介孔钛硅分子筛TS-1的合成及催化环己酮氨肟化反应性能
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第 ４ Ｏ卷 第 ５ 期 ２ ０ １ ６年 １ Ｏ月
南 昌大 学 学 报 （ 理科 版 ）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｎａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ （ Ｎａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ）
Ｖ ｏ１ ．４ ０ Ｎｏ． ５ ０ｃ ｔ ．２ Ｏ１ ６
ｏｎ ｃ ｙｃ ｌ ｏｈ ｅ ｘａ ｎｏｎ ｅ ａ ｍｍ ｏ ｘｉ ｍａ ｔ ｉ ｏｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏｎ ｗａ ｓ ｉ ｎｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｄ ．Ｔｈｅ ｒ ｅ ｓ ｕｌ ｔ ｓ ｉ ｎｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ａ ｌ ｌ ｏ ｆ ＴＳ－ １ ｗ ｅ ｐｒ ｅ —
９ ８ ． ５ ４ ％ 。此 外 ， ＴＳ 一 １ 分 子 筛 活性 下 降 归 因 于 分 子 筛 孑 Ｌ 道被有机物或积碳堵塞 ， 经焙烧再生后可恢复其活性 。
关键词 ： 钛硅分子筛 ； 环己酮 ； 氨肟化反应 ； 催化 ； 环 己 酮 肟
中 图分 类号 ： ０ ６ ４ ３ ． ３ ２ 文献标志码 ： Ａ
ｐ ｏ ｒ ｅ — ｅ ｎｌ ａ ｒ ｇｉ ｎ ｇ ｍｏｄ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｎ ＴＳ一 １ ｗａ ｓ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｄ ｏ ｕｔ ｓ ｕｂｓ ｅ ｑｕｅ ｎｔ ｌ ｙ ．Ｔｈ ｅ ＴＳ一 １ ａ ｎ ｄ ｍｏｄ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ＴＳ一 １ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙｓ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ｈａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ＸＲＤ ， ＦＴ— Ｉ Ｒ， ＵＶ— ｖ ｉ ｓ ａ ｎｄ Ｎ２ ａ ｄ ｓ ｏｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ— ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄｓ ， ａ ｎｄ ｔ ｈｅ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ
文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ０ ４ ６ ４ （ ２ ０ １ ６ ） ０ ５ — ０ ４ ７ ４ ０ ４
介 孔 钛 硅 分 子 筛 ＴＳ 一 １的合 成 及 催 化 环 己酮 氨 肟 化 反 应 性 能
李小玉 ， 蒋 建 平
（ 中山 火 炬 职 业 技 术 学 院 ， 广 东 中山 ５ ２ ８ ４ ３ ６ ）
ｍｏ ｘ ｉ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｎ ｔ ｌ ｙ ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｅ ｄ ｂ ｙ ３ ３ ． ３ ２ ａ ｎ ｄ ３ １ ． ８ ３ ９ ／ ６ ， ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ９ ８ ． ７ ３ ａ ｎ ｄ ９ ８ ．
Fra Baidu bibliotek
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔｈ ｅ ｔ ｉ ｔ ａ ｎ ｉ ｕｍ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏｎ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｓ ｉ ｅ ｖ ｅ（ ＴＳ一 １） ｗ ａ ｓ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｈｙ ｄｒ ｏ ｔ ｈｅ ｒ ｍａ ｌ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ
摘 要 ： 采 用 水 热 法 合 成 了钛 硅 分 子 筛 Ｔ Ｓ － １ ， 并 对 其 进 行 扩 孔 改 性 。运 用 Ｘ ＲＤ、 Ｆ Ｔ — Ｉ Ｒ、 ｕＶ ｖ ｉ ｓ 、 Ｎ ｚ吸 一脱 附 等 温 曲线 法 对 改 性 前 后 Ｔ Ｓ － １ 进行表征分析 ， 并 考 察 了 其 对 环 己 酮 氨 肟 化 反 应 的催 化 活 性 评 。结 果 表 明 ： 实 验 制 备 的
ｐａ ｒ ｅ ｄ ｐｏｓ ｓ ｅ ｓ ｓ ｅ ｄ ａ ｔ ｙ ｐｉ ｃ ａ ｌ Ｍ ＦＩ ｔ ｏ ｐ ｏｌ ｏ ｇｙ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｉ ｔ ａ ｎｉ ｕ ｍ ａ ｔ ｏ ｍｓ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ＴＳ一 １ ｆ ｒ ａ ｍｅ ｗｏ ｒ ｋ． Ｔｈｅ ＴＳ 一 １ ｍｏｄ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ｂｙ ＴＰＡ ０Ｈ ｈ ａ ｓ ｍｅ ｓ ｏｐ ｏ ｒ ｏ ｕｓ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ 。 ａ ｎｄ ｉ ｔ ｓ ｃ ｏｎ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｏｎ ｃ ｖ ｃ １ ｏ ｈｅ ｘ ａ ｎｏ ｎｅ ａ ｍ—
Ｏｎ ｔ ｈｅ ｓ ｙ ｎｔ ｈｅ ｓ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ０ ｎ ａ ｎ ｄ ｐｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＴＳ 一 １
ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｓ ｉ ｅ ｖ ｅ ｆ ｏ ｒ ａ ｍｍｏ ｘ ｉ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｙ ｃ ｌ ０ ｈｅ ｘ ａ ｎ０ ｎｅ
ＴＳ － １ 分 子 筛 具 有典 型 ＭＦ Ｉ 拓扑结构 ， 且 钛原 子 已进入 Ｔ Ｓ － １分 子 筛 骨 架 形 成 活 性 中 心 。 Ｔ Ｐ ＡＯＨ 扩 孔 改 性 后 的
ＴＳ － １ 分子筛具有介孔结 构 ， 对 环 己酮 氨肟 化 反 应 的 转 化 率 和 选 择 性 分 别 提 高 了 ３ ３ ． ３ ２ 和３ １ ． ８ ３ ， 达 ９ ８ ． ７ ３ 和
Ｌ Ｉ Ｘｉ ａ ｏ ｙ ｕ ． Ｊ Ｉ ＡＮＧ Ｊ ｉ ａ ｎ ｐ ｉ ｎ ｇ
（ Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｂ ｉ ｏ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ Ｔｏ ｒ ｃ ｈ Ｐｏ ｌ ｙ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ， Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ ５ ２ ８ ４ ３ ６， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
南 昌大 学 学 报 （ 理科 版 ）
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９ ８ ． ５ ４ ％ 。此 外 ， ＴＳ 一 １ 分 子 筛 活性 下 降 归 因 于 分 子 筛 孑 Ｌ 道被有机物或积碳堵塞 ， 经焙烧再生后可恢复其活性 。
关键词 ： 钛硅分子筛 ； 环己酮 ； 氨肟化反应 ； 催化 ； 环 己 酮 肟
中 图分 类号 ： ０ ６ ４ ３ ． ３ ２ 文献标志码 ： Ａ
ｐ ｏ ｒ ｅ — ｅ ｎｌ ａ ｒ ｇｉ ｎ ｇ ｍｏｄ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｎ ＴＳ一 １ ｗａ ｓ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｄ ｏ ｕｔ ｓ ｕｂｓ ｅ ｑｕｅ ｎｔ ｌ ｙ ．Ｔｈ ｅ ＴＳ一 １ ａ ｎ ｄ ｍｏｄ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ＴＳ一 １ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙｓ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ｈａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ＸＲＤ ， ＦＴ— Ｉ Ｒ， ＵＶ— ｖ ｉ ｓ ａ ｎｄ Ｎ２ ａ ｄ ｓ ｏｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ— ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄｓ ， ａ ｎｄ ｔ ｈｅ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ
文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ０ ４ ６ ４ （ ２ ０ １ ６ ） ０ ５ — ０ ４ ７ ４ ０ ４
介 孔 钛 硅 分 子 筛 ＴＳ 一 １的合 成 及 催 化 环 己酮 氨 肟 化 反 应 性 能
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（ 中山 火 炬 职 业 技 术 学 院 ， 广 东 中山 ５ ２ ８ ４ ３ ６ ）
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摘 要 ： 采 用 水 热 法 合 成 了钛 硅 分 子 筛 Ｔ Ｓ － １ ， 并 对 其 进 行 扩 孔 改 性 。运 用 Ｘ ＲＤ、 Ｆ Ｔ — Ｉ Ｒ、 ｕＶ ｖ ｉ ｓ 、 Ｎ ｚ吸 一脱 附 等 温 曲线 法 对 改 性 前 后 Ｔ Ｓ － １ 进行表征分析 ， 并 考 察 了 其 对 环 己 酮 氨 肟 化 反 应 的催 化 活 性 评 。结 果 表 明 ： 实 验 制 备 的
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ＴＳ － １ 分子筛具有介孔结 构 ， 对 环 己酮 氨肟 化 反 应 的 转 化 率 和 选 择 性 分 别 提 高 了 ３ ３ ． ３ ２ 和３ １ ． ８ ３ ， 达 ９ ８ ． ７ ３ 和
Ｌ Ｉ Ｘｉ ａ ｏ ｙ ｕ ． Ｊ Ｉ ＡＮＧ Ｊ ｉ ａ ｎ ｐ ｉ ｎ ｇ
（ Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｂ ｉ ｏ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ Ｔｏ ｒ ｃ ｈ Ｐｏ ｌ ｙ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ， Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ ５ ２ ８ ４ ３ ６， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）