F NCP FL 钙镁磷肥 有效五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法

FNCPFL0087 钙镁磷肥有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法

F_NCP_FL_ 0087

钙镁磷肥－有效五氧化二磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法

1 范围

本方法适用于以磷矿石与含镁、硅的矿石，经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙镁磷肥产品中有效五氧化二磷含量的测定。

本方法适合于测定五氧化二磷含量在10 mg ~20 mg范围内的试液。

2 原理

含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀。

3 试剂

3.1 硝酸溶液，1+1

3.2 柠檬酸溶液，20g/L

将20g柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于水，并稀释至1 L。溶液中加入0.5g水杨酸防腐剂易于保存。此溶液pH值约为2.1。

3.3 喹钼柠酮试剂

溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。

溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸。

溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。

溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。

将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。

注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。

4 仪器设备

一般实验室玻璃仪器和：

4.1 玻璃坩埚式滤器，4号，容积30 mL

4.2 35 r/ min ~40 r/ min上下旋转式恒温振荡器或其它相同效果的水平往复式振荡器

4.3 电热恒温干燥箱，能维持温度180℃±2℃

4.4 水浴

5 分析步骤

5.1 试样溶液的制备

称取1 g试样，(精确至0.001g)，置于干燥的250 mL锥形瓶或250 mL容量瓶中，准确加入150 mL预先加热至28℃~30℃的柠檬酸溶液，塞紧瓶塞，保持溶液温度在28℃~30℃之间，置于振荡器上振荡1 h。干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定。

5.2 测定

吸取一定量(含有10mg~20mg五氧化二磷)的试液于500 mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（1+1），用水稀释至100 mL，预热近沸，加入35 mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1 min或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温，冷却过程转动烧杯3~4次。

用预先在180℃±2℃干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾斜法洗涤沉淀1~2次（每次约用25 mL水），将沉淀移入滤器中，再用水继续洗涤，所用水共约125 mL ~150 mL，将带有沉淀的滤器置于180℃±2℃干燥箱内，待温度达到后干燥45 min，移入干燥器中冷却至室温，称重。

5.3 空白试验

在测定的同时，除不加试样外，按照完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。 6 结果计算

有效五氧化二磷(P 2O 5)含量w ，以质量分数(%)表示，按下式计算：

V m m m V m m m w ⋅×−=×××−=02102105.481)(100150

03207.0)( 式中：

m 1——试样测定所得磷钼酸喹啉沉淀质量，g ；

m 2——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，g ；

m 0——试样的质量，g ；

V ——所取试样溶液体积，mL ；

0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。

取平行测定和算术平均值为测定结果。

7 精密度

平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。

8 参考文献

HG 2557-1994 钙镁磷肥

HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液