催化剂装填及还原方案

催化剂装填方案
一、概述
二、原料液240方/小时
三、脱盐水：脱去氯化钠，氯离子可以使铜中毒，氯离子＜3ppm
本装置催化剂装填的质量直接关系到产品的质量，故必须细心、认真作好该项工作。

二、转化器的清洗和准备
1、转化器在装填催化剂前，必须确保导热油温度(240-270不能超过280度催化剂就失效了）通入转化器，在高温状态下转化器列管内不发生漏油，方可装填。

2、将转化器上、下封头拆下，先检查转化器器内上下封头、列管内、板管和花板上的铁锈杂物全部清除干净，必要时可进行酸洗、水洗，再擦净、吹干备用，要求无铁锈、无杂物。

3、下封头花板上按要求规格放2层12目丝网，往花板上堆满已经洗净吹干的Φ5～8mm的氧化铝瓷球，将瓷球上表面推平，要求瓷球上表面与转化器下花板面保持有一定高的空间10-15cm，仔细装好下封头，垫片必须用新的，保证一次安装成功。

三、催化剂的装填过程
1、准备
1）检查检修工具及防护用品是否齐全完好。

2）准备好装催化剂量杯、漏斗、标尺、称等专用工具。

3）对催化剂开桶进行质量检查，用6～10目的钢网筛将催化剂中的碎粉筛除备用。

在运输或存库中不当受到污染或被水浸泡变质的催化剂一般不能使用。

只有确认催化剂质量符合要求时，才能装入转化器内。

4）装填人员检查自己衣服口袋，不要携带手机、打火机、香烟、钥匙等物品上转化器。

2、装催化剂
1）卸下转化器上盖，再次检查转化器内是否干净，若不符合要求，要重新清扫干净。

逐根检查反应管，看有无堵塞等异常现象。

2）逐根定体积（或重量）装填催化剂，并做记号，以免漏装或重装。

（氧化铝瓷球）催化剂，氧化铜
3）装填时不能急于求成，以防出现架桥现象，当出现架桥时应作好标记，及时处理。

4）定量装填完后，再逐根检查有无漏装，当确认无漏装并已处理了架桥现象。

如需要，再补充加装一遍，保证每根管内催化剂量基本相等。

5）当全部装填完毕后，用仪表空气吹净上管板，装好转化器上封头及管线。

6）装填完毕后，应对系统进行试压试漏。

四、核对装填数量，填写装填记录
五、装填催化剂要注意的事项
1、建设方，设计方，施工方代表各一人，现场负责计量，记录。

2、催化剂装填过程中会产生一些粉尘，装填中注意不要吸入粉尘，操作人员要戴口罩，要有足够的通风来降低粉尘的浓度，使之降至允许的程度。

3、粉尘不能进入眼睛，必要时应戴上防护镜。

4、当皮肤有可能长时间接触催化剂时，应戴上手套。

5、装填过程中，注意不要将杂物掉入列管内。

6、如遇天气变坏须用塑料布封紧上盖，待天气转好后继续装填。

急救：
1、当眼睛内含有粉尘时，用足够的水冲洗眼睛（睁开的）10分钟。

2、当皮肤接触难受时，用水和肥皂洗涤，大量饮水。

催化剂还原方案
一、催化剂是以氧化态供给的，投入使用前要进行还原，把氧化铜还原成晶粒细小的铜微晶。

金属铜微晶是反应的活性组分，还原后的催化剂中铜微晶越小，比表面积就越大，活性就越好，所以还原应小心，防止超温，以免损坏催化剂。

催化剂还原为放热反应：CH3OH=CO+H2
=-86.6KJ/mol
CuO+H2O=Cu+H2O(g),△H0
298
还原后的微晶铜遇氧会迅速氧化，产生高热，烧毁催化剂。

因此，在停车、检修设备过程中，要小心保护好催化剂，防止与氧接触。

氮气
二、催化剂还原前，导热油升温时可用氮气做为升温介质，催化剂在升温中，于50℃-130℃之间缓慢升温，升至130℃时，恒温循环脱水，直到无水排除，催化剂脱水结束，然后将导热油温度缓慢升到还原要求温度。

氧化铜脱水
三、催化剂还原要求
3、1 催化剂还原必须按催化剂还原要求进行升温、配料。

还原过程要平稳，分析取样频率一小时一次，取螺旋板式换热器原料液进口处甲醇水分析还原液配比。

取变压吸附工段进口取样阀处取转化气分析。

现场必须专人值守观察转化器进出口温度，导热油温度，冷凝器出口温度等，还原过程按照要求每半小时如实填写催化剂还原记录，如遇异常情况及时汇报处理。

3、3 催化剂还原工艺参数的控制
还原过程需要导热油温度为210℃，原料液甲醇水浓度配比6%-7%，汽化器出口压力0.3～0.5Mpa，气液分离器出口压力0.05～0.15Mpa，循环水温度≤30℃。

3.4 催化剂还原注意事项
导热油温度以进转化器温度为准。

计量泵开度为满负荷生产50%，保证还原空速。

还原工程中密切记录转化器出口温度，防止出现飞温。

还原结束以变压吸附工段进口取样阀转化气分析结果为准。

四、催化剂的保护
新还原好的催化剂应在低负荷下运行一段时间，以便使催化剂的活性稳定下来。

催化剂采用铜为活性中心，铜具有低熔点，催化剂对热很敏感，金属铜易于半溶，不适当的提高温度或事故性质的操温都会加速其半溶。

温度高于280度，分散细小的铜微晶容易烧结失活。

所以我们催化剂正常使用温度不能超过270度。

4、1 影响催化剂的因素
在多数情况下催化剂不是因为强度不够引起片剂破碎或粉化，导致床层阻力增大被迫更换，而是由于热衰减或中毒，而造成催化剂失活更换。

硫和氯的影响，催化剂中铜和锌对硫化合物具有很高的化学活性，催化剂对硫氯化合物很敏感，容易受毒害，铜锌铝的化合物在200度左右便会升华，可以穿透整个催化剂床层。

甲醇质量的影响，甲醇中氯，乙醇和高级醇，丙酮等物质，会对催化剂造成毒害，一般不建议使用已煤为原料生产的联醇。

水汽冷凝的影响，水汽在催化剂上的冷凝和蒸发，会损害催化剂的物理强度，引起破碎和粉化，水汽的冷凝还会加速可容性毒物向催化剂下层迁移，水汽冷凝造成催化剂失活是永久性的失活，不可再生。

超温烧结的影响，如果催化剂和氧接触或氧含量超标会加速催化剂的烧结。

其他因素的影响，温度低于210度时，会导致有机副产物增多，有机副产物覆盖在
催化剂表面会造成催化剂失活。

铁，钴镍，二氧化硅，存在会导致石蜡的产生。

3-5公斤氮气保护气，
钝化。