有机膨润土制备及结构变化探讨
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（１） 超细粉碎理论应该与现行的三大粉碎理论有 不同的表现方式，但如何能正确表现，还有待粉碎 界人士共同努力去研究，我们期待早日出现一个完 整的表达公式。
（２） ２００６年超细分级的研究比过去的年份有突出 的表现，说明超细粉碎界人士充分认识到了这一 点，如果大家共同来多关注，我们相信不久的将 来，我国将会有更好的干式超细分级机投入市场。
Key words: organobentonite; perfomance; montmorillonite; quaternary ammonium salt
蒙脱石的结构特点是以层片状集合体为主， 在水等强极性溶剂中可以发生解离。但由于具有 较强的亲水性，在应用方面受到一定限制。如通 过季铵盐型表面活性剂与膨润土晶片层间可交换 阳离子之间的离子交换反应，使有机阳离子进入 膨润土晶片层间，促使片层一定程度的解离，则 成为膨胀型有机粘土，可以在有机溶剂中膨胀、 分散形成有机胶体或凝胶。有机粘土在保持了原 有的无机结构的基础上，因含有一定的弱极性碳 链而具有良好的亲油性，既可在含水的强极性体 系中应用，也可用于极性较弱的油性介质中。这 类分散体由于具有良好的触变性、增稠性、悬浮 性和溶胶稳定性，从而被广泛用作油漆、油墨、 涂料的防沉剂、流变剂、石油钻井泥浆增稠剂、 日用化工产品的稳定剂［１］等。通过对钙基蒙脱石进 行有机改性，并对改性条件进行优化，用Ｘ － 射线 衍射对样品改性前后的结构变化进行了考察，获 得了具有较好分散性的产品。 １ 实验部分 １．１ 实验原料
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２９．５１２
１０００ １０ ２０ ３０ ４０ ５０ ６０ ７０ ２θ（°） 图５ 膨润土原矿ＸＲＤ谱图
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强度（ Ｃ Ｐ Ｓ ）
粘度（ ｍ Ｐａ·ｓ ）
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４．４６４ ４．０５２ ３．０２７ ２．５６４
１２．９３７
４００ ４ ５ ６ ７８ ９ ｐＨ值 图４ ｐＨ值的影响
膨润土矿样：辽宁某膨润土矿提纯土，伴生杂 质矿物为石英、方解石及有机质。蒙脱石形态呈团 块状，以层片状集合体为主。其主要化学成分（％）： ＳｉＯ２６４．２４；Ａｌ２Ｏ３１８．０１；Ｆｅ２Ｏ３２．４１；ＴｉＯ２０．３５； Ｋ２Ｏ０．３９；Ｎａ２Ｏ０．３７；ＣａＯ３．８５；ＭｇＯ５．６１。物理性
能：交换容量（ＣＥＣ）１．０２１ｍｍｏｌ／ｇ；吸蓝量： １．４３ｍｍｏｌ／ｇ（按经验公式系数１．５０，折算蒙脱石含量 为９ ５ ． ３ ％ ） ；胶质价５ ． ６ ７ ｍ Ｌ ／ ｇ ；膨胀容１ ３ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｇ ； ｐ Ｈ 值８ ． ４ ０ 。
Ｘ － 射线衍射分析结果见图５ 、图６ ，膨润土原土
６０００
５０００
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３０００
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５．１７６ ４．０５１４．４８０
３．７５９ ２．５５０
粘度（ ｍ Ｐａ·ｓ ）
１．６９７ １．４９９
４００ ■ ５ １０ １５ ２０ ２５ ３０ 改性剂用量（ｍｍｏｌ） 图３ 改性剂用量的影响
１２００
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实验方法：将一定固液比（２０∶３５０）的蒙脱石试 验样，经高速搅拌，分散均匀后，加入１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ ａ ２ Ｃ Ｏ ３ 水溶液进行钠化后，调节体系ｐ Ｈ 值，加入 １８３１溶液进行离子交换反应。反应结束后，经过洗 涤、离心分离，在８ ０ ℃干燥，研磨，得到成品。 １．３ 性能测试及样品表征 １．３．１ 粘度
图１ 表明，随反应时间增加，产品粘度略有上 升，说明使用１ ８ ３ １ 作改性剂时反应进行比较容易，
４０
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２θ（°）
图６ 有机土样品的ＸＲＤ谱图
（下转第４９页）
２００７年第３期 中国非金属矿工业导刊 总第６１期
的优势为：增加营养成分和药物吸效率，提高其生 物利用度；有效利用保留生物活性成分，提高功 效；节省原料、便于利用；作者分别介绍了超微粉 碎技术在桑叶、桑椹、桑枝灵芝及桑枝灵芝孢子中 的应用情况，对发展桑树资源、新型食品开发都有 重要意义。 ２ 结语
综合２００６年中国的超细粉碎机与超细分级机的 现状，可以得出以下的结论：
改性剂：十八烷基三甲基氯化铵（１８３１），浙江 安吉丰虹公司生产，工业品，配制成０ ． ４ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ； Ｎ ａ ２ Ｃ Ｏ ３ ，配制成１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ 配制成１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 １．２ 样品制备
实验设计：影响改性过程的因素，主要有季铵盐 加入量、反应温度、反应时间、反应介质ｐ Ｈ 值，以 粘度作为主要评价指标，评定各因素的影响及进行改 性条件优化。并利用Ｘ Ｒ Ｄ 判断改性前后的结构变化。
非金属矿工业导刊， ２ ０ ０ ６ ， （ 增刊） ： １ １ ９ － １ ２ ３ ． ［３］ 张国旺， 等． 大型超细搅拌磨的研制和应用［ Ｊ ］ ． 中国粉体技
术，２００６，（４）：４８－５１． ［ ４ ］邱益， 等．ＣＧＭ６０－Ｂ锥摆式搅拌磨的研制［Ｊ］． 化工矿物与加
工，２００６，（９）：２２－２４． ［ ５ ］ 吕方， 等． 国内的气流粉碎设备［ Ｊ ］ ． 中国非金属矿工业导刊，
２００７年第３期 中国非金属矿工业导刊 总第６１期
【试验研究】
有机膨润土制备及结构变化探讨
何雪寒，李春生，许凤林，刘清辉
（浙江省地质矿产研究所，杭州 ３１０００７）
摘要：以钙基蒙脱石为原料，经钠化后与十八烷基三甲基氯化铵进行离子交换反应，合成蒙脱石有机络合物。考察了反应 温度、反应时间、改性剂用量、改性体系ｐＨ值等因素对有机土性能的影响，并用Ｘ－射线衍射对样品的结构变化进行了表征。
（３） ２００６年新出现的超细粉碎机还没见大规模的 市场开发，有待进一步努力。
（４） 希望今后的超细粉碎机和超细分级机有更大 的进步。
【参考文献】 ［１ ］ 母福生． 破碎理论的研究现状及发展要求［ Ｊ ］ ． 硫磷设计与粉
体工程，２００６，（４）：２０－２３． ［２］ 张国旺， 等． 国内外超细搅拌磨机的研究现状和发展［Ｊ］． 中国
３９
何雪寒等：有机膨润土制备及结构变化探讨
２ 结果与讨论 ２．１ 反应条件的优化
考察了合成反应的温度、时间和１８３１试剂量、 反应介质ｐ Ｈ 值等因素对合成产物的粘度性能的影 响，结果见图１ ～图４ 。
粘度（ ｍ Ｐａ·ｓ ）
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反应时间（ ｈ ）
图１ 反应时间的影响
中的应用［ Ｊ ］ ． 中国粉体工业， ２ ０ ０ ６ ， （ ２ ） ： １ ４ － １ ７ ． ［９ ］ 伊启平． 超脆硬物料粉碎加工设备的研制［ Ｊ ］ ． 中国粉体技术，
２００６，（３）：４８－４９． ［１０］王燕民． 采用高压辊磨——搅拌磨复合系统的湿法超细研
磨研究［ Ｒ ］ ． 中国颗粒学会２ ０ ０ ６ 年年会暨海峡两岸颗粒技 术研讨会论文集， ２ ０ ０ ６ ： ６ ０ － ６ ４ ． ［ １ １ ］ 丁浩， 等． Ｄ Ｈ Ｍ 型磨机的特性及其加工矿物质超细粉的试 验研究［ Ｊ ］ ． 中国非金属矿工业导刊， ２ ０ ０ ６ ， （ 增刊） ： １ ２ ７ － １３０． ［１２］孙国刚， 等． 离心式细粒空气分级机的设计研究与工业应 用［ Ｒ ］ ． 中国颗粒学会２ ０ ０ ６ 年年会暨海峡两岸颗粒技术交 流大会论文集， ２ ０ ０ ６ ： ６ ２ ５ － ６ ２ ８ ． ［ １ ３ ］方苍舟， 等． 亚微米分级机的研制及其试验研究［ Ｊ ］ ． 非金属 矿工业，２００６，（２）：９０－９２． ［１４］ 冯永国， 等． 粉体颗粒在空气及空气分级中分散性的研究进 展［Ｊ］．有色矿冶，２００６，（增刊）：６９－７１． ［１５］ 王长会， 等． 微细分级机转子的结构参数对分级点的影响分 析［Ｊ］．中国粉体技术，２００６，（３）：２０、２１、１５． ［ １ ６ ］叶涛．ＦＪＷ涡轮分级机的分级机理研究［Ｊ］．中国粉体技术， ２００６，（１）：４０－４２． ［１７］党君祥， 等． 超细粉体在微型旋风分离器的分级性能研究 ［Ｊ］．中国粉体技术，２００６，（４）：２３－２６． ［１８］倪文龙， 等． 显著提高细粉捕集效率专利技术的研究与应 用［Ｊ］．化工矿物与加工，２００６，（１１）：２９－３２． ［ １ ９ ］邱益， 等．ＶＴＣ－９０立式涡轮分级机的研制［Ｊ］．化工矿物与 加工，２００６，（７）：１９－２１． ［２０］张景杰．球磨机与分级机在硅微粉生产中的应用与配合［Ｊ］． 有色矿冶，２００６，（增刊）：１２１－１２２． ［２１］段江涛．低合金贝氏体铸钢的性能与应用［Ｊ］．硫磷设计与粉 体工程，２００６，（３）：２１－２５． ［２２］安跃峰． 管状带式运输机综述［Ｊ］．硫磷设计与粉体工程， ２００６，（２）：３９－４３． ［ ２ ３ ］崔平， 等． 机械混合法改性微纳米粉体的设备设计［ Ｊ ］ ． 中国 粉体技术， ２ ０ ０ ６ ， （ １ ） ： １ ７ － １ ９ 、３ ０ ． ［２４］徐玉娟， 等． 超微粉碎技术及其在桑树资源综合利用中的 应用［Ｊ］．中国粉体工业，２００６，（１）：３－５．
He Xuehan, Li Chunsheng, Xu Fenglin, Liu Qinghui
(Zhejiang Institute of Geology & Mineral Resources, Hangzhou 310007)
Abstract: Montmorillonite-organic complex has been synthesized by means of the ion exchange reaction using the octadecyl trimethylamine and treated Ca-bentonite with sodium carbonate. The effect on performance of the organobentonite for reaction temperature, reaction time, modifer dosage and pH have been studied, and character of modified organic bentonite was measured with XRD.
关键词：有机膨润土；性能；蒙脱石；季铵盐 中图分类号：Ｐ６１９．２５５；ＴＢ３３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００７－９３８６（２００７）０３－００３９－０２
Study on Preparation and Structure Alteration of Organobentonite
２００６，（１）：５０－５２． ［６］ 吉晓莉， 等．流化床气流磨粉碎制备超细Ｓ ｉ Ｃ片晶的实验研究
［Ｊ］．中国粉体技术，２００６，（１）：８－１１． ［７］ 金振中， 等． 热压缩空气在气流粉碎中的应用及其加料器喷咀
设计［Ｊ］．化工矿物与加工，２００６，（９）：１８－２１． ［ ８ ］ 孙成林， 等． Ｇ Ｙ Ｍ 系列超微亿丰磨的研制及在非金属矿加工
粘度η（ ｍ Ｐ ａ·ｓ ）
１０００
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４００ ２０ ４０ ６０ ８０ １００ 反应温度（ ℃）
图２ 反应温度的影响
１Biblioteka Baidu００ ８００
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强度（ Ｃ Ｐ Ｓ ）
１５．７６７
反应１．５ｈ即可达到较高程度。而从图２中可以看出， 在６ ０ ～８ ０ ℃之间对改性较为有利，故可采用７ ０ ℃改 性１．５ｈ。改性剂１８３１用量对产品性能有较大影响。 过少由于层间插入量少，不能有效的使粘土层剥 离，产品性能较差。改性剂１ ８ ３ １ 用量较大时，由于 产品在应用中可以游离出一定量的表面活性剂，其 在剥离的粘土层表面的大量吸附，降低了粘土层之 间的相互作用力，产品性能降低。从实验结果图３来 看，活性剂用量以１ ． １ ｍ ｍ ｏ ｌ ／ ｇ 为宜。改性时体系介 质ｐＨ值对产品性能有影响很大。以往的资料［３－５］大多 认为改性在ｐ Ｈ 值（ 中性、弱碱性） ７ ～８ 条件，能使表 面活性剂保持较高活性。由图４的结果可以看出，在 体系ｐ Ｈ 值为６ 时有机土的粘度达到最大值，表明弱 酸性条件下可以合成出性能较好的有机土。我们认 为，由于原矿片层间通过钙、镁、铝等高价离子结 合，在碱性条件下这种结合比较稳定，不利于表面 活性剂在层间的插入。而在微酸性条件下，通过酸 与这些离子的缓慢作用，微粒端面保持一定的正电 荷，使有机粘土在溶剂中分散易形成网结构凝胶体。 ２．２ Ｘ－射线衍射分析
按照Ｈ Ｇ ／ Ｔ ２ ２ ４ ８ － ９ １ ［２］方法，旋转粘度计采用 Ｎ Ｄ Ｊ － ７ ９ 型。 １．３．２ ＸＲＤ分析
采用日本理学Ｒ ｉ ｇ ａ ｋ ｕ Ｄ ／ Ｍ Ａ Ｘ － ｒ Ａ 衍射仪，管 电压４ ５ ｋ Ｖ ，管电流８ ０ ｍ Ａ ，Ｃ ｕ 靶：石墨单色器滤 波，扫描速率５ °／ ｍ ｉ ｎ 。
（２） ２００６年超细分级的研究比过去的年份有突出 的表现，说明超细粉碎界人士充分认识到了这一 点，如果大家共同来多关注，我们相信不久的将 来，我国将会有更好的干式超细分级机投入市场。
Key words: organobentonite; perfomance; montmorillonite; quaternary ammonium salt
蒙脱石的结构特点是以层片状集合体为主， 在水等强极性溶剂中可以发生解离。但由于具有 较强的亲水性，在应用方面受到一定限制。如通 过季铵盐型表面活性剂与膨润土晶片层间可交换 阳离子之间的离子交换反应，使有机阳离子进入 膨润土晶片层间，促使片层一定程度的解离，则 成为膨胀型有机粘土，可以在有机溶剂中膨胀、 分散形成有机胶体或凝胶。有机粘土在保持了原 有的无机结构的基础上，因含有一定的弱极性碳 链而具有良好的亲油性，既可在含水的强极性体 系中应用，也可用于极性较弱的油性介质中。这 类分散体由于具有良好的触变性、增稠性、悬浮 性和溶胶稳定性，从而被广泛用作油漆、油墨、 涂料的防沉剂、流变剂、石油钻井泥浆增稠剂、 日用化工产品的稳定剂［１］等。通过对钙基蒙脱石进 行有机改性，并对改性条件进行优化，用Ｘ － 射线 衍射对样品改性前后的结构变化进行了考察，获 得了具有较好分散性的产品。 １ 实验部分 １．１ 实验原料
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１０００ １０ ２０ ３０ ４０ ５０ ６０ ７０ ２θ（°） 图５ 膨润土原矿ＸＲＤ谱图
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强度（ Ｃ Ｐ Ｓ ）
粘度（ ｍ Ｐａ·ｓ ）
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４．４６４ ４．０５２ ３．０２７ ２．５６４
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４００ ４ ５ ６ ７８ ９ ｐＨ值 图４ ｐＨ值的影响
膨润土矿样：辽宁某膨润土矿提纯土，伴生杂 质矿物为石英、方解石及有机质。蒙脱石形态呈团 块状，以层片状集合体为主。其主要化学成分（％）： ＳｉＯ２６４．２４；Ａｌ２Ｏ３１８．０１；Ｆｅ２Ｏ３２．４１；ＴｉＯ２０．３５； Ｋ２Ｏ０．３９；Ｎａ２Ｏ０．３７；ＣａＯ３．８５；ＭｇＯ５．６１。物理性
能：交换容量（ＣＥＣ）１．０２１ｍｍｏｌ／ｇ；吸蓝量： １．４３ｍｍｏｌ／ｇ（按经验公式系数１．５０，折算蒙脱石含量 为９ ５ ． ３ ％ ） ；胶质价５ ． ６ ７ ｍ Ｌ ／ ｇ ；膨胀容１ ３ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｇ ； ｐ Ｈ 值８ ． ４ ０ 。
Ｘ － 射线衍射分析结果见图５ 、图６ ，膨润土原土
６０００
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５．１７６ ４．０５１４．４８０
３．７５９ ２．５５０
粘度（ ｍ Ｐａ·ｓ ）
１．６９７ １．４９９
４００ ■ ５ １０ １５ ２０ ２５ ３０ 改性剂用量（ｍｍｏｌ） 图３ 改性剂用量的影响
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实验方法：将一定固液比（２０∶３５０）的蒙脱石试 验样，经高速搅拌，分散均匀后，加入１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ ａ ２ Ｃ Ｏ ３ 水溶液进行钠化后，调节体系ｐ Ｈ 值，加入 １８３１溶液进行离子交换反应。反应结束后，经过洗 涤、离心分离，在８ ０ ℃干燥，研磨，得到成品。 １．３ 性能测试及样品表征 １．３．１ 粘度
图１ 表明，随反应时间增加，产品粘度略有上 升，说明使用１ ８ ３ １ 作改性剂时反应进行比较容易，
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图６ 有机土样品的ＸＲＤ谱图
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２００７年第３期 中国非金属矿工业导刊 总第６１期
的优势为：增加营养成分和药物吸效率，提高其生 物利用度；有效利用保留生物活性成分，提高功 效；节省原料、便于利用；作者分别介绍了超微粉 碎技术在桑叶、桑椹、桑枝灵芝及桑枝灵芝孢子中 的应用情况，对发展桑树资源、新型食品开发都有 重要意义。 ２ 结语
综合２００６年中国的超细粉碎机与超细分级机的 现状，可以得出以下的结论：
改性剂：十八烷基三甲基氯化铵（１８３１），浙江 安吉丰虹公司生产，工业品，配制成０ ． ４ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ； Ｎ ａ ２ Ｃ Ｏ ３ ，配制成１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ 配制成１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 １．２ 样品制备
实验设计：影响改性过程的因素，主要有季铵盐 加入量、反应温度、反应时间、反应介质ｐ Ｈ 值，以 粘度作为主要评价指标，评定各因素的影响及进行改 性条件优化。并利用Ｘ Ｒ Ｄ 判断改性前后的结构变化。
非金属矿工业导刊， ２ ０ ０ ６ ， （ 增刊） ： １ １ ９ － １ ２ ３ ． ［３］ 张国旺， 等． 大型超细搅拌磨的研制和应用［ Ｊ ］ ． 中国粉体技
术，２００６，（４）：４８－５１． ［ ４ ］邱益， 等．ＣＧＭ６０－Ｂ锥摆式搅拌磨的研制［Ｊ］． 化工矿物与加
工，２００６，（９）：２２－２４． ［ ５ ］ 吕方， 等． 国内的气流粉碎设备［ Ｊ ］ ． 中国非金属矿工业导刊，
２００７年第３期 中国非金属矿工业导刊 总第６１期
【试验研究】
有机膨润土制备及结构变化探讨
何雪寒，李春生，许凤林，刘清辉
（浙江省地质矿产研究所，杭州 ３１０００７）
摘要：以钙基蒙脱石为原料，经钠化后与十八烷基三甲基氯化铵进行离子交换反应，合成蒙脱石有机络合物。考察了反应 温度、反应时间、改性剂用量、改性体系ｐＨ值等因素对有机土性能的影响，并用Ｘ－射线衍射对样品的结构变化进行了表征。
（３） ２００６年新出现的超细粉碎机还没见大规模的 市场开发，有待进一步努力。
（４） 希望今后的超细粉碎机和超细分级机有更大 的进步。
【参考文献】 ［１ ］ 母福生． 破碎理论的研究现状及发展要求［ Ｊ ］ ． 硫磷设计与粉
体工程，２００６，（４）：２０－２３． ［２］ 张国旺， 等． 国内外超细搅拌磨机的研究现状和发展［Ｊ］． 中国
３９
何雪寒等：有机膨润土制备及结构变化探讨
２ 结果与讨论 ２．１ 反应条件的优化
考察了合成反应的温度、时间和１８３１试剂量、 反应介质ｐ Ｈ 值等因素对合成产物的粘度性能的影 响，结果见图１ ～图４ 。
粘度（ ｍ Ｐａ·ｓ ）
１０００
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反应时间（ ｈ ）
图１ 反应时间的影响
中的应用［ Ｊ ］ ． 中国粉体工业， ２ ０ ０ ６ ， （ ２ ） ： １ ４ － １ ７ ． ［９ ］ 伊启平． 超脆硬物料粉碎加工设备的研制［ Ｊ ］ ． 中国粉体技术，
２００６，（３）：４８－４９． ［１０］王燕民． 采用高压辊磨——搅拌磨复合系统的湿法超细研
磨研究［ Ｒ ］ ． 中国颗粒学会２ ０ ０ ６ 年年会暨海峡两岸颗粒技 术研讨会论文集， ２ ０ ０ ６ ： ６ ０ － ６ ４ ． ［ １ １ ］ 丁浩， 等． Ｄ Ｈ Ｍ 型磨机的特性及其加工矿物质超细粉的试 验研究［ Ｊ ］ ． 中国非金属矿工业导刊， ２ ０ ０ ６ ， （ 增刊） ： １ ２ ７ － １３０． ［１２］孙国刚， 等． 离心式细粒空气分级机的设计研究与工业应 用［ Ｒ ］ ． 中国颗粒学会２ ０ ０ ６ 年年会暨海峡两岸颗粒技术交 流大会论文集， ２ ０ ０ ６ ： ６ ２ ５ － ６ ２ ８ ． ［ １ ３ ］方苍舟， 等． 亚微米分级机的研制及其试验研究［ Ｊ ］ ． 非金属 矿工业，２００６，（２）：９０－９２． ［１４］ 冯永国， 等． 粉体颗粒在空气及空气分级中分散性的研究进 展［Ｊ］．有色矿冶，２００６，（增刊）：６９－７１． ［１５］ 王长会， 等． 微细分级机转子的结构参数对分级点的影响分 析［Ｊ］．中国粉体技术，２００６，（３）：２０、２１、１５． ［ １ ６ ］叶涛．ＦＪＷ涡轮分级机的分级机理研究［Ｊ］．中国粉体技术， ２００６，（１）：４０－４２． ［１７］党君祥， 等． 超细粉体在微型旋风分离器的分级性能研究 ［Ｊ］．中国粉体技术，２００６，（４）：２３－２６． ［１８］倪文龙， 等． 显著提高细粉捕集效率专利技术的研究与应 用［Ｊ］．化工矿物与加工，２００６，（１１）：２９－３２． ［ １ ９ ］邱益， 等．ＶＴＣ－９０立式涡轮分级机的研制［Ｊ］．化工矿物与 加工，２００６，（７）：１９－２１． ［２０］张景杰．球磨机与分级机在硅微粉生产中的应用与配合［Ｊ］． 有色矿冶，２００６，（增刊）：１２１－１２２． ［２１］段江涛．低合金贝氏体铸钢的性能与应用［Ｊ］．硫磷设计与粉 体工程，２００６，（３）：２１－２５． ［２２］安跃峰． 管状带式运输机综述［Ｊ］．硫磷设计与粉体工程， ２００６，（２）：３９－４３． ［ ２ ３ ］崔平， 等． 机械混合法改性微纳米粉体的设备设计［ Ｊ ］ ． 中国 粉体技术， ２ ０ ０ ６ ， （ １ ） ： １ ７ － １ ９ 、３ ０ ． ［２４］徐玉娟， 等． 超微粉碎技术及其在桑树资源综合利用中的 应用［Ｊ］．中国粉体工业，２００６，（１）：３－５．
He Xuehan, Li Chunsheng, Xu Fenglin, Liu Qinghui
(Zhejiang Institute of Geology & Mineral Resources, Hangzhou 310007)
Abstract: Montmorillonite-organic complex has been synthesized by means of the ion exchange reaction using the octadecyl trimethylamine and treated Ca-bentonite with sodium carbonate. The effect on performance of the organobentonite for reaction temperature, reaction time, modifer dosage and pH have been studied, and character of modified organic bentonite was measured with XRD.
关键词：有机膨润土；性能；蒙脱石；季铵盐 中图分类号：Ｐ６１９．２５５；ＴＢ３３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００７－９３８６（２００７）０３－００３９－０２
Study on Preparation and Structure Alteration of Organobentonite
２００６，（１）：５０－５２． ［６］ 吉晓莉， 等．流化床气流磨粉碎制备超细Ｓ ｉ Ｃ片晶的实验研究
［Ｊ］．中国粉体技术，２００６，（１）：８－１１． ［７］ 金振中， 等． 热压缩空气在气流粉碎中的应用及其加料器喷咀
设计［Ｊ］．化工矿物与加工，２００６，（９）：１８－２１． ［ ８ ］ 孙成林， 等． Ｇ Ｙ Ｍ 系列超微亿丰磨的研制及在非金属矿加工
粘度η（ ｍ Ｐ ａ·ｓ ）
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图２ 反应温度的影响
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强度（ Ｃ Ｐ Ｓ ）
１５．７６７
反应１．５ｈ即可达到较高程度。而从图２中可以看出， 在６ ０ ～８ ０ ℃之间对改性较为有利，故可采用７ ０ ℃改 性１．５ｈ。改性剂１８３１用量对产品性能有较大影响。 过少由于层间插入量少，不能有效的使粘土层剥 离，产品性能较差。改性剂１ ８ ３ １ 用量较大时，由于 产品在应用中可以游离出一定量的表面活性剂，其 在剥离的粘土层表面的大量吸附，降低了粘土层之 间的相互作用力，产品性能降低。从实验结果图３来 看，活性剂用量以１ ． １ ｍ ｍ ｏ ｌ ／ ｇ 为宜。改性时体系介 质ｐＨ值对产品性能有影响很大。以往的资料［３－５］大多 认为改性在ｐ Ｈ 值（ 中性、弱碱性） ７ ～８ 条件，能使表 面活性剂保持较高活性。由图４的结果可以看出，在 体系ｐ Ｈ 值为６ 时有机土的粘度达到最大值，表明弱 酸性条件下可以合成出性能较好的有机土。我们认 为，由于原矿片层间通过钙、镁、铝等高价离子结 合，在碱性条件下这种结合比较稳定，不利于表面 活性剂在层间的插入。而在微酸性条件下，通过酸 与这些离子的缓慢作用，微粒端面保持一定的正电 荷，使有机粘土在溶剂中分散易形成网结构凝胶体。 ２．２ Ｘ－射线衍射分析
按照Ｈ Ｇ ／ Ｔ ２ ２ ４ ８ － ９ １ ［２］方法，旋转粘度计采用 Ｎ Ｄ Ｊ － ７ ９ 型。 １．３．２ ＸＲＤ分析
采用日本理学Ｒ ｉ ｇ ａ ｋ ｕ Ｄ ／ Ｍ Ａ Ｘ － ｒ Ａ 衍射仪，管 电压４ ５ ｋ Ｖ ，管电流８ ０ ｍ Ａ ，Ｃ ｕ 靶：石墨单色器滤 波，扫描速率５ °／ ｍ ｉ ｎ 。