脲醛树脂的合成
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3-40 脲醛树脂的合成
一、实验目的
1. 学习脲醛树脂合成的原理和方法； 2. 加深对缩聚反应的理解。
二、实验原理
脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成。 第一步是加成反应，生成各种羟甲基脲的混合物。
ห้องสมุดไป่ตู้
第二步是缩合反应，在亚氨基与羟甲基间脱水缩合。 也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合：
p4.H460－mi5n.5时。检查是否到反应反1终. 用应点玻终，棒点蘸可到点用终树如点脂下，办后最法，后检降两查滴：温迟至迟5不0落℃，以末尾略 下，取出5mL, 剩余用1％氢氧带化丝钠状并溶缩液回调棒上pH，则值表至示7已~成8，胶；粗料
密封于玻璃瓶中。
2. 用吸管吸取一些树脂，滴入盛有清水的小烧杯
此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线 型和低交联度的脲醛树脂：
三、实验步骤
1中2胺3... 在烧待。调瓶尿2p5H在 120中素补(((..m123至此应 象)))加溶酸 升救L内调使加加期7立 的的度 温入解.的部到防尼反入入5间即 原方~太 太3后反7应适适烧止查8如.缓热5法采 因0高 快，应液量量m，，瓶发罗发是慢降取 可， ，降降的的L加酌缓中生 反现：措能加 温温温甲氢或p的情入慢粘装康应H施有；； 醛 氧入。温确甲全升度上水 化补：值定度尿（醛部骤温溶 钠冷救到出超素稍溶尿增液 水至料。达凝过，热液稀 溶，素或6出4管1防至0释 液（.出继0的现℃0和树 ，止20续现39这0，以℃温7使更脂 把5加－溶凝%种%下保。，p度反充热2解胶H）现；从5温（反计应分，值吸，℃1约，5用）m1将1环i.n烧4。六g瓶）然亚置。后甲于升基水温四浴 至95~98℃应，。加入剩余尿素（0.6g），保温50min，在此期间，
5. 5mL脲醛树脂中加入适量氯中部化，不铵如生逐成固渐沉化扩淀剂散，为水，云不调雾浑P状则H，表3并示.5徐已－徐成4下胶.5降；间，，至底
粘结木板。
3. 取少量树脂放在两手指上，不断相挨相离，在
室温时，约1min 内觉得有一定粘度，则表示
已成胶。
下周实验 薄层色谱（TLC）
薄层板的制备及活化
（1）制备薄层载片 实验用薄层载片为150 mm×30mm×2.5 mm或100
mm×30mm×2.5 mm的载玻片，水洗，干燥。取用时应用手指接 触载玻片的边缘，避免指印沾污载玻片的表面，否则吸附剂将难于 铺在载玻片上。
（2）制备浆料 制成的浆料要均匀，不带团块，粘稠适当。为此，应注意以下几项： ① 吸附剂慢慢地加至溶剂中，边加边搅拌。加料毕，剧烈搅拌。 ② 一般1g硅胶G需要0.5%羧甲基纤维素钠（CMC）清液3~4ml或约3ml氯仿； 1g氧化铝G需要0.5%羧甲基纤维素钠（CMC）清液约2ml。
（3）制备薄层板 薄层的厚度应为0.25～1mm，厚度应均匀。否则，在展开时溶剂前沿不齐。 用浆料铺层的常用方法： ① 平铺法 ② 倾注法 ③ 浸涂法
制成的薄层板在室温中晾干后需放进烘箱内进一步加热活化。 硅胶板于105～110℃烘30分钟。
安息香缩合机理
一、实验目的
1. 学习脲醛树脂合成的原理和方法； 2. 加深对缩聚反应的理解。
二、实验原理
脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成。 第一步是加成反应，生成各种羟甲基脲的混合物。
ห้องสมุดไป่ตู้
第二步是缩合反应，在亚氨基与羟甲基间脱水缩合。 也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合：
p4.H460－mi5n.5时。检查是否到反应反1终. 用应点玻终，棒点蘸可到点用终树如点脂下，办后最法，后检降两查滴：温迟至迟5不0落℃，以末尾略 下，取出5mL, 剩余用1％氢氧带化丝钠状并溶缩液回调棒上pH，则值表至示7已~成8，胶；粗料
密封于玻璃瓶中。
2. 用吸管吸取一些树脂，滴入盛有清水的小烧杯
此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线 型和低交联度的脲醛树脂：
三、实验步骤
1中2胺3... 在烧待。调瓶尿2p5H在 120中素补(((..m123至此应 象)))加溶酸 升救L内调使加加期7立 的的度 温入解.的部到防尼反入入5间即 原方~太 太3后反7应适适烧止查8如.缓热5法采 因0高 快，应液量量m，，瓶发罗发是慢降取 可， ，降降的的L加酌缓中生 反现：措能加 温温温甲氢或p的情入慢粘装康应H施有；； 醛 氧入。温确甲全升度上水 化补：值定度尿（醛部骤温溶 钠冷救到出超素稍溶尿增液 水至料。达凝过，热液稀 溶，素或6出4管1防至0释 液（.出继0的现℃0和树 ，止20续现39这0，以℃温7使更脂 把5加－溶凝%种%下保。，p度反充热2解胶H）现；从5温（反计应分，值吸，℃1约，5用）m1将1环i.n烧4。六g瓶）然亚置。后甲于升基水温四浴 至95~98℃应，。加入剩余尿素（0.6g），保温50min，在此期间，
5. 5mL脲醛树脂中加入适量氯中部化，不铵如生逐成固渐沉化扩淀剂散，为水，云不调雾浑P状则H，表3并示.5徐已－徐成4下胶.5降；间，，至底
粘结木板。
3. 取少量树脂放在两手指上，不断相挨相离，在
室温时，约1min 内觉得有一定粘度，则表示
已成胶。
下周实验 薄层色谱（TLC）
薄层板的制备及活化
（1）制备薄层载片 实验用薄层载片为150 mm×30mm×2.5 mm或100
mm×30mm×2.5 mm的载玻片，水洗，干燥。取用时应用手指接 触载玻片的边缘，避免指印沾污载玻片的表面，否则吸附剂将难于 铺在载玻片上。
（2）制备浆料 制成的浆料要均匀，不带团块，粘稠适当。为此，应注意以下几项： ① 吸附剂慢慢地加至溶剂中，边加边搅拌。加料毕，剧烈搅拌。 ② 一般1g硅胶G需要0.5%羧甲基纤维素钠（CMC）清液3~4ml或约3ml氯仿； 1g氧化铝G需要0.5%羧甲基纤维素钠（CMC）清液约2ml。
（3）制备薄层板 薄层的厚度应为0.25～1mm，厚度应均匀。否则，在展开时溶剂前沿不齐。 用浆料铺层的常用方法： ① 平铺法 ② 倾注法 ③ 浸涂法
制成的薄层板在室温中晾干后需放进烘箱内进一步加热活化。 硅胶板于105～110℃烘30分钟。
安息香缩合机理