丙烯酸和丙烯酰胺共聚合的竞聚率测定及其共聚物的吸湿性能研究
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丙烯酸( AA ) 和丙烯酰胺( AM) 的共聚物是一类 用途广泛的多功能高分子化合物。如调整 AM 与 AA 的单体比例和反应条件, 可制备不同结构和不同分子 量的共聚物, 以适应作为絮凝剂、石油开采的驱油剂及 阻垢剂等 要求。因丙烯 酸和丙烯酰胺 各自含羧酸基
( ) COOH ) 和酰胺基( ) CONH ) 这样的强吸湿基团, 故被作为有机高分子吸湿材料的重要一类。本文系统 地研究共聚单体配比、单体浓度等聚合条件对 P ( AA2 AM) 吸湿性能的影响, 为选择最佳工艺条件提供了依 据。
依次 合 成 聚 丙 烯 酸 钠 ( PNaAA ) 、聚 丙 烯 酰 胺 ( PAM) 及不同单体摩尔比的 P ( AA2AM) 共聚物。操 作步骤如下: 称量完单体放入烧杯 中, 然后加 N aOH 溶液, 边 加 边 搅 拌 ( 中 和 度 适 当 ) 。 再 加 引 发 剂 ( K2 S2 O8 ) , 充分搅拌。称总重, 用去离子水补足预 计 量, 接着将混合液倒入反应管中, 温度控制为 40 e , 反 应一定时间( 转化率控制在 10% 以下) 。 2. 2. 2 用于测试吸湿性能的聚合物制备
Xc2 yc
( 6)
按( 2) 、( 5) 式, G 对 F , Gc对 Fc作图, 分别求得:
张春晓 等: 丙烯酸和丙烯酰胺共聚合的 竞聚率测定及其共聚物的吸湿性能研究
945
r1 = 0. 654 ? 0. 023, r2 = 0. 518 ? 0. 054;
随脲含量的增加先增加后减小, 脲含量为 20% 左右达
以上 2. 2. 1 和 2. 2. 2 所得样品经洗涤、过滤、提纯 得最终产物。再经切片、造粒、烘干、粉碎、过筛成 样 品。 2. 3 吸湿性能测试
将 10g 样品在鼓风干燥箱中烘至衡重, 称量精确 到 0. 001g( 操作时间 [ 5s, 环境 RH [ 50) 。然后将样
* 基金项目: 国家高技术研究发展计划( 863 计划) 资助项目( 2005AA001650)
X 峰高比
X1
3. 8208 1. 0658
X2
1. 3922 1. 0228
X3
1. 0355 1. 0167
X4
0. 6447 0. 9987
X5
0. 3191 0. 9776
3. 1. 2 共聚物中两组分摩尔比计算
共聚物的组成比为两组分的相对含量, 故由共聚
物的 红 外 光 谱 ( 图 3 ) 中, 表 征 PNaAA 组 分 的 1572cm- 1 的 C2COONa 和表征 P AM 组分的 1650cm- 1 的 C2CONH2 的两谱带的峰高比, 从工作曲线中回归
张春晓 等: 丙烯酸和丙烯酰胺共聚合的 竞聚率测定及其共聚物的吸湿性能研究
943
丙烯酸和丙烯酰胺共聚合的竞聚率测定 及其共聚物的吸湿性能研究*
张春晓1 , 张万喜1, 刘 健1, 白福臣2, 潘振远2
( 1. 吉林大学 材料科学与工程学院, 吉林 长春 130022; 2. 中国科学院长春应用化学研究所 高分子工程实验室, 吉林 长春 130022)
摘 要: 水溶液聚合法合成了聚丙烯酸2丙烯酰胺 P
( AA2A M)ຫໍສະໝຸດ Baidu。系统研究不同单体配比、单体总浓度等条
件对 P ( AA2AM) 吸湿性能 的影响。正交实验确定最
佳反应条件, 其最高吸湿率 达 1. 05g/ g。吸湿实验结
果发现 P( AA2AM) 共聚物的吸湿性能优于其相应的
均聚物和传统的无机吸湿材料硅胶和分子筛。采用红
3. 1 竞聚率的计算 共聚合的竞聚率测定采用红外光谱法确定共聚物
组成[ 10] , 再由 Fineman2R oss 方程计算单体竞聚率。 3. 1. 1 标准工作曲线
红外光谱测定共聚物组成比是采用工作曲线法。
用已知组成的丙烯酸钠和丙烯酰胺均聚物的共混物的 红外光谱( 图 1) 中表征 PN aAA 组分的 1572cm- 1的 C2 COONa 和表 征 PAM 组 分的 1650cm- 1 的 C2CONH 2 的两谱带的峰高比 h( ) COONa) / h( ) CONH ) , 与其 相应的摩尔比 X 做工作曲线( 如表 1, 图 2) 。
2实验
2. 1 原料 丙烯酰胺( AM) , 北京益利精细化学品有限公司;
氢氧化钠和丙烯酸( AA) , 北京北化精细化学品有限公 司; 过硫酸钾( K2 S2 O8 ) 和脲, 北京化工厂; N, Nc2亚甲 基双丙烯酰胺( MBAA) , 北京红星金星化学品厂; 变色 硅胶( A 型) , 青岛海洋化工有限公司; 分子筛( 3A ) , 大 连海鑫化工有限公司。以上药品均为 AR。 2. 2 聚合物的制备 2. 2. 1 用于计算竞聚率的聚合物制备
收到初稿日期: 2009208227
收到修改稿日期: 2010201223
通讯作者: 张春 晓
作者简介: 张春晓 ( 1982- ) , 女, 山东威海人, 在读博士, 师承张万喜教授, 主要从事水溶性高分子的研究。
944
品置于恒温恒湿箱中, 开始吸湿。每小时称重 1 次, 直
至两次连续称重相差不超过 5mg 时结束。
r1c = 0. 6918 ? 0. 04, r 2c = 0. 5581 ? 0. 014
到最高值。因为在聚合过程中, 脲和丙烯酸缔合形成
综上知, r 1< 1, r2 < 1 表明两种单体的共聚能力都 氢键, 氢键具 有亲水性, 使 得 PAA2PAM 的吸湿率 随
大于均聚能力, 共聚物呈现共聚趋势。
将不同摩尔比的单 体( AA 和 A M) 放入烧杯中, 搅拌均匀, 然后用 NaOH 溶液调节到所需中和度, 再 依次加脲、交联剂 MBAA 和引发 剂 K2 S2 O8 、充分 搅 拌。称总重, 用去离子水补足预计量, 将混合溶液倒入 反应瓶中, 在温水中充氮排氧 30min 后密封。再将其 置于恒温水浴中加热, 使其反应 4~ 5h。
ture absor bency 3. 2. 2 单体总浓度对吸湿性能的影响
图 5 为两单体比一定改变单体总浓度得到的性能 曲线。单体总浓度在 18% ~ 30% 时, 随浓度增加共聚
故吸湿率提高。当温度较低, 自由基引发反应的诱导 期长, 反应速度慢, 中间体的转化率低, 产物的交联度 明显降低, 不益于形成有效的三维网络, 产物水溶性比 例大, 故吸湿率下降。若温度过高, 则反应速度过快导 致暴 聚, 使交联密度增加, 主链上的亲水基团相对 减 少, 不利吸湿。
着脲含量的增加而增大; 但过度添加脲, 会导致体系的
3. 2 聚合条件对 P( AA2AM) 吸湿性能的影响
pH 值太高, 导致单体中和度较高, 过高的中和度会使
3. 2. 1 不同单体配比对吸湿性能的影响
单体的反应活性降低[ 9] , 使得反应速度和单体转化率
共聚可以改变大分子的结构和性能, 而这种性能 均下降, 最终导致吸湿率的降低。
由 Fineman2Ross[ 10] 方程法来计算竞聚率。F ine2
man2Ross 方程为:
y=
x
r1x + r2+
1 x
( 1)
将( 1) 式变成线性方程:
G= r1F - r2
( 2)
式中: X 为起始 P AA 与 PAM 的摩尔比; y 为 共
聚物中 AA 与 AM 的摩尔比。
G=
Xy
改变与其共聚的第二单体的数量、种类和排列方式等
有关。如图 4, 当 AM 用量占单体总质量的 20% 时, 共
聚物的吸湿性能最好; < 20% 时, 则随 AM 用量的增
加吸湿率下降。因为丙烯酰胺较高的单体浓度会导致
吸水性树脂有效交联密度的增加, 从而导致树脂网络
空间减小, 高分子链弹性扩张力减弱, 且 ) CONH 2 基
的吸湿率明显上升; 高于 53 e , 反之。因温度升高, 一
方面, 聚合度和自交联程度增加; 另一方面, 链转移反
应和链终止反应加快; 使得合成树脂的可溶部分增多,
图 4 AM 与 AA 配比对吸湿性能的影响 Fig 4 Effect of the proport ion of AM & AA on mois2
y
1, F
=
X2 y
( 3)
当 xc=
1 X
,
yc=
1 y
时,
则(
1)
式变成:
yc =
xc
r r
1c + 2c +
1 x
( 4)
所以:
Gc = r1c - r 2cFc
( 5)
式中: xc 为起始 P AM 与 PA A 的摩尔比; yc为 共
聚物中组分 AM 与 AA 的摩尔比:
Gc =
Xc 1 -ycyc, Fc =
2010 年第 6 期( 41) 卷
出共聚物中两组分摩尔比 y( 如表 2) 。
图 2 工作曲线 F ig 2 Wor king curve
图 3 共聚物的红外光谱图 Fig 3 Infrared spectra of copolymer 表 2 共聚物不同摩尔比与特征峰高比 Table 2 Copolymer wit h differ ent molar rat ios and t he charact erist ic peak rat ios
X 峰高比
y
Xc 1
3. 9439 1. 0562 3. 1476
Xc 2
1. 4791 1. 0308 1. 5610
Xc 3
0. 9861 1. 0162 1. 0346
Xc 4
0. 6574 1. 0068 0. 7915
Xc 5
0. 2465 0. 9795 0. 3584
3. 1. 3 竞聚率的计算
中图分类号: TB324; TQ325
文献标识码: A
文章编号: 100129731( 2010) 0620943205
1引言
空气湿度是与人们生活和生产密切相关的环境参 数。长期在 潮湿 的环 境中 生活和 工作, 身 体会 受到 / 湿0的侵袭, 热平衡被破坏, 不仅影响人体健康, 且会 降低工作效率。湿度对产品生产过程、产品质量和保 存期都有重要意义, 在精密仪器、电子和化工等生产过 程中, 不对其控制, 会严重影响产品质量和精密度。有 机高分子吸湿材料, 是经过化学与物理方法改性的水 性树脂, 以分子中的亲水基来吸水。其主要依靠分子 内的亲水基来吸水, 同时表面水分和内部水分产生渗 透压使水分向内部渗透; 而无机吸湿材料仅靠表面物 理吸附, 故有机高分子吸湿材料比无机吸湿材料的吸 湿性能好, 吸湿容量能达 100% 以上, 且无腐蚀、无污 染, 并可再生[ 124] 。高分子树脂这种固有的吸湿功能引 起高度关注, 但目前相关文献还很少[ 528] 。
团的亲水性远不如 ) COONa 基团的亲水性, 故吸湿率
下降。
图 6 脲含量对吸湿性能的影响
Fig 6 Effect of urea content on moist ure absorbency
3. 2. 4 温度对吸湿性能的影响
聚合温度对吸湿性 能影响明显, 如图 7。最佳 温
度为 53 e 左右。当温度低于 53 e , 随温度升高聚合物
图 1 共混物的红外光谱图 Fig 1 Infrared spectr a of compound 表 1 共混物不同摩尔比与特征峰高比 Table 1 Compound wit h different molar ratios and t he charact er ist ic peak ratios
相对湿度条件下, 吸湿率用如下公式计算:
Q=
GU
U
@10 0%
式中: Q 为样品吸湿率( g/ g) ; G 为样品吸湿后重;
U 为样品初重( g) 。
2. 4 FT2IR 红外光谱分析
Nicolet NEXUS 360 型 红 外 光 谱 仪 ( N icolet ,
USA) , 采用 KBr 压片。
外光谱法确定共聚物组成, 再由 Fineman2Ross 方程计
算单体竞聚率。得知丙烯酸的竞聚率大于丙烯酰胺的
竞聚率且均< 1, 表明聚合物有共聚趋势。SEM 照片
显示加脲后, 共聚物生成孔洞结构, 其有效吸湿比表面
积增加。TGA 分析进一步证明 P ( AA2AM) 共聚物的
生成。
关键词: P( AA2AM) ; 吸湿; 竞聚率; 共聚
2. 5 T GA 分析
Perkin2E lmer T GA27 型热失重 分析仪。温度范
围 25~ 600 e , 升温速率为 10 e / min, N2 保护。
2. 6 SEM 电镜扫描
选择样品喷金后, 在 XL30FE2SEM 场发射扫描电
镜( F EI 公司生产) 上观察其表面结构。
3 结果与讨论
( ) COOH ) 和酰胺基( ) CONH ) 这样的强吸湿基团, 故被作为有机高分子吸湿材料的重要一类。本文系统 地研究共聚单体配比、单体浓度等聚合条件对 P ( AA2 AM) 吸湿性能的影响, 为选择最佳工艺条件提供了依 据。
依次 合 成 聚 丙 烯 酸 钠 ( PNaAA ) 、聚 丙 烯 酰 胺 ( PAM) 及不同单体摩尔比的 P ( AA2AM) 共聚物。操 作步骤如下: 称量完单体放入烧杯 中, 然后加 N aOH 溶液, 边 加 边 搅 拌 ( 中 和 度 适 当 ) 。 再 加 引 发 剂 ( K2 S2 O8 ) , 充分搅拌。称总重, 用去离子水补足预 计 量, 接着将混合液倒入反应管中, 温度控制为 40 e , 反 应一定时间( 转化率控制在 10% 以下) 。 2. 2. 2 用于测试吸湿性能的聚合物制备
Xc2 yc
( 6)
按( 2) 、( 5) 式, G 对 F , Gc对 Fc作图, 分别求得:
张春晓 等: 丙烯酸和丙烯酰胺共聚合的 竞聚率测定及其共聚物的吸湿性能研究
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r1 = 0. 654 ? 0. 023, r2 = 0. 518 ? 0. 054;
随脲含量的增加先增加后减小, 脲含量为 20% 左右达
以上 2. 2. 1 和 2. 2. 2 所得样品经洗涤、过滤、提纯 得最终产物。再经切片、造粒、烘干、粉碎、过筛成 样 品。 2. 3 吸湿性能测试
将 10g 样品在鼓风干燥箱中烘至衡重, 称量精确 到 0. 001g( 操作时间 [ 5s, 环境 RH [ 50) 。然后将样
* 基金项目: 国家高技术研究发展计划( 863 计划) 资助项目( 2005AA001650)
X 峰高比
X1
3. 8208 1. 0658
X2
1. 3922 1. 0228
X3
1. 0355 1. 0167
X4
0. 6447 0. 9987
X5
0. 3191 0. 9776
3. 1. 2 共聚物中两组分摩尔比计算
共聚物的组成比为两组分的相对含量, 故由共聚
物的 红 外 光 谱 ( 图 3 ) 中, 表 征 PNaAA 组 分 的 1572cm- 1 的 C2COONa 和表征 P AM 组分的 1650cm- 1 的 C2CONH2 的两谱带的峰高比, 从工作曲线中回归
张春晓 等: 丙烯酸和丙烯酰胺共聚合的 竞聚率测定及其共聚物的吸湿性能研究
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丙烯酸和丙烯酰胺共聚合的竞聚率测定 及其共聚物的吸湿性能研究*
张春晓1 , 张万喜1, 刘 健1, 白福臣2, 潘振远2
( 1. 吉林大学 材料科学与工程学院, 吉林 长春 130022; 2. 中国科学院长春应用化学研究所 高分子工程实验室, 吉林 长春 130022)
摘 要: 水溶液聚合法合成了聚丙烯酸2丙烯酰胺 P
( AA2A M)ຫໍສະໝຸດ Baidu。系统研究不同单体配比、单体总浓度等条
件对 P ( AA2AM) 吸湿性能 的影响。正交实验确定最
佳反应条件, 其最高吸湿率 达 1. 05g/ g。吸湿实验结
果发现 P( AA2AM) 共聚物的吸湿性能优于其相应的
均聚物和传统的无机吸湿材料硅胶和分子筛。采用红
3. 1 竞聚率的计算 共聚合的竞聚率测定采用红外光谱法确定共聚物
组成[ 10] , 再由 Fineman2R oss 方程计算单体竞聚率。 3. 1. 1 标准工作曲线
红外光谱测定共聚物组成比是采用工作曲线法。
用已知组成的丙烯酸钠和丙烯酰胺均聚物的共混物的 红外光谱( 图 1) 中表征 PN aAA 组分的 1572cm- 1的 C2 COONa 和表 征 PAM 组 分的 1650cm- 1 的 C2CONH 2 的两谱带的峰高比 h( ) COONa) / h( ) CONH ) , 与其 相应的摩尔比 X 做工作曲线( 如表 1, 图 2) 。
2实验
2. 1 原料 丙烯酰胺( AM) , 北京益利精细化学品有限公司;
氢氧化钠和丙烯酸( AA) , 北京北化精细化学品有限公 司; 过硫酸钾( K2 S2 O8 ) 和脲, 北京化工厂; N, Nc2亚甲 基双丙烯酰胺( MBAA) , 北京红星金星化学品厂; 变色 硅胶( A 型) , 青岛海洋化工有限公司; 分子筛( 3A ) , 大 连海鑫化工有限公司。以上药品均为 AR。 2. 2 聚合物的制备 2. 2. 1 用于计算竞聚率的聚合物制备
收到初稿日期: 2009208227
收到修改稿日期: 2010201223
通讯作者: 张春 晓
作者简介: 张春晓 ( 1982- ) , 女, 山东威海人, 在读博士, 师承张万喜教授, 主要从事水溶性高分子的研究。
944
品置于恒温恒湿箱中, 开始吸湿。每小时称重 1 次, 直
至两次连续称重相差不超过 5mg 时结束。
r1c = 0. 6918 ? 0. 04, r 2c = 0. 5581 ? 0. 014
到最高值。因为在聚合过程中, 脲和丙烯酸缔合形成
综上知, r 1< 1, r2 < 1 表明两种单体的共聚能力都 氢键, 氢键具 有亲水性, 使 得 PAA2PAM 的吸湿率 随
大于均聚能力, 共聚物呈现共聚趋势。
将不同摩尔比的单 体( AA 和 A M) 放入烧杯中, 搅拌均匀, 然后用 NaOH 溶液调节到所需中和度, 再 依次加脲、交联剂 MBAA 和引发 剂 K2 S2 O8 、充分 搅 拌。称总重, 用去离子水补足预计量, 将混合溶液倒入 反应瓶中, 在温水中充氮排氧 30min 后密封。再将其 置于恒温水浴中加热, 使其反应 4~ 5h。
ture absor bency 3. 2. 2 单体总浓度对吸湿性能的影响
图 5 为两单体比一定改变单体总浓度得到的性能 曲线。单体总浓度在 18% ~ 30% 时, 随浓度增加共聚
故吸湿率提高。当温度较低, 自由基引发反应的诱导 期长, 反应速度慢, 中间体的转化率低, 产物的交联度 明显降低, 不益于形成有效的三维网络, 产物水溶性比 例大, 故吸湿率下降。若温度过高, 则反应速度过快导 致暴 聚, 使交联密度增加, 主链上的亲水基团相对 减 少, 不利吸湿。
着脲含量的增加而增大; 但过度添加脲, 会导致体系的
3. 2 聚合条件对 P( AA2AM) 吸湿性能的影响
pH 值太高, 导致单体中和度较高, 过高的中和度会使
3. 2. 1 不同单体配比对吸湿性能的影响
单体的反应活性降低[ 9] , 使得反应速度和单体转化率
共聚可以改变大分子的结构和性能, 而这种性能 均下降, 最终导致吸湿率的降低。
由 Fineman2Ross[ 10] 方程法来计算竞聚率。F ine2
man2Ross 方程为:
y=
x
r1x + r2+
1 x
( 1)
将( 1) 式变成线性方程:
G= r1F - r2
( 2)
式中: X 为起始 P AA 与 PAM 的摩尔比; y 为 共
聚物中 AA 与 AM 的摩尔比。
G=
Xy
改变与其共聚的第二单体的数量、种类和排列方式等
有关。如图 4, 当 AM 用量占单体总质量的 20% 时, 共
聚物的吸湿性能最好; < 20% 时, 则随 AM 用量的增
加吸湿率下降。因为丙烯酰胺较高的单体浓度会导致
吸水性树脂有效交联密度的增加, 从而导致树脂网络
空间减小, 高分子链弹性扩张力减弱, 且 ) CONH 2 基
的吸湿率明显上升; 高于 53 e , 反之。因温度升高, 一
方面, 聚合度和自交联程度增加; 另一方面, 链转移反
应和链终止反应加快; 使得合成树脂的可溶部分增多,
图 4 AM 与 AA 配比对吸湿性能的影响 Fig 4 Effect of the proport ion of AM & AA on mois2
y
1, F
=
X2 y
( 3)
当 xc=
1 X
,
yc=
1 y
时,
则(
1)
式变成:
yc =
xc
r r
1c + 2c +
1 x
( 4)
所以:
Gc = r1c - r 2cFc
( 5)
式中: xc 为起始 P AM 与 PA A 的摩尔比; yc为 共
聚物中组分 AM 与 AA 的摩尔比:
Gc =
Xc 1 -ycyc, Fc =
2010 年第 6 期( 41) 卷
出共聚物中两组分摩尔比 y( 如表 2) 。
图 2 工作曲线 F ig 2 Wor king curve
图 3 共聚物的红外光谱图 Fig 3 Infrared spectra of copolymer 表 2 共聚物不同摩尔比与特征峰高比 Table 2 Copolymer wit h differ ent molar rat ios and t he charact erist ic peak rat ios
X 峰高比
y
Xc 1
3. 9439 1. 0562 3. 1476
Xc 2
1. 4791 1. 0308 1. 5610
Xc 3
0. 9861 1. 0162 1. 0346
Xc 4
0. 6574 1. 0068 0. 7915
Xc 5
0. 2465 0. 9795 0. 3584
3. 1. 3 竞聚率的计算
中图分类号: TB324; TQ325
文献标识码: A
文章编号: 100129731( 2010) 0620943205
1引言
空气湿度是与人们生活和生产密切相关的环境参 数。长期在 潮湿 的环 境中 生活和 工作, 身 体会 受到 / 湿0的侵袭, 热平衡被破坏, 不仅影响人体健康, 且会 降低工作效率。湿度对产品生产过程、产品质量和保 存期都有重要意义, 在精密仪器、电子和化工等生产过 程中, 不对其控制, 会严重影响产品质量和精密度。有 机高分子吸湿材料, 是经过化学与物理方法改性的水 性树脂, 以分子中的亲水基来吸水。其主要依靠分子 内的亲水基来吸水, 同时表面水分和内部水分产生渗 透压使水分向内部渗透; 而无机吸湿材料仅靠表面物 理吸附, 故有机高分子吸湿材料比无机吸湿材料的吸 湿性能好, 吸湿容量能达 100% 以上, 且无腐蚀、无污 染, 并可再生[ 124] 。高分子树脂这种固有的吸湿功能引 起高度关注, 但目前相关文献还很少[ 528] 。
团的亲水性远不如 ) COONa 基团的亲水性, 故吸湿率
下降。
图 6 脲含量对吸湿性能的影响
Fig 6 Effect of urea content on moist ure absorbency
3. 2. 4 温度对吸湿性能的影响
聚合温度对吸湿性 能影响明显, 如图 7。最佳 温
度为 53 e 左右。当温度低于 53 e , 随温度升高聚合物
图 1 共混物的红外光谱图 Fig 1 Infrared spectr a of compound 表 1 共混物不同摩尔比与特征峰高比 Table 1 Compound wit h different molar ratios and t he charact er ist ic peak ratios
相对湿度条件下, 吸湿率用如下公式计算:
Q=
GU
U
@10 0%
式中: Q 为样品吸湿率( g/ g) ; G 为样品吸湿后重;
U 为样品初重( g) 。
2. 4 FT2IR 红外光谱分析
Nicolet NEXUS 360 型 红 外 光 谱 仪 ( N icolet ,
USA) , 采用 KBr 压片。
外光谱法确定共聚物组成, 再由 Fineman2Ross 方程计
算单体竞聚率。得知丙烯酸的竞聚率大于丙烯酰胺的
竞聚率且均< 1, 表明聚合物有共聚趋势。SEM 照片
显示加脲后, 共聚物生成孔洞结构, 其有效吸湿比表面
积增加。TGA 分析进一步证明 P ( AA2AM) 共聚物的
生成。
关键词: P( AA2AM) ; 吸湿; 竞聚率; 共聚
2. 5 T GA 分析
Perkin2E lmer T GA27 型热失重 分析仪。温度范
围 25~ 600 e , 升温速率为 10 e / min, N2 保护。
2. 6 SEM 电镜扫描
选择样品喷金后, 在 XL30FE2SEM 场发射扫描电
镜( F EI 公司生产) 上观察其表面结构。
3 结果与讨论