聚合氯化铁

聚合氯化铁（PFC ）的制备方法及性能测试

一、 制备方法

本试验采用直接氧化轧钢酸洗废液(主要成分Fecl 2和HCl ，铁含量约为120g/L)制备聚合氯化铁，采用的氧化剂为Ca(ClO)2 。具体操作步骤为将30g Ca(ClO)2溶解于300mL 蒸馏水中，搅拌均匀。然后取酸洗废液200ml ，将配制好的Ca(ClO)2溶液缓慢滴加至待氧化废液中，整个实验装置放置在磁力搅拌器上进行搅拌（实验过程中会伴随有刺激性气味放出，应设置尾气吸收装置）。为了增加制备的PFC 的稳定性氧化完成后加入少量KH 2PO 4(约2g)，实验完成后放置24h 左右以便水解熟化完全。

二、 产品性能

三、 性能测试方法

1、pH 的测定

仪器：酸度计（精度0.1pH ）,玻璃电极，饱和甘汞电极。

步骤：pH 计用p H=4.0, pH=6.86的标准缓冲溶液定位后，将1%的试样倒入烧杯，将饱和甘汞电极和玻璃电极进入被测溶液中，至pH 值稳定时读数。

2、Fe 2+含量的测试

原理：在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

试剂和材料：蒸馏水、磷酸、1+5硫酸、重铬酸钾标准滴定溶液（0.01mol/L ）、二苯胺磺酸钠溶液（5g/L ）

步骤：移取0.5g 试样于250mL 锥形瓶中，加入20mL 硫酸溶液、5mL 磷酸和3滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液至蓝紫色。

结果计算：w=6×VcM×10-3

m ×100（式中V 代表滴定消耗体积，c 代表滴定溶液

浓度，M 代表铁的摩尔质量，m 代表试样质量，6代表反应系数比例）

3、Fe 3+含量的测试

原理：在酸性溶中，用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁。过量的氯化亚锡用氯化汞予以去除，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。

试剂和溶液：10%氯化亚锡溶液，盐酸（1:1）溶液，饱和氯化汞溶液，硫磷混酸，0.1mol/L 重铬酸钾标准溶液，5g/L 二苯胺磺酸钠溶液

步骤：称取约1.5g 聚铁试样置于250mL 锥形瓶，加水20mL ，加盐酸溶液20mL ，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量一滴，快速冷却。加氯化汞溶液5ml ，摇匀后静置1min ，然后加水5ml ，加硫磷混酸10ml ，二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色（30s 不褪）既为中点。

结果计算：w=6×VcM×10-3m ×100（式中V 代表滴定消耗体积，c 代表滴定溶液

浓度，M 代表铁的摩尔质量，m 代表试样质量，6代表反应系数比例）

4、盐基度测定

原理：在试样中加入定量盐酸溶液，再加入氟化钾掩蔽铁，然后用氢氧化钠标准溶液

滴定。

试剂和溶液：盐酸（1:3）溶液，0.1mol/L 氢氧化钠溶液，0.1mol/L 盐酸溶液，0.1mol/L

氢氧化钠标准溶液，10g/L 酚酞溶液，乙醇溶液，50g/L 氟化钾溶液：称取50g 氟化钾，以20mL 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释到100mL 滴加酚酞试剂并用氢氧化钠溶液或1:3盐酸溶液调节溶液至微红色，过滤去不溶物贮存于塑料瓶中。

步骤：称取约1.5g 聚铁样品置于250mL 锥形瓶中，用移液管准确加入25mL0.1mol/L

盐酸溶液，加20mL 煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。在室温下放置10min ，再加入氟化钾溶液10mL ，摇匀，加5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色（30s 不褪色）为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水作空白试验。 结果计算：

盐基度（%）=(V 0−V )C×0.0170/17.0mx/18.62×100=(V 0−V )C×0.01862mx

×100 式中，V 0为滴定时空白消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml ；V 为滴定时试样消耗的氢氧

化钠标准溶液体积，ml ；c 为氢氧化钠标准液的浓度，mol/L; m 为试样的质量，g ；x 为试样中铁的质量分数；0.0170为与1.00ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的羟基（OH -）的质量；18.62为1/3铁的摩尔质量，g/mol 。

5、絮凝效果试验

取100mL的量筒,往其中加入0.4g高岭土,0.1g聚合氯化铁样品，继续加蒸馏水至100ml，混合、搅拌(快速搅拌1分钟,慢速搅拌2分钟)、静置10分钟。移取上清夜置于比色皿中,于TU一1810型紫外可见分光光度计中测其在550nm波长处的吸光度(OD550)。同时以蒸馏水代替聚合氯化铁作对照实验,并用以下公式计算其絮凝率。

絮凝率(%)= A−B

A

×100

A:对照上清液在550nm处的吸光度OD550;

B:样品上清液在550nm处的吸光度OD550;

经试验测得所制备的聚合氯化铁絮凝率达到92%，如下图：