测量含油率的常用方法

测试含油污泥含油率常见的方法（1）索氏抽提差量法[1]

步骤：准确称取已烘干、混合均匀的含油钻屑30g，滤纸包好，置于干燥的索氏提取器中，加入150ml溶剂(石油醚60~90℃)，在90℃下加热回流萃取10h，将萃取后的钻屑烘干至恒重后称取质量，钻屑萃取前后的质量差即为含油质量

采用索氏提取的萃取方法，用石油醚(60~90℃)为萃取剂对钻屑萃取10h，称量其萃取前后的质量差即可准确测得钻屑中的含油量，且试验使用的药品少、数据准确、标准偏差小（1.39%）、操作安全简便、数据重现性好，适于芳烃含量较高的含油钻屑的含油量的测定。

（2）共沸蒸馏法[2]

测量开始前要先进行实验准备工作,将含油污泥样品使用电动拨拌器拔拌2h左右,使样品中水分、油分和渣混合均匀,保证实验的准确性。共满蒸馏法测量含油污泥的含水率、含油率实验采用实验室普通的蒸馏装置在通风橱中进行。取一个无胶滤筒和一个半截无胶滤筒,其总质量为M z0,将搅拌均匀的油泥样品8.00g置于无胶滤筒中,并另取半截滤筒置于开口处使其密封。在圆底烧瓶中加入200ml甲苯,将圆底烧瓶放入TC-15型恒温电热套(恒温范围50°C-200°C)中,将实验装置如图3-2安装好。启动电热套,将温度调节到刻度125°C处,加热30min使溶剂温度恒定在125°C。之后每隔5min升高5°C直至150°C停止,使溶剂温度缓慢是为了防止在升温过程中由于升温过快而使共沸溶剂瀑沸进入冷凝管,从而影响实验精度。恒温电热套出于150°C状态下工作约6h,直至盛放滤筒的玻璃管内的溶剂为无色。

冷凝管下方的接收管中水和甲苯分层,可以根据管上的刻度直接读出水的体积。烧瓶中的试剂冷却后,将试剂转移至已知质量M y0的烧杯中,在65°C温度下加热约5h直至烧杯恒重,现在烧杯质量M y1即为烧杯和油泥中油品的质量总和。而滤简在105°C温度下加热约2h直至滤筒恒重,现在滤筒质量M z1为滤筒和油泥中渣的质量总和。M y1-M y0即为含油污泥样品中油品质量,M z1-M z0即为含油污泥样品中渣的质量。所以共沸蒸馏法不仅可以直接测量中含油污泥含水率、含油率、含渣率,还可以将含油污泥中油分、水分和渣直接分离。

（3）红外分光光度法[3]

由于国家相关法规和规并没有相应的含油污泥含油率的测定方法,因此本实验中含油污泥的含油率的检测方法主要是参照《城市污水处理厂污泥检测方法》(CJT221一2005)的红外分光光度法并参照相关文献的相关测定方案基础上改进得到。

(1)称取湿污泥样品重约w1(g)置于50mL烧杯中,

(2)在烧瓶中加入50mL的四氯化碳作为提取液V,用锡箔纸封口后用28kHz的超声作用20min;

(3)利用活化后的硅酸镁吸附柱将超声后提取液中的干扰物质和极性分子去除;

(4)提取用移液管将1mL的提取液转移至100mL的容量瓶进行定容,因此稀释倍数为

A(100倍);

(5)最后将定容好的提取液用红外测油仪测定污泥中的含油量,读出提取液的含油率

H1(mg/L);

(6)根据以下公式计算得出含油污泥的石油类含量Y L(mg/g干污泥)

H1一红外测油仪读出提取液含油率(mg/L)

W1一样品重量(g)

A一稀释倍数为100

v一提取液体积

（4）回流法（GB/T260-1977）[4]

准确称取油泥样5.00g(m)，转移至250mL烧瓶中，加入甲苯50mL，在烧瓶上部加分水器和冷凝管，通入冷却水后，加热回流2h，精确测量回流后水量V1(mL)，计算油泥中的含水率%(X w)：

X w=V1/m（油样）×100%

继续将烧瓶中剩余含油固(简称泥沙)、液体全部取出，在梅花滤纸上过滤，将滤渣用汽油充分洗涤数次，直至滤纸下滤出液体显汽油原色。将滤渣在烘箱内105℃下烘干至恒重，称量，记录滤渣质量m1(沙)，计算油泥样含沙率%(X s)：

X s=m1(沙)/m（油样）×100%

根据上述两组数据可以计算出油泥含油率%(X0)：X0=1－X w－X s

（5）烘干法

取一清洁干燥恒重后的坩埚，称重(m1)，加入油泥样品约0.5g左右，称重(m2)。将坩埚和油泥一起放入105℃下烘箱内，干燥2h后准确称重(m3)。然后将此干燥后样品放入

马福炉，在450℃下烘烧2h后称重(m4)。可以计算出油样中泥沙含水率%(X w)，含沙率%(X s)，含油率%(X0)：

X w=（m2-m3）/(m2-m1)×100%

X s=（m4-m1）/(m2-m1)×100%

X0=（m3-m4）/(m2-m1)×100%

[1]白超峰,吴洪特,岳前升etc.废弃油基钻井液钻屑含油量室内测定方法探讨[J].石油天然气学报.2013,(12):117-120+118.

[2]朱嘉卉.含油污泥的理化特性研究与分析[D]:浙江大学2014.

[3]张江涛.含油污泥微波清洗脱油的实验研究[D]:广东工业大学2011.

[4]祝愿.含油污泥水洗分离实验室研究及室外中试装置设计开发[D]:辽宁师范大学2011.