原子吸收的提高培训
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▪ 4)灯电流的选择原则是:保证稳定放电和合适的光强输出的前提下,尽可能选 用较低的工作电流。
▪ 5)在商品空心阴极灯上的标签上通常标由额定(最大)工作电流,对于大多数 元素来说,日常工作的工作电流选择在额定电流的4060%比较适宜,在这样的 电流条件下工作,既能达到较好的灵敏度,测定结果的精密度也能得到保证,这 是因为灯的信噪比及较适宜。
▪ 具体可参考相应软件中提供各元素的谱线信息。 ▪ 谱线选择的一般原则是:在无干扰的基础上尽量选择能量适当的
谱线
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1-2.空心阴极灯测量条件的选择
▪ 1.2 电流的选择
▪ 1)从灵敏度考虑 , 灯电流宜用小 , 因为谱 线变宽及自吸效应小 , 发射线窄 , 灵敏度 增高。但灯电流太小 , 灯放电不稳定,光 输出稳定性差,为保证必要的信号输出, 势必增加狭缝宽度或提高检测器的负高压 ,这样就会引起噪声增加,使谱线的信噪 比降低,导致精密度降低。
▪ 2)从稳定性考虑 , 灯电流要大 , 谱线强度 高 , 负高压低 , 读数稳定 , 特别对于常量与 高含量元素分析 , 灯电流宜大些。
Cd的灵敏度随电路变化曲线
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1-3.空心阴极灯测量条件的选择
▪ 3)从维护灯和使用寿命角度考虑 , 对于高熔点、低溅射的金属 , 如铁、钻、镍、 铬等元素等 , 电流允许用得大; 对于低熔点、 高溅射的金属 , 如锌、铅和碱金属 等元素 , 灯电流要用小 ;对于低熔点、 低溅射的金属 , 如锡 , 若需增加光强度 , 允许灯电流稍大些。此外,有些元素,如As、Se、Pb、Sn、Zn、Cd等,采用无 极放电或超强空心阴极灯测定,能够获得更高的灵敏度和精密度
▪ b)干扰谱线干扰当分析线附近有其他非吸收线存在时 , 将使灵 敏度降低和工作曲线弯曲 , 应当尽量避免干扰。例如 ,Ni230.Om 附近有 Ni231.98nm 、 Ni232.14 nm 、 Ni231.6nm 非 吸 收 线 干 扰 , 因 此 , 可 选 择 灵 敏 度 稍 低 的 吸 收 线 ( 341.48 nm)作为分析线。而测定铷时,为了消除钾、钠的电离干扰, 可用798.4nm代替780.0nm。
▪ 当灯预热时,其强度的变化和零信号漂移,可以用仪器的双光束系统进行校正。 ▪ 在强度变化的同时,谱线会产生热变宽,导致分析灵敏度的变化,这是双光束系统所不能校正的,所以空心阴极灯必须
预热15分钟,以使其稳定。 ▪ 如果要分析多个元素,而且每个元素分析时间不超过15分钟,特别是火焰法,有限的灯电源会严重影响分析速度 ▪ 所以每个空心阴极灯最好要配独立的灯电源,可同时预热
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1-4.空心阴极灯测量条件的选择
▪ 1.3 光谱通带的选择
▪ 通带宽度是以能将吸收线与邻近线分辨开为原则。就原子吸收分析而言,大多 数元素可以在0.11.0nm通带下测定。选择通带既要考虑分辨本领,也要照顾光 强。
▪ 1)通带较宽,信噪比提高,但谱线分辨率降低,背景和邻近线干扰较大,标准 曲线容易弯曲;
服务科学,世界领先
如何更好地使用原子吸收光谱 原子吸收能力提高培训
赛默飞世尔科技(上海)有限公司 讲解人:孙 树 红 2009年01月
提高培训内容
▪ 一,原子吸收分析条件的优化选择
▪
1.空心阴极灯测量条件的选择
▪
2.背景扣除方式的选择
▪
3.火焰原子化条件的选择
▪
4.石墨炉原子化条件的选择
▪
5. 其他选择
▪ 2)通带较小,灵敏度高,但光强减弱,信噪比变差。 ▪ 3)选择通带的一般原则是: 在保证只有分析线通过出口狭缝的前提下 , 尽可能
选择较宽的通带。对于碱金属、碱土金属 , 可用较宽的通带 , 而对于如铁族、稀 有元素和连续背景较强的情况下 , 要用小的通带。
▪ 当灯预热时,其强度的变化和零信号漂移,可以用仪器的双光束系统进行校正。 ▪ 在强度变化的同时,谱线会产生热变宽,导致分析灵敏度的变化,这是双光束系统所不能校正的,所以
2)石墨炉方法测定(GFAAS) 其主要测定浓度范围为ug/L(ng/ml)级
相对火焰分析测定,其特点是测定灵敏度高,分析样品用量少,但同时存在的干扰因素多,需要 优化处理和注意的事项多。
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1-1.空心阴极灯测量条件的选择
▪1.1 吸收线选择
▪ a)灵敏度 一般选择最灵敏的共振吸收线, 测定高含量元素时 , 可 选用次灵敏线。例如在测定高浓度钠时,不选择最灵敏线( 589.0nm),而选择次灵敏线(330.2 nm)。
空心阴极灯必须预热15分钟,以使其稳定。 ▪ 如果要分析多个元素,而且每个元素分析时间不超过15分钟,特别是火焰法,有限的灯电源会严重影响
分析速度 ▪ 所以每个空心阴极灯最好要配独立的灯电源,可同时预热
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2-1背景校正选择
▪ 1 背景吸收的来源 ▪ 1.1分子吸收 ▪ 1.2光散射 ▪ 1.3原子化器的发射
▪ 2 背景校正都是通过两地测量完成 ▪ 一次在分析线波长处、测量原子吸收信号和背景吸收信号,称为样品光束 ▪ 一次在分析线波长处或邻近位置测量背景吸收信号,称为参考光束 ▪ 吸收信号=样品光束-参考光束 ▪ 背景校正的方法有: ▪ 2.1双波长背景校正法(较少使用) ▪ 2.2连续光源背景校正法(氘灯法) ▪ 2.3自吸收法(Smith-Heigtje法 ) ▪ 2.4塞曼背景校正法 ▪ 其他:连续光源中阶梯光栅波长扫描背景校正法(现无商品化的仪器) ▪ 常见的背景校准方法为连续光源背景校正法(氘灯法)和塞曼背景校正法 ▪ 在我们M6和I测定样品浓度高
▪ 二,石墨炉分析时有关问题的探讨
▪ 三,实际分析测定问题讨论
▪ 四,仪器的日常维护和保养
▪ 五,常见故障的分类和处理
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原子吸收光谱技术测试方式分类
原子吸收光谱仪测定方式主要有如下: • 火焰方法测定(FAAS)
其主要测定浓度范围为ug/ml (mg/L)级
火焰又分为吸收测定和发射测定 其中只有少数元素(主要是容易激发的碱金属元素:Li,Na,K,Cs)既可以可以选择吸收测定,同时还可以 选择发射方式测定,而选择吸收测定时必须测定元素对应元素空心阴极灯做锐线光源,而选择发射方 式测定无需对应对应元素空心阴极灯;发射测定的稳定性相对吸收要差一些,但因为可以不用灯,同 时测定范围宽,可以作为补充测定的一个选择; 另外我们还把氢化物发生法归到火焰测定的另外一种特殊方法:它是利用元素和盐酸与硼氢化钠(钾 )反应生成的氢形成不稳定的氢化物,然后用载气带入一个加热得测定池进行分析测定。只要能测定 As,Pb,Sn,Hg,Te等,能保证其从火焰来获得更好灵敏(一般能提高一到两个数量级的检出限)。其原 理与国产原子荧光一致;
▪ 5)在商品空心阴极灯上的标签上通常标由额定(最大)工作电流,对于大多数 元素来说,日常工作的工作电流选择在额定电流的4060%比较适宜,在这样的 电流条件下工作,既能达到较好的灵敏度,测定结果的精密度也能得到保证,这 是因为灯的信噪比及较适宜。
▪ 具体可参考相应软件中提供各元素的谱线信息。 ▪ 谱线选择的一般原则是:在无干扰的基础上尽量选择能量适当的
谱线
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1-2.空心阴极灯测量条件的选择
▪ 1.2 电流的选择
▪ 1)从灵敏度考虑 , 灯电流宜用小 , 因为谱 线变宽及自吸效应小 , 发射线窄 , 灵敏度 增高。但灯电流太小 , 灯放电不稳定,光 输出稳定性差,为保证必要的信号输出, 势必增加狭缝宽度或提高检测器的负高压 ,这样就会引起噪声增加,使谱线的信噪 比降低,导致精密度降低。
▪ 2)从稳定性考虑 , 灯电流要大 , 谱线强度 高 , 负高压低 , 读数稳定 , 特别对于常量与 高含量元素分析 , 灯电流宜大些。
Cd的灵敏度随电路变化曲线
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1-3.空心阴极灯测量条件的选择
▪ 3)从维护灯和使用寿命角度考虑 , 对于高熔点、低溅射的金属 , 如铁、钻、镍、 铬等元素等 , 电流允许用得大; 对于低熔点、 高溅射的金属 , 如锌、铅和碱金属 等元素 , 灯电流要用小 ;对于低熔点、 低溅射的金属 , 如锡 , 若需增加光强度 , 允许灯电流稍大些。此外,有些元素,如As、Se、Pb、Sn、Zn、Cd等,采用无 极放电或超强空心阴极灯测定,能够获得更高的灵敏度和精密度
▪ b)干扰谱线干扰当分析线附近有其他非吸收线存在时 , 将使灵 敏度降低和工作曲线弯曲 , 应当尽量避免干扰。例如 ,Ni230.Om 附近有 Ni231.98nm 、 Ni232.14 nm 、 Ni231.6nm 非 吸 收 线 干 扰 , 因 此 , 可 选 择 灵 敏 度 稍 低 的 吸 收 线 ( 341.48 nm)作为分析线。而测定铷时,为了消除钾、钠的电离干扰, 可用798.4nm代替780.0nm。
▪ 当灯预热时,其强度的变化和零信号漂移,可以用仪器的双光束系统进行校正。 ▪ 在强度变化的同时,谱线会产生热变宽,导致分析灵敏度的变化,这是双光束系统所不能校正的,所以空心阴极灯必须
预热15分钟,以使其稳定。 ▪ 如果要分析多个元素,而且每个元素分析时间不超过15分钟,特别是火焰法,有限的灯电源会严重影响分析速度 ▪ 所以每个空心阴极灯最好要配独立的灯电源,可同时预热
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1-4.空心阴极灯测量条件的选择
▪ 1.3 光谱通带的选择
▪ 通带宽度是以能将吸收线与邻近线分辨开为原则。就原子吸收分析而言,大多 数元素可以在0.11.0nm通带下测定。选择通带既要考虑分辨本领,也要照顾光 强。
▪ 1)通带较宽,信噪比提高,但谱线分辨率降低,背景和邻近线干扰较大,标准 曲线容易弯曲;
服务科学,世界领先
如何更好地使用原子吸收光谱 原子吸收能力提高培训
赛默飞世尔科技(上海)有限公司 讲解人:孙 树 红 2009年01月
提高培训内容
▪ 一,原子吸收分析条件的优化选择
▪
1.空心阴极灯测量条件的选择
▪
2.背景扣除方式的选择
▪
3.火焰原子化条件的选择
▪
4.石墨炉原子化条件的选择
▪
5. 其他选择
▪ 2)通带较小,灵敏度高,但光强减弱,信噪比变差。 ▪ 3)选择通带的一般原则是: 在保证只有分析线通过出口狭缝的前提下 , 尽可能
选择较宽的通带。对于碱金属、碱土金属 , 可用较宽的通带 , 而对于如铁族、稀 有元素和连续背景较强的情况下 , 要用小的通带。
▪ 当灯预热时,其强度的变化和零信号漂移,可以用仪器的双光束系统进行校正。 ▪ 在强度变化的同时,谱线会产生热变宽,导致分析灵敏度的变化,这是双光束系统所不能校正的,所以
2)石墨炉方法测定(GFAAS) 其主要测定浓度范围为ug/L(ng/ml)级
相对火焰分析测定,其特点是测定灵敏度高,分析样品用量少,但同时存在的干扰因素多,需要 优化处理和注意的事项多。
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1-1.空心阴极灯测量条件的选择
▪1.1 吸收线选择
▪ a)灵敏度 一般选择最灵敏的共振吸收线, 测定高含量元素时 , 可 选用次灵敏线。例如在测定高浓度钠时,不选择最灵敏线( 589.0nm),而选择次灵敏线(330.2 nm)。
空心阴极灯必须预热15分钟,以使其稳定。 ▪ 如果要分析多个元素,而且每个元素分析时间不超过15分钟,特别是火焰法,有限的灯电源会严重影响
分析速度 ▪ 所以每个空心阴极灯最好要配独立的灯电源,可同时预热
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2-1背景校正选择
▪ 1 背景吸收的来源 ▪ 1.1分子吸收 ▪ 1.2光散射 ▪ 1.3原子化器的发射
▪ 2 背景校正都是通过两地测量完成 ▪ 一次在分析线波长处、测量原子吸收信号和背景吸收信号,称为样品光束 ▪ 一次在分析线波长处或邻近位置测量背景吸收信号,称为参考光束 ▪ 吸收信号=样品光束-参考光束 ▪ 背景校正的方法有: ▪ 2.1双波长背景校正法(较少使用) ▪ 2.2连续光源背景校正法(氘灯法) ▪ 2.3自吸收法(Smith-Heigtje法 ) ▪ 2.4塞曼背景校正法 ▪ 其他:连续光源中阶梯光栅波长扫描背景校正法(现无商品化的仪器) ▪ 常见的背景校准方法为连续光源背景校正法(氘灯法)和塞曼背景校正法 ▪ 在我们M6和I测定样品浓度高
▪ 二,石墨炉分析时有关问题的探讨
▪ 三,实际分析测定问题讨论
▪ 四,仪器的日常维护和保养
▪ 五,常见故障的分类和处理
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原子吸收光谱技术测试方式分类
原子吸收光谱仪测定方式主要有如下: • 火焰方法测定(FAAS)
其主要测定浓度范围为ug/ml (mg/L)级
火焰又分为吸收测定和发射测定 其中只有少数元素(主要是容易激发的碱金属元素:Li,Na,K,Cs)既可以可以选择吸收测定,同时还可以 选择发射方式测定,而选择吸收测定时必须测定元素对应元素空心阴极灯做锐线光源,而选择发射方 式测定无需对应对应元素空心阴极灯;发射测定的稳定性相对吸收要差一些,但因为可以不用灯,同 时测定范围宽,可以作为补充测定的一个选择; 另外我们还把氢化物发生法归到火焰测定的另外一种特殊方法:它是利用元素和盐酸与硼氢化钠(钾 )反应生成的氢形成不稳定的氢化物,然后用载气带入一个加热得测定池进行分析测定。只要能测定 As,Pb,Sn,Hg,Te等,能保证其从火焰来获得更好灵敏(一般能提高一到两个数量级的检出限)。其原 理与国产原子荧光一致;