体的辄Ｍ扫描电镜图
霉龟．３．Ｓ蹦ｍｉｅｒｏｇｒａｐｈ ｏｆ ｆｉｌｅ Ｉ，ｒｅｐａｒｅｄ
ｍａｇｎｅｔｉｔｅ ｌｌａｎｏ一呻埘ｄ荡 １．３磁流体的表征
通过ｘ一衍射仪（ＸＲＤ，ＤＸ一 ２０００，丹东方圆仪器厂）测试磁流体的 晶相；用激光散射粒度仪（ｔｄａｌｖｅｍ ｌＮａｎｏ—ＺＳ ９０，Ｕｌ（）和扫描电镜（ＪｓＭ一 ５９００ＬＵ，ＪＥＯＬ，Ｊａｐａｎ）表征磁流体的粒
万方数据
表１．所得磁性纳米粒子和ＡＳＴＭ标准Ｆｂ０４的ＸＲＤ数据
Ｔａｂｌｅ １．Ｆ＿，ｘｏｅｒｉｍｅｎｔａｌ‰∞ｆｒｏｍ ＸＲＩ）ｐａｔｔｅｒｎｓ ａｎｄ ｔｈｏｏｒｅｔｌｅａｌ ＡＳＴＭ也畔ｆｏｒ Ｆｅ３０４
度及粒度分布和形貌；用振动磁强计 （ＪＤＭ一１３，吉林大学仪器厂）测试磁 流体的磁滞回线（１Ｖｌ—Ｈ曲线），表征 磁流体的磁性能。 ２结果和讨论
３６．３７ｅｍｕ／ｇ．
‘ ，
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｎａｎｏｐａｒｄｅｌｅ；Ｆｅｒｒｏｆｌｕｉｄ；Ｃｈｅｍｉｅａｌｅｏ—ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；Ｎａｇｎｅｔｉｔｅ
．
（Ｒｅｃｅｉｖｅｄ ｄａｔｅ：２００６—１１—２０）
人们通常将纳米磁粉分散在液体中 形成的具有磁响应性的稳定液体称为磁 流体。水基纳米磁流体作为～种功能材
Ｅｘｏｒｅ∞ｉｏｎ ０ｆ ｎｍ血ｍｅｔａｌｌｏｐｒｏｔｅｉｒｍｓｅｓ一２
ａｎｄ一９ ｂｙ ｃｅｌｌｓ ｉｓｏｌａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｐｅｒｉｔｏｎｅａｌ ｆｌｕｉｄ ｏｆ ｗｏｍｅｌｌｌ ｗｉｔｈ ｏｖａｒｉ锄ｃａｒｃｉｎｏｍａ【ＪＪ． Ａｅｔａ Ｃｙｔｏｌ，２００２，４６（４）：６９７—７０３． 【４ Ｊ Ｎｅｔｌｕｌｔ ＦＲ，Ｋａｌｉｒ Ｔ．Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ ｉｎｔｌＲｍｏ－ ｈｉｓｔｏｃｈｅｍｉｅａｌ ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｆ ｅｎｄｏｍｅｔｒｉｏｓｉｓ ｌｅｓｉｏｍ
ｌｉａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ＰＣＲ—ｂａ∞ｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｏｃｃｕｌｔ
ｔｕｍｏｌｌｒ ｃｅｌｌｓ：ｌｅ８８０１１８ ｆｒｏｍ ｒｅａｌ—ｔｉｍｅ ＲＴ—
ＰｃＲ［Ｊ］．Ｍｅｌａｎｏｍａ Ｒｅｓｅａｒｃｈ，２００ｌ，ｌｌ
（４）：３７ｌ一３７８．
（收稿日期：２００６—１２—１３）
ＷＥＳＴ ＣＨＩＮＡ ＭＥＤＩＣＡＬ ＪＯＵＲＮＡＬ ２００７，Ｖ０１．２２，Ｎｏ．２ ＣＮ ５１—１３５６／Ｒ