核磁共振法在油菜籽含油量测定技术中的应用
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开展技术核查是我们确保检测工作质量的具体 措施 。通过核查衡量检测人员的业务技术水平 ,验 证选用的检测方法是否得当 ,了解对仪器性能的掌 握情况 ,使之能够更好地应用方法 ,掌握操作技能 , 确保检测工作的实施 。
综上所述 ,应用核磁共振法测定油菜籽含油量 , 必须保证标准样品准确率达 100 % ,技术核查验证 符合要求 ,实验环境满足仪器运行条件 ,操作人员掌 握技术要领 ,就能确保核磁共振法在油菜籽含油量 测定中快速 、准确的应用 。
4. 2 不同方法 ,相同样品验证 采用索氏抽提法和核磁共振法两种不同方法 ,
同一样品进行测定 ,看其检测结果是否一致 ,从而提 高检测数据的准确性和可靠性 。 4. 2. 1 不同方法之间测定验证数据 (见表 2) 。 4. 3 结论
从表 1 和表 2 中可以看出应用核磁共振法测定 油菜籽含油量的操作方法符合使用仪器技术规范 , 测定数据准确 ,符合国家标准规定要求 。
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
44
粮油仓储科技通讯 2006 (5)
粮油检测与加工
间 36 s ;共震调谐两峰重叠 。 3. 2. 2 测试数据 将被测样品的试管放入已调试 好的核磁共振仪磁体中 ,按下“复位”即出现一组检 测数据 ,一组检测数据间的差值应在国家标准允许 范围之内 ,取其平均值为该被测样品的检测结果 ,如 一组数据超出允许误差范围应重新测定 。为了确保 检测数据的准确性 ,一般连续测试 3 至 5 个试样后 , 应重复测试标准样品一次 ,作为被测样品的计算依 据 。计算结果按 GB/ T15690 法进行 。
4. 1.百度文库1 不同人员之间测定验证数据表 (检测人员以 编号代替)
表 1 不同检测人员之间测定结果对照
核磁共振法
样品 检测
对比
编号 人员 铝盒号 检测值 铝盒号 检测值 误差 平均值 验证
(号) ( %) (号) ( %) ( %) ( %)
15
1 2
71 36. 18 72 36. 20 0. 02 36. 19 基本 1 36. 48 2 36. 23 0. 15 36. 36 一致
10 37. 96 80 37. 79
一致
14
21 38. 10 81 37. 99 38. 15 38. 01 基本
22 38. 20 82 38. 03
一致
17
23 24
36. 98 37. 15
83 84
37. 02 36. 06 37. 06
37. 10
一致
5 应用与探讨
4 技术核查和验证
我们在应用核磁共振法测定油菜籽含油量时 , 为确保检测结果的准确性和可靠程度 ,开展了技术 核查和验证 。 4. 1 同一种方法 ,不同人员验证
采用一种测定方法 ,同一样品 ,不同人员进行操 作 ,以确定其检测方法的适用程度 ,人员的技术水 平 ,仪器的性能及整个检测工作质量是否能够满足 实验要求 。
(收稿日期 :2006 - 07 - 21)
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
19
1 2
73 38. 26 74 38. 40 0. 14 38. 33 基本 3 38. 37 4 38. 59 0. 22 38. 48 一致
26
1 2
75 36. 68 76 38. 56 0. 12 38. 62 基本 5 38. 52 6 38. 38 0. 14 38. 45 一致
30
5. 1 油菜籽标样优于校准油标样 GB/ T15690 核磁共振法中采用校准油作为标
样 ,而我室经过十几年的实践 ,认为选用当地常规油 菜籽制作标样优于校准油标样 。一是操作方便 、节省 时间和试剂、准确度高、使用时间长 ,如果用标准油作 标样 ,它需要校准油分别为 5 、10 、20 mL ,需 200 g 左 右油菜籽进行提取 ,分别提取 40 余次 ,既浪费人力物 力又耽误时间和污染环境 ;二是油菜籽标准样使用时 间长 ,一年内测试数据都比较稳定 ,而校准油易氧化 , 只能使用一个月时间就要更换 ,增加了工作量 ;三是 校准油标准样操作不方便 ,油极易沾在刻度以上的管 壁上 ,影响其质量而造成误差 。 5. 2 检测环境要满足实验要求
将核磁共振仪配置的 30 支试管全部洗净 、烘 干 、冷却后试管朝上插于试管架上 ,用移液管精确吸 取 5. 0 mL 蒸馏水于试管中 ,选用 5. 0 mL 蒸馏水正 好在刻度中的试管 ,倒去蒸馏水 ,烘干 、编号 、放于干 燥器中备用 ,其它试管封存 。 2. 3 标准样品的装管
准确称取经索氏抽提法测得已知含油量的标准 样品油菜籽 2～3 份 ,每份约 3. 5 g (称取的质量以恒 重后装满刻度线为宜) ,按 GB/ T14489. 1 方法进行 烘干至恒重后装入选用的玻璃试管中 ,立即用自制 (小于玻璃试管内径) 橡皮塞塞入试管内 ,然后倒入 少许硅胶干燥器在内橡皮塞上 ,一是阻隔水分的进 入 ,二是可以随时观察试管内标准样品干燥情况 ,提 高标准样品的准确率 ,然后盖上橡皮塞用蜡封口 ,贴 上标鉴标明该标准样品干燥恒重后的质量和干基含 油率 。
核磁共振法测定油菜籽含油量实验室环境条件 也很重要 。一是对温度较敏感 ,温度上升或下降信 号起伏较大 ,影响测定结果 ,所以室内温度最好保持 平衡 ;二是对湿度也有要求 ,净干籽在装管时极易吸 湿 ,操作时室内相对湿度最好在 70 %以下 ,以确保 整个测定过程信号稳定 、数据准确 。 5. 3 技术核查是检测工作质量的保证
3 被测样品的测定
3. 1 试样的处理 3. 1. 1 去杂 按 GB5491 粮食油料检验扦样分样 法均匀地分取试样 200 g ,经规定筛层除去筛下物后 倒入白瓷盘中 ,以 25°倾斜让油菜籽滚动 ,用软毛笔 剔除所有杂质 ,将净籽装入已编号的称量皿中备用 。 3. 1. 2 去水 精确称取已除杂的净籽 2 份装入铝 盒 ,放入干燥箱中 103 ℃烘至恒重 ,计算出水分含量 及干籽质量并装入选用的试管中 ,用橡皮塞塞紧待 测。 3. 2 仪器操作 3. 2. 1 仪器调试 接通电源预热 30 分钟 ;调射频 增益“5”、扫场宽度“5”;音频增益调至与该油菜籽含 油量接近的范围 (约 37 至 40 之内) ;测试选择 Ⅱ、时
9
5 36. 88 75 36. 62 36. 76 36. 66
6 36. 64 76 36. 69
对比 验证
基本 一致
基本 一致
基本 一致
10
7 8
37. 72 77 37. 62 78
37. 75 37. 67 37. 67
37. 60
一致
12
9 37. 89 79 37. 90 37. 92 37. 85 基本
表 2 不同方法测定结果对照
样品 编号
平均值
铝盒号 (号)
抽提法
铝盒号 (号)
核磁法
抽提法
核磁法
3
1 38. 24 71 38. 27 38. 30 38. 23
2 38. 36 72 38. 19
5
3 39. 69 73 39. 53 39. 73 39. 60
4 39. 77 74 39. 67
将经过挑选装入磨口瓶中的标准样品按索氏抽 提法 GB/ T14488. 1 进行含油量测定 ,为确保检测 结果的真实性 、可比性 ,一次分出 10 个样品进行同 时测定 ,在标准规定的双试验允许差以内去掉一个 最高值和最低值 ,选用其它 8 个样品的数据作为平 均含油量 ,此结果供核磁共振法标准样品用 。
1 2
81 39. 27 82 39. 15 0. 12 39. 21 一致 21 39. 17 22 39. 25 0. 08 39. 21
83 37. 35 84 37. 49 0. 14 37. 42 基本 23 37. 40 24 37. 62 0. 22 37. 51 一致
45
1 2
85 36. 75 86 36. 89 0. 14 36. 82 一致 25 36. 76 26 36. 88 0. 12 36. 82
1 油菜籽标准样品的制作
同一油菜籽标准样品两种测定方法测定结果一 致 。即先将此样品经过索氏抽提法测定 ,决定此油 菜籽的含油量 ;用此样品制成标准试管测定油菜籽 的含油量 ,测定结果一致 。 1. 1 标准样品的挑选
选用代 表 当 地 常 规 油 菜 籽 品 种 样 品 一 份 约 1 kg ,水分在 8. 0 %左右 ,用经 2. 5 mm 和 2. 0 mm 谷物选筛筛选 ,选用留存在 2. 0～2. 5 mm 筛孔的中 等饱满籽粒 ,除去杂质和不完善粒 ,装入磨口瓶中备 用。 1. 2 标准样品的测定
关键词 核磁共振 油菜籽 含油量 测定
核磁共振法是利用样品液体含量中氢原子的核 磁共振现象 ,对油料作物种子含油量进行非破坏性 的快速测定 。它操作简单 、测定迅速 、结果准确 ;它 不用化学试剂和循环水 、不污染环境 ;对原样进行操 作 、不改变样品的任何品质 。该操作方法 1995 年已 作为国家标准 ( GB/ T15690) ,是适合粮食部门收购 入库和油脂加工企业最佳检测方法 ,也是检测工作 向环保迈进 ,走可持续发展道路的需要 。经过多年 实际应用 ,对该方法的操作技能和要领 ,作如下探 讨。
粮油检测与加工
核磁共振法在油菜籽含油量测定技术中的应用
43
核磁共振法在油菜籽含油量测定技术中的应用
王小萍 张庶社 (江苏省句容市粮食局中心化验室 212400)
摘 要 阐述了核磁共振法测定油菜籽含油量标准样品的选择 、制作 、仪器的调试 、样品 的测定及整个操作过程的技术要领 ,检验工作质量的技术核查验证 ,确保了核磁共振法在油菜 籽含油量测定技术的快速 、准确应用 。
2 标准试管的制作
2. 1 标准试管制作的目的 核磁共振法测定油菜籽含油量 ,与标准样品和
被测样品的质量以及它们在试管内的体积都有密切 的关系 。标准样品与被测样品在试管内的体积差距
过大会影响测定结果 ,由于玻璃试管生产的批次不 同 ,管径粗细不同 ,同样的刻度 ,容积可能不会完全 相同 ,所以在使用时要选用刻度与容积一致的试管 。 2. 2 标准试管的选择
1 2
77 37. 62 78 37. 86 0. 14 37. 74 基本 7 37. 47 8 37. 59 0. 12 37. 53 一致
35
1 2
79 36. 46 80 36. 26 0. 20 36. 36 一致 9 36. 36 10 36. 36 0. 00 36. 36
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综上所述 ,应用核磁共振法测定油菜籽含油量 , 必须保证标准样品准确率达 100 % ,技术核查验证 符合要求 ,实验环境满足仪器运行条件 ,操作人员掌 握技术要领 ,就能确保核磁共振法在油菜籽含油量 测定中快速 、准确的应用 。
4. 2 不同方法 ,相同样品验证 采用索氏抽提法和核磁共振法两种不同方法 ,
同一样品进行测定 ,看其检测结果是否一致 ,从而提 高检测数据的准确性和可靠性 。 4. 2. 1 不同方法之间测定验证数据 (见表 2) 。 4. 3 结论
从表 1 和表 2 中可以看出应用核磁共振法测定 油菜籽含油量的操作方法符合使用仪器技术规范 , 测定数据准确 ,符合国家标准规定要求 。
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
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粮油仓储科技通讯 2006 (5)
粮油检测与加工
间 36 s ;共震调谐两峰重叠 。 3. 2. 2 测试数据 将被测样品的试管放入已调试 好的核磁共振仪磁体中 ,按下“复位”即出现一组检 测数据 ,一组检测数据间的差值应在国家标准允许 范围之内 ,取其平均值为该被测样品的检测结果 ,如 一组数据超出允许误差范围应重新测定 。为了确保 检测数据的准确性 ,一般连续测试 3 至 5 个试样后 , 应重复测试标准样品一次 ,作为被测样品的计算依 据 。计算结果按 GB/ T15690 法进行 。
4. 1.百度文库1 不同人员之间测定验证数据表 (检测人员以 编号代替)
表 1 不同检测人员之间测定结果对照
核磁共振法
样品 检测
对比
编号 人员 铝盒号 检测值 铝盒号 检测值 误差 平均值 验证
(号) ( %) (号) ( %) ( %) ( %)
15
1 2
71 36. 18 72 36. 20 0. 02 36. 19 基本 1 36. 48 2 36. 23 0. 15 36. 36 一致
10 37. 96 80 37. 79
一致
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21 38. 10 81 37. 99 38. 15 38. 01 基本
22 38. 20 82 38. 03
一致
17
23 24
36. 98 37. 15
83 84
37. 02 36. 06 37. 06
37. 10
一致
5 应用与探讨
4 技术核查和验证
我们在应用核磁共振法测定油菜籽含油量时 , 为确保检测结果的准确性和可靠程度 ,开展了技术 核查和验证 。 4. 1 同一种方法 ,不同人员验证
采用一种测定方法 ,同一样品 ,不同人员进行操 作 ,以确定其检测方法的适用程度 ,人员的技术水 平 ,仪器的性能及整个检测工作质量是否能够满足 实验要求 。
(收稿日期 :2006 - 07 - 21)
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
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73 38. 26 74 38. 40 0. 14 38. 33 基本 3 38. 37 4 38. 59 0. 22 38. 48 一致
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75 36. 68 76 38. 56 0. 12 38. 62 基本 5 38. 52 6 38. 38 0. 14 38. 45 一致
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5. 1 油菜籽标样优于校准油标样 GB/ T15690 核磁共振法中采用校准油作为标
样 ,而我室经过十几年的实践 ,认为选用当地常规油 菜籽制作标样优于校准油标样 。一是操作方便 、节省 时间和试剂、准确度高、使用时间长 ,如果用标准油作 标样 ,它需要校准油分别为 5 、10 、20 mL ,需 200 g 左 右油菜籽进行提取 ,分别提取 40 余次 ,既浪费人力物 力又耽误时间和污染环境 ;二是油菜籽标准样使用时 间长 ,一年内测试数据都比较稳定 ,而校准油易氧化 , 只能使用一个月时间就要更换 ,增加了工作量 ;三是 校准油标准样操作不方便 ,油极易沾在刻度以上的管 壁上 ,影响其质量而造成误差 。 5. 2 检测环境要满足实验要求
将核磁共振仪配置的 30 支试管全部洗净 、烘 干 、冷却后试管朝上插于试管架上 ,用移液管精确吸 取 5. 0 mL 蒸馏水于试管中 ,选用 5. 0 mL 蒸馏水正 好在刻度中的试管 ,倒去蒸馏水 ,烘干 、编号 、放于干 燥器中备用 ,其它试管封存 。 2. 3 标准样品的装管
准确称取经索氏抽提法测得已知含油量的标准 样品油菜籽 2～3 份 ,每份约 3. 5 g (称取的质量以恒 重后装满刻度线为宜) ,按 GB/ T14489. 1 方法进行 烘干至恒重后装入选用的玻璃试管中 ,立即用自制 (小于玻璃试管内径) 橡皮塞塞入试管内 ,然后倒入 少许硅胶干燥器在内橡皮塞上 ,一是阻隔水分的进 入 ,二是可以随时观察试管内标准样品干燥情况 ,提 高标准样品的准确率 ,然后盖上橡皮塞用蜡封口 ,贴 上标鉴标明该标准样品干燥恒重后的质量和干基含 油率 。
核磁共振法测定油菜籽含油量实验室环境条件 也很重要 。一是对温度较敏感 ,温度上升或下降信 号起伏较大 ,影响测定结果 ,所以室内温度最好保持 平衡 ;二是对湿度也有要求 ,净干籽在装管时极易吸 湿 ,操作时室内相对湿度最好在 70 %以下 ,以确保 整个测定过程信号稳定 、数据准确 。 5. 3 技术核查是检测工作质量的保证
3 被测样品的测定
3. 1 试样的处理 3. 1. 1 去杂 按 GB5491 粮食油料检验扦样分样 法均匀地分取试样 200 g ,经规定筛层除去筛下物后 倒入白瓷盘中 ,以 25°倾斜让油菜籽滚动 ,用软毛笔 剔除所有杂质 ,将净籽装入已编号的称量皿中备用 。 3. 1. 2 去水 精确称取已除杂的净籽 2 份装入铝 盒 ,放入干燥箱中 103 ℃烘至恒重 ,计算出水分含量 及干籽质量并装入选用的试管中 ,用橡皮塞塞紧待 测。 3. 2 仪器操作 3. 2. 1 仪器调试 接通电源预热 30 分钟 ;调射频 增益“5”、扫场宽度“5”;音频增益调至与该油菜籽含 油量接近的范围 (约 37 至 40 之内) ;测试选择 Ⅱ、时
9
5 36. 88 75 36. 62 36. 76 36. 66
6 36. 64 76 36. 69
对比 验证
基本 一致
基本 一致
基本 一致
10
7 8
37. 72 77 37. 62 78
37. 75 37. 67 37. 67
37. 60
一致
12
9 37. 89 79 37. 90 37. 92 37. 85 基本
表 2 不同方法测定结果对照
样品 编号
平均值
铝盒号 (号)
抽提法
铝盒号 (号)
核磁法
抽提法
核磁法
3
1 38. 24 71 38. 27 38. 30 38. 23
2 38. 36 72 38. 19
5
3 39. 69 73 39. 53 39. 73 39. 60
4 39. 77 74 39. 67
将经过挑选装入磨口瓶中的标准样品按索氏抽 提法 GB/ T14488. 1 进行含油量测定 ,为确保检测 结果的真实性 、可比性 ,一次分出 10 个样品进行同 时测定 ,在标准规定的双试验允许差以内去掉一个 最高值和最低值 ,选用其它 8 个样品的数据作为平 均含油量 ,此结果供核磁共振法标准样品用 。
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81 39. 27 82 39. 15 0. 12 39. 21 一致 21 39. 17 22 39. 25 0. 08 39. 21
83 37. 35 84 37. 49 0. 14 37. 42 基本 23 37. 40 24 37. 62 0. 22 37. 51 一致
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1 2
85 36. 75 86 36. 89 0. 14 36. 82 一致 25 36. 76 26 36. 88 0. 12 36. 82
1 油菜籽标准样品的制作
同一油菜籽标准样品两种测定方法测定结果一 致 。即先将此样品经过索氏抽提法测定 ,决定此油 菜籽的含油量 ;用此样品制成标准试管测定油菜籽 的含油量 ,测定结果一致 。 1. 1 标准样品的挑选
选用代 表 当 地 常 规 油 菜 籽 品 种 样 品 一 份 约 1 kg ,水分在 8. 0 %左右 ,用经 2. 5 mm 和 2. 0 mm 谷物选筛筛选 ,选用留存在 2. 0～2. 5 mm 筛孔的中 等饱满籽粒 ,除去杂质和不完善粒 ,装入磨口瓶中备 用。 1. 2 标准样品的测定
关键词 核磁共振 油菜籽 含油量 测定
核磁共振法是利用样品液体含量中氢原子的核 磁共振现象 ,对油料作物种子含油量进行非破坏性 的快速测定 。它操作简单 、测定迅速 、结果准确 ;它 不用化学试剂和循环水 、不污染环境 ;对原样进行操 作 、不改变样品的任何品质 。该操作方法 1995 年已 作为国家标准 ( GB/ T15690) ,是适合粮食部门收购 入库和油脂加工企业最佳检测方法 ,也是检测工作 向环保迈进 ,走可持续发展道路的需要 。经过多年 实际应用 ,对该方法的操作技能和要领 ,作如下探 讨。
粮油检测与加工
核磁共振法在油菜籽含油量测定技术中的应用
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核磁共振法在油菜籽含油量测定技术中的应用
王小萍 张庶社 (江苏省句容市粮食局中心化验室 212400)
摘 要 阐述了核磁共振法测定油菜籽含油量标准样品的选择 、制作 、仪器的调试 、样品 的测定及整个操作过程的技术要领 ,检验工作质量的技术核查验证 ,确保了核磁共振法在油菜 籽含油量测定技术的快速 、准确应用 。
2 标准试管的制作
2. 1 标准试管制作的目的 核磁共振法测定油菜籽含油量 ,与标准样品和
被测样品的质量以及它们在试管内的体积都有密切 的关系 。标准样品与被测样品在试管内的体积差距
过大会影响测定结果 ,由于玻璃试管生产的批次不 同 ,管径粗细不同 ,同样的刻度 ,容积可能不会完全 相同 ,所以在使用时要选用刻度与容积一致的试管 。 2. 2 标准试管的选择
1 2
77 37. 62 78 37. 86 0. 14 37. 74 基本 7 37. 47 8 37. 59 0. 12 37. 53 一致
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79 36. 46 80 36. 26 0. 20 36. 36 一致 9 36. 36 10 36. 36 0. 00 36. 36
39
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