亚铁氰化钾快速法

亚铁氰化钾快速法
1.试剂与溶液
菲林氏甲液：称取分析纯硫酸铜15g及次甲基蓝0.05g，用蒸馏水溶解，定容至1000ml。

菲林氏乙液：称取分析纯酒石酸钾钠50g，分析纯氢氧化钠54g及分析纯亚铁氰化钾4g，用蒸馏水溶解，定容至1000ml。

0.1%葡萄糖标准溶液：准确称取在105℃烘2-3h至恒重的分析纯无水葡萄糖1.0000g，放入100ml烧杯中，用蒸馏水溶解，定容至1000ml，为防染菌，可加5ml浓盐酸后再定容。

2. 测定方法
①样品处理及吸取：吸取样品10ml，用蒸馏水稀释定容至100ml，摇匀吸取稀释液1ml进行测定。

稀释度及吸取量根据含糖量可与增减。

②空白滴定：精确吸取菲林试剂甲、乙液各5ml，放入150ml锥形瓶中，加蒸馏水10ml。

再用滴定管加入0.1%葡萄糖标准溶液9ml。

摇匀，在电炉上加热，使其在2min 内沸腾，沸腾30秒后，匀速滴入0.1%葡萄糖标准液，至蓝色消失即为终点。

记录沸腾前后共消耗葡萄糖液毫升数（A）。

③预备滴定：精确吸取菲林甲、乙液5ml，放入150ml 锥形瓶中，加蒸馏水10ml，再加1ml10%样品稀释液。

根据样品含糖量的高低（估计数），可用糖液滴定管先加入一定量的0.1%葡萄糖标准液（空白滴定耗用葡萄糖液一
般在10ml以上），摇匀加热，沸腾30秒后，匀速滴入0.1%葡萄糖液，至蓝色消失即为终点，记下沸腾前后共耗用
0.1%葡萄糖标准液毫升数，作为正式滴定参考用。

④正式滴定：精确吸取菲林甲、乙液5ml，放入150ml 锥形瓶中，加蒸馏水10ml，再加1ml10%样品稀释液，再用糖液滴定管加入比预备滴定耗用量少0.5ml左右的0.1%葡萄糖标准液，摇匀后加热，使其在1-2min内沸腾，沸腾30秒后匀速滴入0.1%葡萄糖标准液，至蓝色消失即为终点，记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液的毫升数（B）。

做平行测定，两次相差不得超过0.1ml。

3.计算
（A-B）×C
还原糖（以葡萄糖计，g/100ml或g）=―――――――×100
W
式中：A―空白滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数，ml B―正式滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数，ml
C―1ml 0.1%葡萄糖标准液含葡萄糖量（即0.001g）
W―吸取样液相当样品量，ml或g。