物理化学实验报告柴油微乳液拟三元相图的绘制及燃烧性能测定

华南师范大学实验报告

专业：材料化学 年级班级：12级材料化学

课程名称：物理化学实验 指导老师：何广平

实验项目：柴油微乳液拟三元相图的绘制及燃烧性能测定

柴油微乳液拟三元相图的绘制及燃烧性能测定

一、实验目的

实验第一阶段：本实验学习柴油微乳体系拟三元相图的绘制与研究方法，并根据相图，选择合适的柴油微乳液，通过氧弹卡计进行燃烧性能测定，比较柴油、微乳柴油燃烧时其燃烧效率的不同，对微乳柴油的经济与环保价值进行评价。 实验第二阶段：通过对乳化柴油的燃烧热的测定，掌握燃烧热的定义，学会测定物质燃烧热的方法，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别；了解氧弹卡计的主要部件的作用，掌握氧弹卡计的量热技术；熟悉雷诺图解法校正温度改变值的方法。

二、实验原理

实验第一阶段：拟三元相图的研究方法

实验第二阶段：

雷诺图解法处理数据；

通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T ∆，就能计算出该样品的燃烧热。本实验所燃烧物质为柴油和乳化柴油，属于混合物，固测定的是燃烧物质的燃烧值。

铁丝铁丝水热计样品Q m T W Q m V -∆=+)(

样品铁丝铁丝水）

（热计m Q m T W Q V -∆=+

标准物：苯甲酸 g J Q 4.6694=铁丝 k

35.14541ml 3000J W =水）（ 三、实验试剂和仪器

实验试剂：柴油0#、油酸（化学纯）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB ）（化学纯）、氨水、正丁醇

实验仪器：燃烧热测定装置一套、充氧装置一套、万用电表 、5安保险丝、1000ml 烧杯、磁力搅拌器、搅拌子（中）、电导率仪 、氧气、电子分析天平（每组一台）； 烧杯（50ml ）、250ml 、镊子、滤纸、PH 试纸、玻棒、洗耳球、胶头滴管等

四、实验内容和步骤

第一阶段：水-柴油体系配制及拟三元相图绘制

1.复合乳化剂配比:油酸66.15%、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.91%、氨水

9.1%， 正丁醇 23.8%

2.复合乳化剂配制：室温下，将油酸36.5克放入50ml 的烧杯中, 加入5克氨水,充分搅拌，反应20分钟后 加入0.5克CTAB,1

3.2克正丁醇,在磁力搅拌器上不断搅拌至溶解（时间约需30分钟）,此时所得复合乳化剂清晰、透亮,放置备用。

3.柴油-水-复合乳化剂微乳液柴油的制备与拟三元相图绘制

在一定温度下(通常为室温), 称取(10g)的水- 柴油,其中 [m(柴油0#)∶m(水)分别为 9∶1、 8∶2、6∶4、4∶6、 3∶7,、2∶8,]样品 ，分别放在50ml 烧杯中,逐渐往烧杯中滴加复合乳化剂, 并不断在磁力搅拌器上搅拌至溶液刚好变澄清, 静置约20 min 后观察, 如仍透明, 则记录所加复合表面活性剂的用量。根据重量差减法记录加入的复合乳化剂重量，并根据体系中所含有的柴油、水的重量，计算柴油- 水- 复合乳化剂拟三元体系达到透明状态时各物质的重量%，根据各不同配比拟三元体系中各个物质的重量%，把复合乳化剂作为一个组分,另两个组分分别为油和水，绘制拟三元相图，用以观察柴油微乳液体系的相行为。

第二阶段：乳化柴油燃烧热的测定

柴油与乳化柴油燃烧性能测定：实验中选择柴油0#、W/O 乳化柴油作为燃烧体系，分别将约1.2克燃油体系放入坩埚，将铁丝接在氧弹卡计的两极上，并将铁丝浸没柴油中，向氧弹量热计中充以氧气，弹内的氧气压力冲至0.9Mpa,在燃

油不完全燃烧的条件下,通过测定燃烧过程中△t、△T值以及燃烧残渣的重量，计算Qv/m 、△T/m（K/g）、△T/△t（K/s），比较柴油与乳化柴油的燃烧效率以及燃烧速率不同，并对燃烧结果进行评价。

五、实验现象

第一阶段：

1.配置复合乳化剂过程当中，把氨水加入油酸之后搅拌，这时逐渐有乳白色的絮状物生成，并逐渐结成团状粘稠固体。加入CTAB和正丁醇之后搅拌，固体逐渐溶解为淡黄色液体；

2.柴油与水混合之后，随着磁力搅拌器带动搅拌子搅拌，混合物逐渐浑浊（油水比例比较低时出现团状固体），随后浑浊澄清成亮黄色液体。

第二阶段：

1.待柴油燃烧之后，坩埚中盛有炭黑，而固定坩埚的装置中没有明显炭黑存在；

2.待乳化柴油燃烧之后，坩埚中基本没有炭黑，而固定坩埚的装置中有明显炭黑分散分布。

六、实验数据及其分析

第一阶段：

表一：复合乳化剂各成分的质量

试剂油酸氨水正丁醇CTAB

质量（g）36.5120 5.0126 13.2046 0.5018

表二：乳化柴油中柴油-水-复合乳化剂的质量情况

水-油总质量：5g

油水比例

油的质量

（g）水的质量

(g)

乳化剂质

量（g）

油-水-乳

化剂总质

量（g)

油的质量

分数（%）

水的质量

分数（%）

乳化剂质

量分数

（%）

9:1 4.5340 0.4703 0.7665 5.7708 78.57%8.15%13.28% 8:2 3.9776 1.0900 2.5036 7.5712 52.54%14.40%33.07% 6:4 3.0821 2.0255 3.1661 8.2737 37.25%24.48%38.27%

4:6 2.0043 3.0026 5.3515 10.3584 19.35%28.99%51.66% 3:7 1.5120 3.5476 4.5947 9.6543 15.66%36.75%47.59% 2:8 1.0169 3.9858 7.4486 12.4513 8.17%32.01%59.82%

图一：柴油-水-复合乳化剂拟三元相图的绘制

数据分析：

可以看到，柴油-水-复合乳化剂拟三元相图中，不共融区仍然比较宽。这可能在实验过程当中，由于颜色观察差异，导致在乳化柴油在颜色变成亮黄之后仍不断加入复合的乳化剂，这可能是使不共融区变大的其中一个原因。在放置时间为一周的情况下，油水比例9:1、8：2的乳化柴油仍未变质，说明实验制作的乳化柴油质量复合要求。