铁矿石化学分析方法水泥集团公司

铁矿石化学分析方法

1 范围

本标准适用于本公司铁矿石中各成分的化学分析方法。

2 测定方法

（一）烧失量的测定

1、方法提要

试样在950～1000℃的氧化气氛下，除去水分和二氧化碳，低价硫、铁等元素被氧化成高价，烧失量是试样挥发损失与吸氧增重的代数和。

2、分析步骤

准确称取已在105～110℃烘过2h的粘土试样约1g，精确至0.0001g。置于灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉内。由低温升起，在950℃的高温下灼烧半小时，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重。烧失量的百分含量按下式计算：

m－m1

X烧失量= ×100

m

式中m - 灼烧后试料的质量，g

m1 - 灼烧试料的质量，g

3、注意事项

某些铁矿石含有一定量的低价态元素，在高温下发生氧化还原反应，如硫化物的氧化等，烧失量的测定值变化较大，测定此类铁质材料烧失量时，马弗炉的温度可控制在850℃测定。

（二）试样溶液的制备

称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，在750℃的高温炉中灼烧20～30min，取出放冷。加入10g氢氧化钠，从低温起，在750℃的高温下熔融40min以上，取出放冷。在300ml烧杯中加入100ml水，加热至沸，然后将坩埚放入烧杯中，盖上表面皿，加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用盐酸（1+5）及水洗净，在搅拌下加入20ml 硝酸溶液，加热

使溶液澄清，冷至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。

（三）二氧化硅的测定

吸取50.00ml溶液放入300ml塑料杯中，加10～15ml 硝酸，冷却。加入10ml氟化钾溶液（150g/L），搅拌，加入固体氯化钾，搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和并过量1～2g，冷却并静置15min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/L）冲洗塑料杯与沉淀2～3次。

将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml氯化钾-乙醇溶液（50g/L）及1ml酚酞指示剂溶液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈现红色，向杯中加入约200ml已中和至酚酞指示剂呈微红的沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

二氧化硅的质量百分数Xsio2按下式计算：

T SiO2×V ×5

Xsio2 = ×100

m ×1000

式中：T SiO2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/ml；

V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的

体积，ml；

m ——试料的质量，g。

（四）三氧化二铁的测定

吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，加水至约150ml，用硝酸（1+1）和氨水（1+1）调整溶液PH至1～1.5（以精密PH试纸检验）。加入2滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L），在搅拌下用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，再过量1～2ml，搅拌并放置1min，加入2滴半二甲酚橙指示剂溶液（5g/L），立即用硝酸铋标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由黄色变成橙红色。

三氧化二铁的质量百分数X Fe2O3按下式计算：

T Fe2O3×（V1-K×V2）×10

X Fe2O3= ×100

m ×1000

式中：T Fe2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml；

K ——每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的毫升数；

V1 ——加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

V2 ——测定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，ml；

m ——试料的质量，g；

10 ——全部试液与所分取溶液的体积比。

（五）三氧化二铝的测定

在滴定三氧化二铁后的溶液中，加10ml苦杏仁酸溶液（100g/l），然后加入对铝过量10～15mlEDTA标准滴定溶液，用氨水（1+1）调整溶液PH至4左右（PH试纸检验），然后将溶液加热至70～80℃，再加入10ml PH6缓冲溶液，并加热煮沸3～5min。取下，冷至室温，加7～8滴半二甲酚橙指示剂溶液（5g/l），用乙酸铅标准滴定溶液滴定至由黄色至橙红色（不记读数），然后立即向溶液中加入10ml氟化铵溶液100g/l，并加热煮沸1～2min，取下，冷至室温，补加2～3滴半二甲酚橙指示剂溶液（5g/l），用乙酸铅标准滴定溶液滴定至由黄色至橙红色（记读数）。

三氧化二铁的质量百分数X Fe2O3按下式计算：

T Fe2O3×K ×V ×10

X Fe2O3= ×100

m ×1000

式中：T Fe2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml；

K ——每毫升乙酸铅标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；

V ——测定时消耗乙酸铅标准滴定溶液的体积，ml；

m ——试料的质量，g；

（六）氧化钙的测定

1 分析步骤

吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液5ml，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入10ml（1＋2）三乙醇胺溶液，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至溶液黄色变浅，加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液出现绿色荧光后，再过量5～8ml（这时pH值应在为13以上），用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液荧光消失呈红色。

氧化钙的百分含量按下式计算：

T cao×V1×10