煤中小分子有机质的萃取和分析

实验二煤中小分子有机质的萃取和分析

一、实验目的

1.掌握煤中有机质的溶剂萃取法以及萃取物质的分离与检测方法；

2.了解研究煤结构和性能的实验方法

二、实验原理

现代煤化学理论认为，煤是由空间网络构成的骨架结构，一些小分子与骨架发生作用，被“固定”在骨架上，或这些小分子自身相互作用形成较大的分子团镶嵌在网络骨架中，煤分子间相互作用力有较强的离子间力，π－π作用力以及较弱的氢键和范德华力等。溶剂萃取过程可以通过溶剂来削弱这些分子间作用力，使煤中小分子有机质脱离煤骨架结构或使分子团解离而溶于溶剂，溶剂萃取物的分析可采用GC－MS，HPLC－MS和IR等方法。

溶剂萃取法的基本原理是相似相容。提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法，连续回流提取法。

本实验采用连续回流提取法，用易挥发的有机溶剂（乙酸乙酯）加热提取煤中成分，用索氏提取器完成。

索氏提取器：从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后

将固体物质放在滤纸套4内，置于提取器中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆

底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管2上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管3的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

三、实验试剂与仪器

四、实验步骤：

1.萃取

称取煤样2g，放入索氏提取器的滤纸（注意，用滤纸容易漏，可以采用多层纱布代替）套筒中，在圆底烧瓶中加入120～130ml有机溶剂乙酸乙酯，用电加热套加热，连续抽提1～1.5h，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立刻停止加热。收集残夜。

2.蒸馏

将提取液置于蒸馏烧瓶中，用电加热套加热，蒸出其中的乙酸乙酯。待烧瓶中只有2～3ml的时候停止加热，倒出残留液，密封保存。

3.萃取物的检测

用GC对残夜进行分析

气相色谱分析的条件：

五、实验结果与数据分析

六、实验小结