蒸馏酒(白酒)品质分析

华南农业大学

设计性实验报告

实验项目名称：蒸馏酒（白酒）品质分析

实验项目性质：设计性实验

计划学时：6学时

所属课程名称：食品与发酵工业分析

班级：2010级生物工程1班

姓名：林耀灿

学号：201030620116

指导老师：徐振林

实验完成时间：2013年5月17日

摘要：本文简述了对白酒进行酒品分析的过程，介绍了白酒总酯和总酸，酒精度，固形物含量，甲醇含量的测定方法，加深了我们对白酒质量常规指标的测量方法与原理的掌握。近年来恶性食品安全事故频繁发生，危害广大群众的生命安全，加强食品安全质量监控变得越加重要。因此，监测白酒安全质量具有重要意义。

关键词 白酒 品质分析 总酸总酯 酒精度 固形物 甲醇

1.前言]1[

蒸馏酒的各项理化指标卫生标准系以酒精度60°(% ,V/V ) 蒸馏酒为标准浓度, 高于或低于60°需要进行折算, 因此, 乙醇浓度测定在蒸馏酒的理化卫生检验中显得较为重要。建立比重计法测定白酒中酒精度的分析方法,从而评定测定白酒的质量。

甲醇为白酒中的有害成分, 其来源为原料和辅料中果胶质内甲基酯分解而成。在使用薯干、谷糠、野生植物等为原辅料时, 酒中甲醇含量就高。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸, 产物毒性更胜于甲醇, 甲醇在体内有积累作用。因此, 即使是少量甲醇也能引起慢性中毒, 头痛恶心, 视力模糊, 严重时失明。

总酸是白酒中必检项目之一,是评价白酒是否合格的重要指标。目前,白酒中总酸的检测方法是《GB/T 10345.4–1989》标准方法,该方法是经典的化学方法- 酸碱滴定法。该方法操作简便,测定结果准确。

酯为有机酸与醇在酸性条件下经酯化作用而得。白酒中香味在很大程度上与酯类的组成及合量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂，其中有乙酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙酯计。

白酒是一种蒸馏酒, 它除了含有易蒸发的水、醇类、酯类、酸类、醛类等物质以外, 不应该含有固形物。可是, 由于白酒受蒸馏、贮存、勾兑、包装等诸因素的影响, 形成了可溶性固形物与不溶性固形物沉淀物与悬浮物。白酒中固形物含量是衡量白酒质量的一个指标, 在某种意义上讲, 还是衡量优劣的一个重要指标。

所以熟练掌握白酒的指标品质控制因子的检测对生产和保证顾客健康有重要意义。

2.实验材料

2.1 实验试剂

2.1.1 酚酞指示剂（10g/L ）：按GB/T603配制。

2.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。

2.1.3 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=

3.5mol/L]:按GB/T601配制。

2.1.4 硫酸标准滴定溶液[c(42SO H 21)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。

2.1.5 乙醇（无脂）溶液[40%（体积分数）]：量取95%乙醇600mL 于1000mL 回流瓶中（2.2.2），加氢氧化钠标准溶液（2.1.3）5mL ，加热回流皂化1h 。然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。

2.1.6 高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15ml磷酸（85%）与70ml水的混合液

中，溶解后加水至100ml。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。

2.1.7 草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2分子结晶水的草酸

（H2C2O4.2H2O），溶于硫酸（1+1）中至100ml。

2.1.8 品红-亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入工60ml80°C的水，边加入

水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液虑于100ml容量瓶中，冷却后加10ml亚硫酸溶解液（100g/l），1ml盐酸，再加水至深刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配置。

2.1.9 甲醇标准溶液：称取1.00g甲醇，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.0mg甲醇，置低温保存。

2.1.10 甲醇标准使用液：吸取10.0ml甲醇标准溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至

刻度。再取25.0ml稀释液置50ml容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当于0.50mg甲醇。

2.1.11 无甲醇的乙醇溶液：取0.3ml按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。

取300ml乙醇（95%),加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50ml馏出液收集中间溜出液约200ml，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇（体积分数为60%）。

2.1.12 亚硫酸钠溶液（100g/l）。

2.1.13 九江双蒸白酒。

2.2仪器

2.2.1 全玻璃蒸馏器：500mL。

2.2.2 全玻璃回流装置：回流瓶1000mL、250mL（冷凝管不短于45cm）。

2.2.3 碱式滴定管：25mL或50mL。

2.2.4 酸式滴定管：25mL或50mL。

2.2.5 精密酒精计：分度值为0.1%vol。

2.2.6 电热干燥箱：控温精度加减2℃。

2.2.7 分析天平：感量0.1mg。

2.2.8 瓷蒸发皿：100mL。

2.2.9 干燥器：用变色硅胶做干燥剂。

2.2.10 分光光度计。

3．实验方法及结果

3.1 白酒中总酸的测定（指示剂法）

3.1.1 原理

白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。

3.1.2 分析步骤

吸取样品50mL与250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂（2.1.1）2滴；以氢氧化钠标准滴定溶液（2.1.2）滴定至微红色，即为终点。

3.1.3 结果记录与处理

3.1.3.1数据记录

第一次第二次

氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积（mL） 3.00 3.00

3.1.3.2计算

0. 5060

V

c

X ⨯

⨯

=

式中：X——酒样中总酸的质量浓度（以乙酸计），g/L；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

60——与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的乙酸的质量；

50.0——取样体积，mL。

有

第一次：

L

/g

36

.0

0.

50

60

00

.3

1.0

X

1

=

⨯

⨯

=

第二次：

L

/g

36

.0

0.

50

60

00

.3

1.0

X

2

=

⨯

⨯

=

精密度完全符合要求，即每1L样品白酒含有0.36g乙酸。

3.2 白酒中总酯的测定（酸碱滴定法）

3.2.1 原理

用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使脂类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。