北京同步辐射实验室4B9B 束线和光电子能谱实验站

北京正负电子对撞机国家实验室 HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATION FACILITY
北京同步辐射装置 操作手册
（修订稿）
4B9B 束线和光电子能谱实验站
北京正负电子对撞机国家实验室办公室编印 2008 年 02 月

4B9B束线和光电子能谱实验站
一、光源及光子能量分布
图 1.1 BEPCII 下同步辐射专用光（ 2.5GeV,250mA ） 、兼用光 (1.89GeV, 900mA) 与改造前 (2006 年年底前， 2.2GeV, 100mA)， 在各自的标准工作流强下， 能量为10-1100eV之间的光子在0.1%带宽每秒通过数量按其能 量分布情况的比较。
图1.1表示正负电子对撞机加速器改造前和改造后，在不同运行模式下，4B9B前端区，亦 即光电子能谱实验站光束线光子通量随光子能量的分布。由于在前端区这是一个连续光谱的 白光，而做光电子能谱实验所需要的是特定能量的光子。为此，具有上述强度分布的光子经 过4B9B光束线光学元器件的反射和衍射等过程，最终到达光电子能谱实验装置的是单色化的 光子。此图所示光子数随能量的分布曲线代表在图2.1中到达前置镜前的情形。 二、光束线、实验装置及功能 A、光束线：光电子能谱实验站利用4B9B光束线提供的同步光，其能量范围为10eV-1000eV 的光子。通过表面和界面光电子能谱测量手段对物质电子结构进行实验研究。在图2.1中示意 光电子能谱实验站光路输运线（4B9B光束线）核心光学部件名称及所在位置。

气阀
光栅单色器沿箭头方向按所标数字排 1 2 3 输出能量范围 1：350—1100eV
后聚焦镜
图2.1 4B9B光束线示意图。右下方为光源，即同步辐射光自储存环进入光束线，经过中上方光栅单色器把 白光进行单色化，再经过右上方后聚焦镜系统把光斑尺寸缩小后再进入分析室，打到样品表面上。
B、光电子能谱实验装置：光电子能谱实验装置为快速进样室、制备室、激光分子束外延室
及分析室等四个腔体连为一体组成的系统的通称。这四个腔体包含了不同的配置，在进行实 验完成一个完整的过程时它们各自发挥不同的功能， 以完成不同的任务。 其布局如图2.2所示。 氩离子轰击、电子束退火、低温冷却、气体吸附等样品处理手段，背散射高能电子衍射 （RHEED） 、常规X-ray射线光电子谱（XPS） 、同步辐射角积分光电子谱（PES） 、同步辐射 角分辨光电子谱（ARPES）等分析功能；在外延室内在衬底上外延生长薄膜，对于这样一个 超高真空的多功能系统，要掌握各项技术，完成实验工作，必须仔细、认真地了解设备的特 点及操作规程，并且经过严格的培训后，才可在实验站动手工作，为此，制定以下操作规程， 供用户使用。 以下按基本实验顺序进行说明。
实验站
4
光栅单色器镜箱 2：160—500eV 3：65—210eV 4：10—60eV
低能分支光路，对应 4 号光栅
前置镜镜
高能分支光路，对应 1、2、3 号光栅 光源

样品架
快速进样室
角积分能量
分析器
激光分子束 RHEED 屏幕
样品分析室
三、样品准备 标准样品尺寸S(表面积,厚度从微米到毫米 )为： 2mm×4mm≤S≤10mm×10mm 如样品为粉末状，必须制成上述尺寸的固体状片，粉末样品一定要粘牢，所用粘合剂应 不放气或尽量少放气，不能对真空系统造成污染。 用于做SRUPS的样品必须导电。 将样品固定在样品托上。 四、进样 1、用丙酮或无水酒精清洗准备实验的样品，吹干。 2、进样室如果处于真空状态，应首先停掉分子泵，然后关机械泵，等分子泵转速降下后，将 进样室窗口的锁紧钮逆时针旋松，用手扶着窗口，从放气口放进干燥氮气，直至进样室内充 满氮气，窗口自动松开。 3、松开进样杆上的锁紧螺钉，向下旋转进样杆在合适的高度，将样品用清洁的镊子依次放在 样品台上。
外延装置
图2.2 光电子能谱实验装置图
样品制备室
高能分支光路 低能分支光路

4、关紧进样室的窗口，按顺序启动机械泵、分子泵。 5、样品在进样室中，停留1－2小时(视样品的放气情况)抽真空后，慢慢试打开进样室与制备 室之间的闸板伐，此时应注意制备室的真空度变化，如真空度虽然下降(不能低于10-7mbr)， 但随着伐门打开，真空度可以很快变好，则可以继续开伐门，直至全打开，向制备室内旋进 样杆至合适高度，用样品叉取下样品，放在小车上。 6、样品取出后，将进样杆向进样室方向旋上去，确认到位后，关紧两室之间的闸板伐。 7、依次停进样室的分子泵、机械泵。 8、样品在制备室中抽真空，待真空度变好后，才可进行样品处理(如氩离子轰击或退火)，再 进外延室或分析室。 五、氩离子轰击 氩离子轰击的目的是清除掉吸附在样品表面上的氧和碳，或其它蒸镀物，在做轰击前后， 都要做俄歇谱(AES)，以便检查样品表面的成份和轰击的效果。 氩离子轰击的具体步骤如下： 1、将要轰击样品放在制备室样品架上，调好样品架位置。 2、清洗氩气管路 启动机械泵，开小伐1，抽管道，关阀1，开氩气瓶，打开小阀门2，使氩气进入，再重复 上述步骤两次，关紧阀门2，关氩气瓶，停机械泵。 3、充气 关制备室离子泵，慢慢打开微漏伐，让氩气进入制备室内，观察制备室真空度变化，至 1×10-4mbr，关微漏伐，停止进气。 4、启动氩离子枪控制单元 依次调控制单元的灯丝电流和高压，观察连接在制备室样品架上的617计的样品电流读 数，应在3-4μA之间，一般轰击时间为20分钟左右。 5、停止轰击 降下控制单元的电压和电流。 打开分子泵阀门，抽掉制备室中的氩气。 6、待真空回升至1×10-7mbar左右后，启动制备室离子泵。 7、做俄歇谱(AES)测试，检查表面成份，如仍有碳、氧及其它蒸镀物，再进行轰击，直至清 洁。 六、退火 对样品进行退火的目的，主要是为了使单晶样品在氩离子轰击时所产生的表面不平整度