色谱法原理

第十二章色谱分析法

一、选择题

1.反映色谱柱柱型特性的参数是：（）

A.分配系数

B.分配比

C.相比.

D.保留值

2.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：（）

A.保留值

B.扩散速度

C.分配比

D.理论塔板数

3.载体填充的均匀程度主要影响（）

A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力

4.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）

A.柱长增加

B.相比率增加

C.降低柱温.

D.流动相速度降低

5. 在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( )

(1) 4 倍(2) 1 倍(3) 2 倍(4) 10 倍

6. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？( )

(1)基准物(2)检测器类型(3)被测试样(4)载气流速

7..试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )

(1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析

(2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析

(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数

(4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况

8.以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱峰？（）（1）呈高斯分布的色谱峰（2）不对称的色谱峰

（3）同系物的色谱峰（4）所有的色谱峰

二、问答题

色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？

三、计算题

1.在5%DNP柱上，分离苯系物，测得苯、甲苯的保留值时间为

2.5和5.5min，死时间为

1min，问：（1）甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？（2）甲苯的分配系数是苯的几倍？

2.已知某色谱柱的理论塔板数为3600，组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm，求两峰的底宽和分离度。

气相色谱部分

1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )

(1)保留值(2)峰面积(3)分离度(4)半峰宽

2在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )

(1)保留时间(2)保留体积(3)半峰宽(4)峰面积

3. 良好的气-液色谱固定液为( )

(1)蒸气压低、稳定性好(2)化学性质稳定

(3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力(4) (1)、(2)和(3)

4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )

(1)H2(2)He (3)Ar (4)N2

5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )

(1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气

6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )

(1)进入单独一个检测器的最小物质量 (2)进入色谱柱的最小物质量

(3)组分在气相中的最小物质量 (4)组分在液相中的最小物质量

7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )

(1)粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心

(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3)

8.. 热导池检测器是一种 ( )

(1)浓度型检测器 (2)质量型检测器

(3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器

(4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器

9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )

(1)H 2 (2)He (3)Ar (4)N 2

二、填空题

1.柱温提高虽有利于提高柱效能, 但严重地使柱的_______变差,致使柱的________下降。

2.在气相色谱分析理论中, 纵向分子扩散使色谱峰展宽的数学表达式为________________ 为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度, 一般应采用____________ 为流动相, 适当增加___________和控制较低的____________等措施。

3.1956年范德姆特提出______________理论方程。其方程简式表示为________________。

4.常用的质量型检测器有____________________________________________________。

5. 高效液相色谱仪的安培检测器是根据___________原理检测色谱柱后的流出组分的。

三、计算题 ( 共 4题 20分 )

1. 根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分：

乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯

色谱峰面积 120 75 140 105

相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98

2.在阿皮松L 色谱柱上（柱温为100℃）得到三种物质的调整保留值为：乙酸正丁酯 310.0mm 、正庚烷174.0mm 、正辛烷37

3.4mm ，请计算乙酸正丁酯的保留指数I x 。

3.当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？（设除柱长外，其他条件不变）

4. 在固定的色谱分析条件下，检测n C 10、n C 11和n C 12混合物，已知：t ’R,nC10=10.0min 、 t ’R,nC12=14.0min ，试计算t ’R,nC11。（n C x 表示不同碳数的正构烷烃）

四、问答题 ( 共 4题 20分 )

1. 在一根色谱柱上，欲将含 A 、B 、C 、D 、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分 的分配系数大小如: K B > K A > K C > K D ,K E =K A ,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？

2. 为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是什么？

3. 请证明下列等式：M

S f g V 4.22 f V 为体积校正因子，S g 为采用液体试样时的灵敏度， M 为被测组分的相对分子质量。

高效液相色谱部分法