扣式电池制作操作指导书

扣式电池制作操作指引
1. 适用范围：
此文件用于指导实验室扣式电池CR2032制作。

2. 操作方法
2.1 匀浆
按扣电配料配比进行单独匀浆，在配料前需将所用材料120℃烘烤不低于3h。

磷酸亚铁锂配方：主料：SP：KS6：PVDF=91:3:1:5
锰酸锂及三元配方：主料：SP：KS6：PVDF=93:3:1:3
负极石墨：C：SP：CMC：SBR=95.3:1.5:1.2:2
匀浆方法：用电子天平精确称量所需材料放入250mL~500mL的烧杯内，然后进行充分混合。

2.2 涂布
将浆料单面涂片。

负极涂布面密度参考值8-10mg/cm2；磷酸铁锂涂布面密度参考值12~15mg/cm2；锰酸锂及三元涂布面密度参考值17~20mg/cm2。

2.3 烘烤
涂布好的极片先放入真空烘箱进行烘烤，烘烤温度为80℃，真空度应不低于0.08Mpa，时间不低于8小时。

2.4 极片辊压、取片、称重、标记
2.4.1 烘烤后的极片用辊压机进行辊压，调整辊缝使负极材料的压实密度，参考值1.4~1.6 mg/cm3，磷酸亚铁锂正极材料的压实密度，参考值 1.9~2.2 mg/cm3之间，锰酸锂正极材料的压实密度，参考值2.8~
3.0mg/cm3之间，三元正极材料的压实密度，参考值3.0~3.5mg/cm3之间。

2.4.2 辊压后的极片用专用取样器进行打孔取样(Ø15mm)，样片要求平整，边缘无毛刺。

2.4.3 用分析天平对样片进行精确称重，并做好记号标记。

2.5 样片烘烤
把样片再放入真空箱进行烘烤不低于5小时，烘烤温度为80℃，真空度应不低于0.08Mpa。

2.6样片转移到手套箱
待样片冷却后，将样片转入到手套箱内（氩气保护）。

2.7物料准备
将电池上盖和底壳放入烘箱中85℃烘烤≥3h。

并提前采用专门的隔膜(32μm)裁片机裁片(Ø19mm))，放入真空干燥箱干燥24h以上，干燥压力-0.1Mpa，温度55±5℃，干燥后一并转入手套箱内（氩气）。

注：上盖、底壳和隔膜应多做准备，放入手套箱内，实验时随用随取。

2.8扣式电池组装
将样片取出，放入扣式电池上盖内，让样片处于上盖中间区域→慢慢滴加电解液（LD-11），让电解液全部润湿样片上的活性物质→用镊子轻轻放入已准备好的隔膜，要求样片要与隔膜同心，隔膜全部盖住样片→滴加电解液完全润湿隔膜，要求同加隔膜→用镊子取锂片(银白色)，把锂片盖住隔膜，要求锂片和样片同心，保证锂片能全部盖住样片→锂片上放镍网（或者垫片和弹片）→加电池底盖→用专用封口机进行封口→对已装好的扣式电池做好记号标记。

全程滴加电解液量4-6滴，以浸润为目的。

同样的方法，将其它样片装成扣式电池。

最后将扣式电池从手套箱取出。

注：用绝缘的镊子夹起完成的电池（镊子应夹紧，保证此时不发生漏液、内部滑移等现象），将电池正极朝上置于压片槽，在电池上覆盖一层隔膜防止短路，锁上油阀，快速摇动手摇杆至压力读数为50kg/cm^2，压制5s即可打开油阀。

2.9组装后的扣式电池搁置
将组装后的扣式电池常温搁置10±2h。

2.10扣式电池的化成
将搁置后的扣式电池上柜化成（扣电测试环境27±2℃，湿度30%以下）。

负极：放电电流为0.1C，终止电压0.005V，再分别以0.09C/0.08C/ 0.07C/0.06C/0.05C/0.04C/0.03C/0.02C放电，终止电压都是0.001V；搁置时间为15分钟；充电电流为0.1C，截至电压2.0V；搁置时间为15分钟，做三个循环确定材料容量。

正极：充电电流为0.1C/0.1C、0.2C/0.2C、0.5C/0.5C、1C/1C、5C/5C（5C为参考值，不做判断）各循环2次，电压2.5--4.1V（锰酸锂和三元为2.75--4.3V），其中恒压截至电流为0.05C，要求每个工步放电结束后搁置时间为10分钟，做三个循环确定材料容量。

充电电流的确定：按2.4.2方法对本实验所用的基体铝箔进行取样，取10个样品，10个样品一起称重，求出平均值为单个铝箔样片的重量。

把扣式电池样片的重量减去单个铝箔样片的重量确定每个扣式电池混合活性材料的重量，再根据正负极材料的比例和正极材料经验克容量确定单只扣式电池的容量，根据电池的容量确定每只扣式电池的充放电电流。

2.11数据整理存档和汇报。