硝酸钾的制备

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硝酸钾的制备

刘欲文

武汉大学化学与分子科学学院化学实验中心

铜循环实验中存在的问题

实验观察不细致、记录不详细、现象不分析;沸腾与剧烈反应

铜与浓硝酸反应后溶液的颜色

有气泡产生

生成氢氧化铜步骤出现的绿色沉淀

加入Zn粉后的刺激性气味的气体

实验步骤、化学反应方程式等照搬教材;

待反应完全后

3Cu + 8HNO3(浓) + O2= 3Cu(NO3)2+ NO2+ 4H2O

铜循环实验中存在的问题

浓硝酸:双氧水用量与配比的优化

变化过小:2:1.9 2:1.8 2:1.7 2.3:2 2.2:2 2.1:2

用量不变或更多:6:2 6:3 6:4 4:1 4:2 4:3 4:4

对实验结果(产率)的分析与实验验证

>100%:160%、120%

原因,实验验证方法

<100%: 60%、80%

原因,检讨实验操作

=100%:

完美?

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实验目的

利用物质溶解度随温度变化的差别,采用转化法制备硝酸钾;

练习加热、溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作;

掌握玻璃仪器的洗涤,电子台称和量筒的使用,

试剂的取用;

掌握无机制备中常用的过滤方法,重点练习减压过滤和热过滤,学会用重结晶法提纯物质;

“问题”引导型预习及学习实验设计的基本方法。

实验原理

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NaNO3+ KCl = NaCl + KNO3

不溶性盐利用复分解反应等沉淀反应很容易制得。可溶性盐需要根据各种因素(如温度等)对反应中几种盐类溶解度的不同影响来进行实验设计。

实验原理☺Chem Is Try ☺

NaNO

3+ KCl ===NaCl + KNO

3

加热蒸发部分水,热过滤除氯化钠。

冷却后KNO

3

析出,

伴随有少量NaCl析出。

滤液加沸水溶解后蒸

发,保证NaCl完全溶解,

冷却,析出较纯净的KNO

3

重结晶,纯化。

溶解度曲线

1.分别称取8.5g NaNO 3 ,7.5g KCl 放入烧杯中,加

入15ml 水,加热并不断搅拌,使固体溶解,标注出液面的高度。

2.小火加热,此时有晶体析出,待溶液蒸发至原来

体积的2/3时,趁热过滤,记录析出晶体的质量。

3.加7.5ml 沸水至滤液中,加热浓缩至加热前体积的

3/4,冷却、抽滤、称量,得粗产品。

4. 重结晶:按质量比KNO 3:H 2O=2:1加入蒸馏水,加

热搅拌使固体完全溶解,如有不溶性杂质,过滤除去。一旦溶液中出现晶体,停止加热冷却。充分冷却,抽滤,烘干,冷却稳重。

5. 检验产品纯度。实验步骤

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1.实验原理、各步操作解决的问题。

2.实验样品用量如何确定?

8.5g NaNO 3 ,7.5g KCl ,15ml 水溶解;

蒸发至原来体积的2/3时,趁热过滤;

加7.5ml 沸水至滤液,加热浓缩至原体积的3/4

3. 实验成败的关键是哪一步,如何做得最好?

4. 各步骤完成后预期的结果?如与预期不符,可能的

原因与导致的结果?如何加以解决(或证明)?

5. 如何合理的安排实验进度(统筹)。

6. 本次实验会用到哪些新的仪器或新的操作?各自的

注意事项?实验预习与实验设计

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1.称取原料:

8.5g NaNO 3

7.5g KCl

加15mL 水小火溶解,在烧杯上标注液面高度。☺Chem Is Try ☺

(MW 85)(MW 74.5)( ?)( ?)

讨论

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(1)为什么加15mL水溶解?

NaNO3+ KCl = NaCl + KNO3

8.5g 7.5g 5.85g 10.1g

100o C时,完全溶解需用水量分别为

5.85g NaCl/14.6mL 8.5g NaNO3/4.7mL

7.5g KCl /13.2mL 10.1g KNO3/4.1mL

(2)用多大的烧杯?一定要用蒸馏水吗?

注意事项:在烧杯外壁沿液面处作记号。

2. 加热、溶解、浓缩至原体积的2/3;

(1)“原体积的2/3”是怎么计算出来的?

(2) 如何控制“蒸发至原体积的2/3”?

(3) 蒸发过多或过少的水,对结果有何影响?

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(1) “原体积的2/3”是怎么计算出来的?

目的:尽可能多的析出NaCl,并保证KNO

不析出。

3

的理论产量和高温下的溶解度计算剩余水量。以KNO

3

若以100o C计,10.1g KNO3需要用水4.1mL。

理论上需要蒸发掉15 -4.1=10.9mL水。

“8.5g NaNO3+7.5g KCl+15mL水”,体积约为30mL,浓缩至“原体积的2/3”,即蒸发掉约10mL。

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