硝酸钾的制备

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硝酸钾的制备
刘欲文
武汉大学化学与分子科学学院化学实验中心
铜循环实验中存在的问题
实验观察不细致、记录不详细、现象不分析；沸腾与剧烈反应
铜与浓硝酸反应后溶液的颜色
有气泡产生
生成氢氧化铜步骤出现的绿色沉淀
加入Zn粉后的刺激性气味的气体
实验步骤、化学反应方程式等照搬教材；
待反应完全后
3Cu + 8HNO3(浓) + O2= 3Cu(NO3)2+ NO2+ 4H2O
铜循环实验中存在的问题
浓硝酸:双氧水用量与配比的优化
变化过小：2:1.9 2:1.8 2:1.7 2.3:2 2.2:2 2.1:2
用量不变或更多：6:2 6:3 6:4 4:1 4:2 4:3 4:4
对实验结果(产率)的分析与实验验证
>100%：160%、120%
原因，实验验证方法
<100%: 60%、80%
原因，检讨实验操作
=100%：
完美？
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实验目的
利用物质溶解度随温度变化的差别，采用转化法制备硝酸钾；
练习加热、溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作；
掌握玻璃仪器的洗涤，电子台称和量筒的使用，
试剂的取用；
掌握无机制备中常用的过滤方法，重点练习减压过滤和热过滤，学会用重结晶法提纯物质；
“问题”引导型预习及学习实验设计的基本方法。

实验原理
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NaNO3+ KCl = NaCl + KNO3
不溶性盐利用复分解反应等沉淀反应很容易制得。

可溶性盐需要根据各种因素(如温度等)对反应中几种盐类溶解度的不同影响来进行实验设计。

实验原理☺Chem Is Try ☺
NaNO
3+ KCl ===NaCl + KNO
3
加热蒸发部分水，热过滤除氯化钠。

冷却后KNO
3
析出，
伴随有少量NaCl析出。

滤液加沸水溶解后蒸
发，保证NaCl完全溶解，
冷却，析出较纯净的KNO
3。

重结晶，纯化。

溶解度曲线
1.分别称取8.5g NaNO 3 ，7.5g KCl 放入烧杯中，加
入15ml 水，加热并不断搅拌，使固体溶解，标注出液面的高度。

2.小火加热，此时有晶体析出，待溶液蒸发至原来
体积的2/3时，趁热过滤，记录析出晶体的质量。

3.加7.5ml 沸水至滤液中，加热浓缩至加热前体积的
3/4，冷却、抽滤、称量，得粗产品。

4. 重结晶：按质量比KNO 3:H 2O=2:1加入蒸馏水，加
热搅拌使固体完全溶解，如有不溶性杂质，过滤除去。

一旦溶液中出现晶体，停止加热冷却。

充分冷却，抽滤，烘干，冷却稳重。

5. 检验产品纯度。

实验步骤
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1.实验原理、各步操作解决的问题。

2.实验样品用量如何确定？
8.5g NaNO 3 ，7.5g KCl ，15ml 水溶解；
蒸发至原来体积的2/3时，趁热过滤；
加7.5ml 沸水至滤液，加热浓缩至原体积的3/4
3. 实验成败的关键是哪一步，如何做得最好？
4. 各步骤完成后预期的结果？如与预期不符，可能的
原因与导致的结果？如何加以解决(或证明)？
5. 如何合理的安排实验进度（统筹）。

6. 本次实验会用到哪些新的仪器或新的操作？各自的
注意事项？实验预习与实验设计
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1.称取原料：
8.5g NaNO 3
7.5g KCl
加15mL 水小火溶解，在烧杯上标注液面高度。

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(MW 85)(MW 74.5)( ？)( ？)
讨论
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(1)为什么加15mL水溶解？
NaNO3+ KCl = NaCl + KNO3
8.5g 7.5g 5.85g 10.1g
100o C时，完全溶解需用水量分别为
5.85g NaCl/14.6mL 8.5g NaNO3/4.7mL
7.5g KCl /13.2mL 10.1g KNO3/4.1mL
(2)用多大的烧杯？一定要用蒸馏水吗？
注意事项：在烧杯外壁沿液面处作记号。

2. 加热、溶解、浓缩至原体积的2/3；
(1)“原体积的2/3”是怎么计算出来的？
(2) 如何控制“蒸发至原体积的2/3”?
(3) 蒸发过多或过少的水，对结果有何影响？
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(1) “原体积的2/3”是怎么计算出来的？
目的：尽可能多的析出NaCl，并保证KNO
不析出。

3
的理论产量和高温下的溶解度计算剩余水量。

以KNO
3
若以100o C计，10.1g KNO3需要用水4.1mL。

理论上需要蒸发掉15 -4.1=10.9mL水。

“8.5g NaNO3+7.5g KCl+15mL水”，体积约为30mL，浓缩至“原体积的2/3”，即蒸发掉约10mL。

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(2) 如何控制“蒸发至原体积的2/3”?
在烧杯外壁沿液面处作记号。

目测10mL的减少量（至原体积的2/3 ）！
如何提高准确度？
量筒先后加20mL、10mL水至反应用的烧杯中，划出两次的刻度线，熟悉10mL的高度差。

称重？
热物体可否称重？如何解决？
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(3) 计算或估算水蒸发量多1mL 或少1mL 对实验结果(如
产率、纯度)影响更大？
以100o C 计：
蒸发10mL 水，NaCl 析出3.98g ,
多蒸发1mL 水，NaCl 多析出0.398g ,KNO 3多析出2.46g 少蒸发1mL 水，NaCl 少析出0.398g ,KNO 3不析出
KNO 3按化学反应方程式计，产量为10.1g 。

实验预习(设计)中的问题
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理论与实际的差别：
(a) 滤液温度会在热过滤过程中下降
速度慢的同学可考虑以80o C或90o C时KNO3溶解度计算需要蒸发的水量！与100o C比蒸发量有多大差别？
☺Chem Is Try ☺请自行计算，与老师讨论你的计算结果。

个性化、定制版实验方案！
(b) 盐溶液沸点比纯水高，盐溶液沸点高于100o C
速度快的同学可以按100o C时溶解度计算蒸发量。

统筹(在溶解、加热前必须做好哪些准备工作?)
准备热过滤装置。

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•其它注意事项
–加热蒸发：搅拌、控制蒸发速度，以不溅到烧杯内壁的上部为宜；
–当有NaCl析出后，要不断搅拌，以防发生崩溅。

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☺Chem Is Try ☺3. 热过滤
热过滤是本实验成败的关键步骤。

–过滤前：快蒸发到2/3时，从水浴中取出热漏斗，装配抽滤装置(注意使用铁架台)。

–过滤时：控制好2/3的浓缩程度；打开真空泵，戴手套(烧杯烫手)或用抹布尽快、全部
转移液、固体到漏斗上(不用玻璃棒引流)。

快、完全。

热过滤成功与否的判断：
☺Chem Is Try ☺观察漏斗、滤瓶中的晶体形状；
在漏斗上析出？
判断有无(显著量的)KNO
3
称量漏斗中固体的质量。

该固体是什么？
以蒸发10mL水计，其析出质量是应当多少？
实际析出质量与理论析出质量的大小对比能说明什么问题？
实验预习(设计)中的问题
统筹
取下盐溶液过滤的同时，放上盛有7.5mL 水的烧杯加热；
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其它注意事项：
滤纸上的固体是否需要用蒸馏水洗涤？
实验预习(设计)中的问题
4.二次浓缩，产品析出：
加7.5ml沸水旋摇滤瓶，将滤液转移到小烧杯，浓缩至原体积的3/4，冷却、过滤、称量。

•讨论
(1)为什么是7.5mL沸水？可以用自来水吗？可以
直接用量筒量取沸水吗？正确的操作？
(2)“浓缩至原体积3/4”的原因？
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此步骤的目的？
–前一步骤：以100o C下KNO3溶解度计算蒸发水
(大量)和的量，热过滤的滤液冷却后，析出KNO
3 NaCl(少量)。

–此步将除残余的NaCl，并利用KNO3溶解度随温度变化较大的特点，析出KNO
晶体。

（相当
3
于做了一次重结晶）。

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(1) 7.5mL沸水用什么水(自来水、蒸馏水)？量筒能否量取沸水?加入沸水有何作用？用量多了或少了有何后果？用蒸馏水；
–量筒不能量取沸水，先量取7.5mL蒸馏水，放在50mL小烧杯（盖表面皿）中，加热至沸；
–加入沸水使滤瓶内固体溶解，便于转移。

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实验步骤
(2) 浓缩至原体积3/4的原因？
保证室温下NaCl全溶，理论计算体系应剩水的体积。

理论剩余NaCl: 5.85-3.98(热过滤)=1.87g
以10o C计剩余水量应当为5.2mL。

体系中的原有水量：
15mL(最初体积)-10mL(蒸发)+7.5mL(沸水)=12.5mL，应当蒸发12.5-5.2=7.3mL水。

体系浓缩前总体积
30mL(最初)-10mL(蒸发)-4mL(热过滤)+7.5mL(沸水）=23.5mL，以蒸发1/4计，约为6mL
理论与实验的差别：
理论上应当蒸发12.5-5.2=7.3mL水。

实验操作以蒸发1/4计，6mL。

考虑到热过滤有水的损失(附着在滤纸、沉淀上)，蒸发量应当酌减。

请自行分析多蒸发或少蒸发1mL 水对结果的影响。

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(4) 可否用冰水冷却？
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•其它注意事项
–过滤时尽量抽干；不用水洗，以免产品损失过多(粗产品是否需要烘干)；
–粗产品留0.2g做后续分析。

5. 重结晶
(1) 重结晶的目的、原理与一般步骤？
(2) 为什么按质量比KNO3:H2O=2:1加入蒸馏水?
(3) 什么时候停止加热蒸发？
(4) 可否用冷水加速冷却？
(5) 如何判断样品已烘干？
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6. 产品纯度的检验。

1、注意样品和溶剂的用量，量取方法。

2、另加一组，以蒸馏水做(阴性)参照。

3、为什么用硝酸酸化？实验步骤
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思考题•本实验的理论产率是多少？
提示：析出KNO
3的母液中仍溶有KNO
3
(事实上
是KNO
3
的饱和溶液)。

本实验未将母液收集并做进一步的处理，因此，理论产率不是100%。

在实际生产中，母液会被收集起来，进行后续的分离提纯步骤。

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1、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)的洗涤与使用；
2、实验室用的纯水、化学试剂的取用；
4、加热与冷却；
5、固、液分离；
6、物质的溶解度数据的相关计算；
7、减压过滤；
8、重结晶；
9、热过滤涉及的实验操作
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1、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)的洗涤与使用；
2、实验室用的纯水、化学试剂的取用；
4、加热与冷却；
5、固、液分离；
6、物质的溶解度数据的相关计算；
7、减压过滤；
8、重结晶；
9、热过滤基本操作
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重结晶
结晶：用于制备或提纯固态物质。

蒸发法：溶解度随温度改变而变化不大的物
质(如氯化钠)。

冷却法：溶解度随温度下降而明显减小的物
质(如硝酸钾)。

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重结晶：利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同，将它们分离，从而达到纯化的目的。

1、溶解——将样品溶于适当溶剂中，制成饱和溶液。

2、热过滤——利用热过滤装置，除去不溶性杂质。

3、冷却——使结晶析出，可溶性杂质仍留在母液中。

4、抽滤——将结晶与母液分离。

★主要步骤：注意：晶体经过洗涤、干燥后，如纯度不符合要求，可重复上面操作直到满意为止。

重结晶
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实验原理
当溶液发生过饱和现象时，可以振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体（晶种），促使晶体析出。

晶粒细小晶体颗粒大小溶质溶解度小溶质浓度高
溶剂蒸发速度快
溶液冷却得快结晶条件
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热过滤
•某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中所含的其它难溶性杂质，通常较高温度下使用热滤漏斗进行过滤，防止溶质结晶析出。

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1. 菊花形滤纸的折叠法☺Chem Is Try ☺
2
、热水漏斗的使用方法：注水孔：加入水的高度为漏斗高度的的3/4--4/5
注水孔：加入水的高度为漏斗高度的的3/4--4/5酒精灯等加热处
酒精灯等加热处手柄手柄铁夹固定处铁夹固定处
2、热水漏斗的使用方法：
放入玻璃漏斗和菊
热过滤操作示意图花形滤纸一起加热
短颈漏斗
下次实验•五水硫酸铜的制备。