润滑油白土补充精制吸附过程

在吸附温度 60 ℃、吸附时间为 30 min、分别
考察渗滤法和接触法两种条件下白土用量大小对润 滑油色度的影响，结果见图 2。由图 2 可以看出， 随着白土用量的增加，油品的色度降低，吸附效果 变好。在操作条件相同时，接触吸附所得润滑油色 度要低于渗滤吸附。因为采用接触吸附时，油品与 白土充分接触，增强了白土的吸附效果，由图 2 还 可以看出，接触吸附时加入白土量为 10％（质量分 数）得到的润滑油的色度与渗滤吸附时加入白土量 为 15％和 20％（质量分数）时润滑油的色度基本相 同，可见接触吸附可大大降低白土用量。
2.0
7
1(A1) 3(B3) 1(C1) 2(D2) 1(E1)
2.5
8
1(A1) 3(B3) 2(C2) 3(D3) 2(E2) 小于 2.5
9
1(A1) 3(B3) 3(C3) 1(D1) 3(E3) 小于 2.0
10
2(A2)
1(B1)
1(C1)
3(D3)
3(E3)
2.0
11
2(A2)
1(B1)
中图分类号：TE 626.5
文献标识码：A
文章编号：1000–6613（2008）12–2008–05
Clay adsorption in refining of lubricating oil
LIU Liyan，ZHANG Zhiheng，TAN Wei
（School of Chemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China）
2(C2)
1(D1)
1(E1) 小于 2.0
12
2(A2)
1(B1)
3(C3)
2(D2)
2(E2) 小于 1.5
13
2(A2)
2(B2)
1(C1)
2(D2)
3(E3) 小于 2.0
14
2(A2)
2(B2)
2(C2)
3(D3)
1(E1) 小于 1.5
15
2(A2)
2(B2)
3(C3)
1(D1)
2(E2)
1.0
16
2(A2)
3(B3)
1(C1)
3(D3)
2(E2) 小于 2.5
17
2(A2)
3(B3)
2(C2)
1(D1)
3(E3)
2.0
18
2(A2)
3(B3)
3(C3)
2(D2)
1(E1)
1.5
·2010·
化工进展
2008 年第 27 卷
由表 5 可以看出在本试验范围内，各因素对色 度指标的影响由大到小顺序是：白土用量＞白土类 型＞吸附方法＞吸附温度＞吸附时间。其中白土用 量、白土类型对色度的影响最为显著。
·2008·
化工进展
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
2008 年第 27 卷第 12 期
润滑油白土补充精制吸附过程
刘丽艳，张志恒，谭 蔚
（天津大学化工学院，天津 300072）
摘 要：采用正交试验设计方法测定了润滑油经白土吸附后润滑油的色度与浊度，通过对正交试验结果的极差分
2.5
渗滤吸附
2.0
接触吸附
1.5
1.0
0.5
0.0 0.00
0.05
0.10
0.15
白土质量分数/%
0.20 0.25
图 2 白土用量对色度的影响
2.2.3 吸附温度的影响 在一定温度范围内，升高温度利于提高白土活
性，但当温度过高时会使油品氧化，色度上升。在 白土质量用量为 10％，吸附时间为 30 min 情况下， 分别在渗滤吸附和接触吸附条件下测定不同吸附温 度对油品质量的影响，结果如表 6 所示。
为了研究润滑油吸附过滤过程中各操作参数对 吸附的影响程度，本文拟采用正交试验设计方法进 行正交试验。在正交试验基础上，对影响润滑油白 土吸附过滤的主要影响因素进行单因素试验，以得 到各参数对润滑油产品质量的影响作用。
收稿日期：2008–09–17；修改稿日期：2008–10–06。 第一作者简介：刘丽艳（1977—），女，博士。联系人：谭蔚，教授， 博士生导师。电话 022–27408728；E–mail wtan@eyou.com。
Ⅲj/kj 0
2.07 1.57 1.95 1.82
极差（Dj） 0.33 0.47 0.58 0.22 0.12
色度 色度
其它各因素对油的质量影响结果分析详见单因 素实验结果分析讨论。 2.2 单因素实验结果分析
为了进一步研究吸附方法、白土用量、吸附温 度、吸附时间等因素对润滑油色度指标的影响，找 出其规律，分别对各因素进行了单因素试验。 2.2.1 吸附方法的影响
第 12 期
刘丽艳等：润滑油白土补充精制吸附过程
·2009·
1 实验设计
1.1 正交实验 为了探讨各因素对润滑油性能指标影响的显著
性程度，采用正交试验设计。以吸附方法、白土类 型、白土用量、吸附温度、吸附时间为因素，以润 滑油色度为指标。正交试验选用 L18（2×37）的正 交设计表，因素水平表见表 1。
1
40
10
30
2
50
10
30
3
60
10
30
4
70
10
30
5
80
10
30
6
60
1
30
7
60
5
30
8
60
15
30
9
60
20
30
10
60
10
10
11
60
10
20
12
60
10
40
13
60
10
50
表 3 接触法条件下单因素试验表
试验号 温度/℃ 白土质量分数/％ 吸附时间/min 搅拌速度/r·min－1
1
40
10
30
200
2
50
10
30
200
3
60
10
30
200
4
70
10
30
200
5
80
10
30
200
6
60
1
30
200
7
60
5
30
200
8
60
15
30
200
9
60
20
30
200
10
60
10
10
200
11
60
10
20
200
12
60
10
40
200
13
60
10
50
200
14
60
10
ຫໍສະໝຸດ Baidu
30
100
15
60
10
30
300
16
60
10
30
400
2 结果与讨论
2.1 正交实验结果分析 对吸附后的润滑油色度结果进行了极差分析，
分析结果见表 4。
表 4 正交实验结果表
1
2
3
4
5
指标
列号 吸附方法 白土类型 白土用量 吸附温度 吸附时间
A
B
C
D
E
色度
1
1(A1) 1(B1) 1(C1) 1(D1) 1(E1) 小于 2.5
2
测定白土吸附前后润滑油的色度作为考核润滑油 性能的指标，进而评定白土吸附效果。根据 GB/T 6540—86《石油产品颜色测定法》进行润滑油色度测 定[9]，用 NDJ-1 型旋转黏度计，测量在不同温度下油 的动力黏度值，可得油黏度值随温度变化的黏-温曲线。
表 2 渗滤法条件下单因素试验表
实验号
温度/℃ 白土质量含量/％ 吸附时间/min
析，得到了白土类型、用量、吸附方法、温度、吸附时间等对润滑油吸附效果影响的主次关系。正交试验结果表
明白土用量和白土类型分别是影响白土吸附后润滑油的色度和浊度的主要因素。在此基础上通过单因素试验进一
步研究了各参数对润滑油质量的影响规律。研究结果为白土吸附的工业生产提供了试验依据。
关键词：润滑油；白土精制；吸附
Abstract：Through analysis of experiment results，the primary and secondary relationships of the type， dosage，adsorption mode，temperature and adsorption time of clay with the chroma and turbidity of lubricating oil prepared by clay adsorption were obtained. The dosage and type of clay were the main influence factors of the chroma and turbidity of the lubricating oil. Based on the orthogonal tests，the influence of the operation parameters on the quality of the lubricating oil was studied through single factor experiment. All these studies form a test basis for the industrial production of the clay adsorption process. Key words：lubrication；clay refining；adsorption
白土类型的不同对色度影响程度都很大。这是 因为由测试结果可知，白土类型不同，它的比表面 积、孔隙率也不同，而这些直接影响着吸附效果， 表现出润滑油色度的大小不同。
表 5 正交实验色度指标极差分析
列号
因素（符号）
Ⅰj
Ⅱj
Ⅲj
1
吸附方法（A）
18
15
0
kj
Ⅰj/kj
Ⅱj/kj
9
2
1.67
2
白土类型（B）
白土吸附过程的主要操作条件为白土用量、含 水、颗粒大小、比表面积、孔隙率、精制温度、接 触时间等。影响操作条件的主要因素是来料油的质 量、对加工后油的品位的要求及白土的性质及质量 等[6－7]。白土用量是影响精制油质量的主要因素， 白土用量增加，处理后油品颜色变浅，酸值降低， 抗氧化安全性提高。但当白土用量到一定值后，继 续增加用量对油品质量改善效果不明显，还会影响 精制油的收率，因此从能耗、环境污染和成本等方 面考虑，应确定适宜的白土用量。白土颗粒大小影
从表 6 可见，温度高于 70 ℃后，吸附方法对 色度的影响不大，低于 70 ℃时采用接触法的效果
第 12 期
刘丽艳等：润滑油白土补充精制吸附过程
11
9.6
12.4
6
1.83
1.60
3
白土用量（C）
12.9
10.7
9.4
6
2.15
1.78
4
吸附温度（D）
10.9
10.4
11.7
6
1.82
1.73
5
吸附时间（E）
11.4
10.7
10.9
6
1.90
1.78
注：对实验指标色度，小于值均按小于的数值减去 0.2 计。所有涉及色度数值计算中均采用此种计算方法。
白土作为润滑油补充精制的一种常用吸附剂，主 要成分是硅藻土，它的天然产物本身就已有活性，其 化学组成为 SiO2（50％～70％）、Al2O3（10％～16％）、 Fe2O3（2％～4％）、MgO（1％～6％）。活性白土的化 学组成随原料黏土和活性条件的不同而有很大的差 异。活性白土主要用于润滑油、动植物及油脂类的脱 色精制，石油馏分的脱色或脱水及溶剂的精制等[1－5]。
实验是在白土质量含量为 10％、吸附温度为 60 ℃、吸附时间为 30 min 条件下进行的，吸附方法分 为渗滤法和接触法两种。图 1 给出了两种吸附方法 处理后润滑油色度的变化情况。
2.5
2.3
2
1.5
1.5 1.3
1
0.5
0 吸附前
渗滤法
接触法
图 1 吸附方法对色度的影响
由图 1 可见经白土吸附后油品的色度大大降低 了，其中采用渗滤法吸附条件下得到的润滑油色度 要高于采用接触法吸附得到的润滑油色度。表明接 触法比渗滤法更利于白土与润滑油的充分接触，充 分发挥白土的吸附性能，白土吸附能力越强，润滑 油的色度相应越低。 2.2.2 白土用量的影响
1(A1) 1(B1) 2(C2) 2(D2) 2(E2) 小于 2.0
3
1(A1) 1(B1) 3(C3) 3(D3) 3(E3) 小于 2.0
4
1(A1) 2(B2) 1(C1) 1(D1) 2(E2)
2.0
5
1(A1) 2(B2) 2(C2) 2(D2) 3(E3)
1.5
6
1(A1) 2(B2) 3(C3) 3(D3) 1(E1)
表 1 因素水平表
白土质量含量 吸附温度 吸附时间
水平 吸附方法 白土类型
/％
/℃
/min
1
渗滤法 1#白土
1
50
20
2
接触法 2#白土
5
60
30
3
—
3#白土
10
70
40
注：1#白土产地上海，2#白土产地安徽，3#白土产地大庆。
1.2 单因素实验设计 参照上海某炼油厂采用的白土吸附润滑油工
艺，采用 1#白土分别测试了不同吸附方法、白土用 量、吸附温度、吸附时间及接触法过滤时的不同搅 拌速度等因素对润滑油的色度的影响。具体实验方 案见表 2、表 3。
响其比表面积，进而影响其吸附能力。白土吸附温 度高，利于降低润滑油的黏度，使其进入白土吸附 剂内孔的渗透作用加强，吸附速度就越快，精制效 果就好。在实际生产过程中，所选择的加热温度以 使油料的黏度尽量低，且不发生热分解为原则[8]。 一般白土与油品的接触时间为 20～40 min。时间太 短达不到理想吸附效果；停留时间过长，会造成油 品被氧化，颜色加深比色号下降。