硝酸钾的制备
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硝酸钾的制备
刘欲文
武汉大学化学与分子科学学院化学实验中心
铜循环实验中存在的问题
实验观察不细致、记录不详细、现象不分析;沸腾与剧烈反应
铜与浓硝酸反应后溶液的颜色
有气泡产生
生成氢氧化铜步骤出现的绿色沉淀
加入Zn粉后的刺激性气味的气体
实验步骤、化学反应方程式等照搬教材;
待反应完全后
3Cu + 8HNO3(浓) + O2= 3Cu(NO3)2+ NO2+ 4H2O
铜循环实验中存在的问题
浓硝酸:双氧水用量与配比的优化
变化过小:2:1.9 2:1.8 2:1.7 2.3:2 2.2:2 2.1:2
用量不变或更多:6:2 6:3 6:4 4:1 4:2 4:3 4:4
对实验结果(产率)的分析与实验验证
>100%:160%、120%
原因,实验验证方法
<100%: 60%、80%
原因,检讨实验操作
=100%:
完美?
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实验目的
利用物质溶解度随温度变化的差别,采用转化法制备硝酸钾;
练习加热、溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作;
掌握玻璃仪器的洗涤,电子台称和量筒的使用,
试剂的取用;
掌握无机制备中常用的过滤方法,重点练习减压过滤和热过滤,学会用重结晶法提纯物质;
“问题”引导型预习及学习实验设计的基本方法。
实验原理
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NaNO3+ KCl = NaCl + KNO3
不溶性盐利用复分解反应等沉淀反应很容易制得。可溶性盐需要根据各种因素(如温度等)对反应中几种盐类溶解度的不同影响来进行实验设计。
实验原理☺Chem Is Try ☺
NaNO
3+ KCl ===NaCl + KNO
3
加热蒸发部分水,热过滤除氯化钠。
冷却后KNO
3
析出,
伴随有少量NaCl析出。
滤液加沸水溶解后蒸
发,保证NaCl完全溶解,
冷却,析出较纯净的KNO
3
。
重结晶,纯化。
溶解度曲线
1.分别称取8.5g NaNO 3 ,7.5g KCl 放入烧杯中,加
入15ml 水,加热并不断搅拌,使固体溶解,标注出液面的高度。
2.小火加热,此时有晶体析出,待溶液蒸发至原来
体积的2/3时,趁热过滤,记录析出晶体的质量。
3.加7.5ml 沸水至滤液中,加热浓缩至加热前体积的
3/4,冷却、抽滤、称量,得粗产品。
4. 重结晶:按质量比KNO 3:H 2O=2:1加入蒸馏水,加
热搅拌使固体完全溶解,如有不溶性杂质,过滤除去。一旦溶液中出现晶体,停止加热冷却。充分冷却,抽滤,烘干,冷却稳重。
5. 检验产品纯度。实验步骤
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1.实验原理、各步操作解决的问题。
2.实验样品用量如何确定?
8.5g NaNO 3 ,7.5g KCl ,15ml 水溶解;
蒸发至原来体积的2/3时,趁热过滤;
加7.5ml 沸水至滤液,加热浓缩至原体积的3/4
3. 实验成败的关键是哪一步,如何做得最好?
4. 各步骤完成后预期的结果?如与预期不符,可能的
原因与导致的结果?如何加以解决(或证明)?
5. 如何合理的安排实验进度(统筹)。
6. 本次实验会用到哪些新的仪器或新的操作?各自的
注意事项?实验预习与实验设计
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1.称取原料:
8.5g NaNO 3
7.5g KCl
加15mL 水小火溶解,在烧杯上标注液面高度。☺Chem Is Try ☺
(MW 85)(MW 74.5)( ?)( ?)
讨论
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(1)为什么加15mL水溶解?
NaNO3+ KCl = NaCl + KNO3
8.5g 7.5g 5.85g 10.1g
100o C时,完全溶解需用水量分别为
5.85g NaCl/14.6mL 8.5g NaNO3/4.7mL
7.5g KCl /13.2mL 10.1g KNO3/4.1mL
(2)用多大的烧杯?一定要用蒸馏水吗?
注意事项:在烧杯外壁沿液面处作记号。
2. 加热、溶解、浓缩至原体积的2/3;
(1)“原体积的2/3”是怎么计算出来的?
(2) 如何控制“蒸发至原体积的2/3”?
(3) 蒸发过多或过少的水,对结果有何影响?
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(1) “原体积的2/3”是怎么计算出来的?
目的:尽可能多的析出NaCl,并保证KNO
不析出。
3
的理论产量和高温下的溶解度计算剩余水量。以KNO
3
若以100o C计,10.1g KNO3需要用水4.1mL。
理论上需要蒸发掉15 -4.1=10.9mL水。
“8.5g NaNO3+7.5g KCl+15mL水”,体积约为30mL,浓缩至“原体积的2/3”,即蒸发掉约10mL。
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