第九章 超临界流体萃取技术PPT课件
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2 粘度接近于气体,具有很强传递性能和运动速度 3 扩散系数比气体小,但比液体高一到两个数量级; 4 SCF的介电常数,极化率和分子行为与气液两相均
有着明显的差别; 5 压力和温度的变化均可改变相变
性质
气体
1bar,15~ 30℃
超临界流体 Tc,Pc Tc,4Pc
液体 15~30℃
密度/(g/mL) (0.6~2)×10-3 0.2~0.5 0.4~0.9
临界密度ρc/(g/cm3)
0.448 0.16 0.203 0.20 0.22 0.23 0.228 0.232 O.234 0.272 0.276 0.27 0.302 0.29 0.24 0.344
三、超临界流体的性质
1 密度类似液体,因而溶剂化能力很强,压力和温度 微小变化可导致其密度显著变化
0.6~1.6
黏度/ [g/(cm﹒s)]
扩散系数 /(cm2/s)
(1~3)×10-4 0.1~0.4
(1~3)×10- (3~9)×10 (0.2~3)×10
4
-4
-2
0.7×10-3
0.2×10-3
(0.2~3)×10 -5
由以上特性可以看出,超临界流体兼有液体和
气体的双重特性,扩散系数大,粘度小,渗透性 好,与液体溶剂相比,可以更快地完成传质,达 到平衡,促进高效分离过程的实现。
1943年,Messmore首次利用压缩气体的溶解力作为分离 过程的基础,从此才发展出超临界萃取方法。
1970年,Zosel采用sc-CO2萃取技术从咖啡豆提取咖啡因, 从此超临界流体的发展进入一个新阶段。
1992年,Desimone 首先报道了sc-CO2为溶剂,超临界聚 合反应,得到分子量达27万的聚合物,开创了超临界CO2高 分子合成的先河。
无无机盐残留
溶剂选择性差
选择性好
需额外的操作单元来脱除溶解 在线分离,有效物质收率高
第二节 超临界流体萃取技术特性及原理
一、超临界流体的基本原理
超临界流体具有选择性溶解物质的能力, 并随着临界条件(T,P)而变化。超临界流 体可从混合物中有选择地溶解其中的某些组 分,然后通过减压,升温或吸附将其分离析 出。
二、SCF技术简介
利用超临界条件下的流体作为萃取剂, 从流体或固体中萃取出特定成分,以达到 某种分离目的的一种化工新技术。
➢纯物质在临界状态下有其固有的临界温度 (Tc)和临界压力(Pc)
➢当温度大于临界温度且压力大于临界压力 时,便处于超临界状态
➢SCF就是指处于超过物质本身的临界温度 和临界压力状态时的流体
临界温度Tc/℃
31.06 -83.0 32.4 9.5
97 92 152.0 196.6 234.2 240.5 243.4 235.3 288.9 318 132.3 374.2
临界点数据
临界压力Pc/MPa
7.39 4.6 4.89 5.07 4.26 4.67 3.80 3.37 2.97 7.99 6.38 4.76 4.89 4.11 11.28 22.0
(一)超临界CO2流体萃取基本流程
SFE的基本流程是:
减压阀
由钢瓶提供高纯液体
(CO2)经高压泵系统,
流入保持在一定温度
萃
(高于Tc)下的萃取池。
取 釜
在萃取池中可溶于SCF
的溶质扩散分配溶解在
分 离 釜
产品
热 交 换 CO 器2
钢 瓶
SCF中,并随SCF一起流
出萃取池,经阻尼器减 压获升温后进入收集器, 多余的SCF排空或循环
三相点
临界点
二、超临界流体的种类
物质
二氧化碳 甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 丙烯 正丁烷 正戊烷 正己烷 甲醇 乙醇 异丙醇 苯 甲苯 氨 水
沸点/℃
-78.5 -164.0 -88.0 -103.7 -44.6 -47.7
-0.5 36.5 69.0 64.7 78.2 82.5 80.1 110.6 -33.4 100
➢在超临界状态下,SCF可从混合物中有选 择性地溶解其中的某些组分,称为SFE技 术
三、溶剂萃取和超临界萃取的对比
溶剂萃取
超临界萃取
溶剂残留不可避免
完全无溶剂残留,纯净
存在重金属
无重金属
溶剂的溶解能力为定值
溶解能力随温度和压力变化
可能使用高温,热敏物质分解 通常在较低温度下,不分解
存在无机盐被萃取的问题
四、超临界CO2流体的性质
(一)超临界CO2流体的基本性质
Tc=31.06℃ Pc=7.39 MPa 临界密度ρ(0.448 g/cm3)
(二)超临界CO2流体的溶解性能
• 受到溶质性质、溶剂性质、流体压力和温度等因 素的影响
• ①极性较低,7~10 MPa。 • ②引入极性基团(如–OH,–COOH)将使萃取过程
第九章 超临界流体萃取技术
supercritical fluid extraction technology
第一节 概 述
一、超临界流体技术发展历史
1822年,Cagniard 首次报道物质的临界现象。
1879年,Hanny and Hogarth 发现了超临界流体对固体有 溶解能力,为超临界流体的应用提供了依据。
热交换器 泵 / 压缩 过滤器 机
使用。
超临界流体萃取的典型流程
(1) 等温法
P1
T1 1
2 P2
T2
3
4 溶质
T1=T2 P1>P2 1—萃取槽; 2—膨胀阀;
3—分离槽; 4—压缩机
P1 1
(2) 等压法
T2
2
P2
3
4
T1
溶质
5ຫໍສະໝຸດ Baidu
T1<T2 P1=P2 1—萃取槽; 2—加热器;
3—分离槽; 4—泵;5—冷却器
变得困难。 • ③更强的极性物质 40 MPa压力以上 • ④化合物的相对分子质量愈高,愈难萃取。 • ⑤当混合物中组分间的相对挥发度较大或极性(介
电常数)有较大差别时,可以在不同的压力下使混 合物得到分馏。
第三节 超临界CO2流体萃取工艺流程及 影响因素
(一)超临界CO2流体萃取基本流程 (二)超临界CO2流体萃取的特点 (三)影响超临界CO2流体萃取的因素
(3) 吸附法
P1
1
T1
4
P2
3
T2
2
T1=T2 P1=P2 1—萃取槽; 2—吸附剂;
3—分离槽; 4—泵;
超临界萃取的三种典型流程
(二)超临界CO2流体萃取的特点
①超临界CO2流体的萃取能力取决于流体的 密度 (从0.15 g/cm3到0.9 g/cm3之间 )
②CO2无味、无臭、无毒、不燃、不腐蚀、 价格便宜、易于精制、易于回收等优点
有着明显的差别; 5 压力和温度的变化均可改变相变
性质
气体
1bar,15~ 30℃
超临界流体 Tc,Pc Tc,4Pc
液体 15~30℃
密度/(g/mL) (0.6~2)×10-3 0.2~0.5 0.4~0.9
临界密度ρc/(g/cm3)
0.448 0.16 0.203 0.20 0.22 0.23 0.228 0.232 O.234 0.272 0.276 0.27 0.302 0.29 0.24 0.344
三、超临界流体的性质
1 密度类似液体,因而溶剂化能力很强,压力和温度 微小变化可导致其密度显著变化
0.6~1.6
黏度/ [g/(cm﹒s)]
扩散系数 /(cm2/s)
(1~3)×10-4 0.1~0.4
(1~3)×10- (3~9)×10 (0.2~3)×10
4
-4
-2
0.7×10-3
0.2×10-3
(0.2~3)×10 -5
由以上特性可以看出,超临界流体兼有液体和
气体的双重特性,扩散系数大,粘度小,渗透性 好,与液体溶剂相比,可以更快地完成传质,达 到平衡,促进高效分离过程的实现。
1943年,Messmore首次利用压缩气体的溶解力作为分离 过程的基础,从此才发展出超临界萃取方法。
1970年,Zosel采用sc-CO2萃取技术从咖啡豆提取咖啡因, 从此超临界流体的发展进入一个新阶段。
1992年,Desimone 首先报道了sc-CO2为溶剂,超临界聚 合反应,得到分子量达27万的聚合物,开创了超临界CO2高 分子合成的先河。
无无机盐残留
溶剂选择性差
选择性好
需额外的操作单元来脱除溶解 在线分离,有效物质收率高
第二节 超临界流体萃取技术特性及原理
一、超临界流体的基本原理
超临界流体具有选择性溶解物质的能力, 并随着临界条件(T,P)而变化。超临界流 体可从混合物中有选择地溶解其中的某些组 分,然后通过减压,升温或吸附将其分离析 出。
二、SCF技术简介
利用超临界条件下的流体作为萃取剂, 从流体或固体中萃取出特定成分,以达到 某种分离目的的一种化工新技术。
➢纯物质在临界状态下有其固有的临界温度 (Tc)和临界压力(Pc)
➢当温度大于临界温度且压力大于临界压力 时,便处于超临界状态
➢SCF就是指处于超过物质本身的临界温度 和临界压力状态时的流体
临界温度Tc/℃
31.06 -83.0 32.4 9.5
97 92 152.0 196.6 234.2 240.5 243.4 235.3 288.9 318 132.3 374.2
临界点数据
临界压力Pc/MPa
7.39 4.6 4.89 5.07 4.26 4.67 3.80 3.37 2.97 7.99 6.38 4.76 4.89 4.11 11.28 22.0
(一)超临界CO2流体萃取基本流程
SFE的基本流程是:
减压阀
由钢瓶提供高纯液体
(CO2)经高压泵系统,
流入保持在一定温度
萃
(高于Tc)下的萃取池。
取 釜
在萃取池中可溶于SCF
的溶质扩散分配溶解在
分 离 釜
产品
热 交 换 CO 器2
钢 瓶
SCF中,并随SCF一起流
出萃取池,经阻尼器减 压获升温后进入收集器, 多余的SCF排空或循环
三相点
临界点
二、超临界流体的种类
物质
二氧化碳 甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 丙烯 正丁烷 正戊烷 正己烷 甲醇 乙醇 异丙醇 苯 甲苯 氨 水
沸点/℃
-78.5 -164.0 -88.0 -103.7 -44.6 -47.7
-0.5 36.5 69.0 64.7 78.2 82.5 80.1 110.6 -33.4 100
➢在超临界状态下,SCF可从混合物中有选 择性地溶解其中的某些组分,称为SFE技 术
三、溶剂萃取和超临界萃取的对比
溶剂萃取
超临界萃取
溶剂残留不可避免
完全无溶剂残留,纯净
存在重金属
无重金属
溶剂的溶解能力为定值
溶解能力随温度和压力变化
可能使用高温,热敏物质分解 通常在较低温度下,不分解
存在无机盐被萃取的问题
四、超临界CO2流体的性质
(一)超临界CO2流体的基本性质
Tc=31.06℃ Pc=7.39 MPa 临界密度ρ(0.448 g/cm3)
(二)超临界CO2流体的溶解性能
• 受到溶质性质、溶剂性质、流体压力和温度等因 素的影响
• ①极性较低,7~10 MPa。 • ②引入极性基团(如–OH,–COOH)将使萃取过程
第九章 超临界流体萃取技术
supercritical fluid extraction technology
第一节 概 述
一、超临界流体技术发展历史
1822年,Cagniard 首次报道物质的临界现象。
1879年,Hanny and Hogarth 发现了超临界流体对固体有 溶解能力,为超临界流体的应用提供了依据。
热交换器 泵 / 压缩 过滤器 机
使用。
超临界流体萃取的典型流程
(1) 等温法
P1
T1 1
2 P2
T2
3
4 溶质
T1=T2 P1>P2 1—萃取槽; 2—膨胀阀;
3—分离槽; 4—压缩机
P1 1
(2) 等压法
T2
2
P2
3
4
T1
溶质
5ຫໍສະໝຸດ Baidu
T1<T2 P1=P2 1—萃取槽; 2—加热器;
3—分离槽; 4—泵;5—冷却器
变得困难。 • ③更强的极性物质 40 MPa压力以上 • ④化合物的相对分子质量愈高,愈难萃取。 • ⑤当混合物中组分间的相对挥发度较大或极性(介
电常数)有较大差别时,可以在不同的压力下使混 合物得到分馏。
第三节 超临界CO2流体萃取工艺流程及 影响因素
(一)超临界CO2流体萃取基本流程 (二)超临界CO2流体萃取的特点 (三)影响超临界CO2流体萃取的因素
(3) 吸附法
P1
1
T1
4
P2
3
T2
2
T1=T2 P1=P2 1—萃取槽; 2—吸附剂;
3—分离槽; 4—泵;
超临界萃取的三种典型流程
(二)超临界CO2流体萃取的特点
①超临界CO2流体的萃取能力取决于流体的 密度 (从0.15 g/cm3到0.9 g/cm3之间 )
②CO2无味、无臭、无毒、不燃、不腐蚀、 价格便宜、易于精制、易于回收等优点