7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训

样品采集技术-如何输入GC参数
辅助部件
输入辅助部件（MS接口）温度 输入辅助部件压力
样品采集技术-如何输入GC参数
设置反吹(GC7890A)
样品采集技术-如何输入GC参数
设置诊断计数器(GC7890A)
Agilent 7890A GC -仪器设备
注意事项
1. 老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如
HP-5 柱，5-6℃/min 至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS 上
看基线情况。270℃以后基线提高为正常。再老化到300℃半小时。无论何种方式， 载气必须充足。 2. 进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。 3. GC/MS 接口处使用的垫圈是85%vesper 材质 (5062-3508)。 注意安装方向(大的一端朝向质谱)。 4. 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。

保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。

峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
气相色谱/质谱基础-色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
壁涂 开管柱
填充柱 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
细孔径柱
5-100 .1-.25
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图
Agilent 7890A GC - 基本操作步骤
三、数据采集方法编辑
方法信息
2
在“方法注释”中输入方法的信息 （如， this is for test! ），点击 “确定”进入下一画面
Agilent 7890A GC - 基本操作步骤
三、数据采集方法编辑
进样器设置
3
如果未使用自动液体进样器 7683B，则在“选择进样源/位置”画 面中选择“手动”，并选择所用的进 样口的物理位置(前 或后 或两个）
主要内容： MS和GC检测器的对比
MS的基本理论
气相色谱/质谱基础-传输线
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
Байду номын сангаас
气相色谱/质谱基础-典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器 流量 控制器
进样口
检测器
电子部件
PC
7890A独有样品重叠进样功能
6890
抓瓶l 准备进样针和样品 进样 分析 炉膛降温，数据分 析
第一次运行.
7890A
抓瓶
第二次运行
第三次运 行.
+准备进样针和样品 第二次运行. 第三次运行.
第一次运行.
抓瓶
+准备进样针和样品
样品采集技术-如何输入GC参数
设置样品盘
样品采集技术-如何输入GC参数
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层
Agilent 7890A GC - 基本操作步骤
一、开机
1
打开气源
从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面， 点击“化学工作站状态”，使其命令前有“√” 标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”
2
打开计算机
来调用所需的界面。
3
打开7890A GC电源开关
CH3 O 41 56 27 67
100
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100 A+1 % 质量 2 0.05 A+2 质量 %
ChemStation简介-进入工作站 仪器控制窗口
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-界面切换通过功能键－视图
用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等
ChemStation简介-调谐和真空控制窗口
ChemStation简介-数据分析窗口
用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
质谱基础
气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语
85
9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Agilent 7890A GC - 基本操作步骤
三、数据采集方法编辑
柱模式设定 如下图, 点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右 键，先选择“下载”，再用同样方法选择“上传”；点击“1”处进行柱1设 定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如： 压力，25 psi；或流速，6.5ml/min。
采集方式 调谐文件 MS 质谱应用参数 GC 色谱应用参数
数据采集
Methods 在 \MSDCHEM\n\Methods 子目录 下由 “.m” 扩展名识别。 数据文件在 \MSDCHEM\n\DATA 子目录下 由 “.d” 扩展名识别。 n 表示仪器编号
样品采集技术-如何输入GC参数
编辑完整方法
2
模块配置设定
式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。 如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它 柱子。
3
柱参数设定
4
其他项设定
Agilent 7890A GC - 基本操作步骤
三、数据采集方法编辑
开始编辑完整方法
1
从“方法”菜单中选择“编辑完整方 法 . . . ”项，如下图所示，选中除“ 数据分析”外的三项，点击“确定” ， 进入下一画面。




气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力：
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
气相色谱/质谱基础-典型的色谱图
开机关机的介绍-开机前的准备
放气阀须关好
MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器
5975的放气阀位置
5973的放气阀位置
开机关机的介绍-开机顺序
5975C开机顺序： 打开计算机 打开气相色谱及5975质谱电源。待气相色谱完成自检， 5975质谱真空泵 工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭） 进入工作站
气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。
氧气也会降低ECD检测器的功能。
氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
气相色谱/质谱基础-管路和净化器 须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
检测器盖 检测器 进样口 阀 显示屏
键盘
电源开关 炉箱开关
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 后视图
炉箱排气出口
进样口和检测器出口 气路连接口
电缆连接口
炉箱冷却风进口
电源连接口
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 按键介绍
运行按键 气相部件按键
维护按键
数字按键 信息按键
方法存储和自动运行按键
设置分流不分流进样口
样品采集技术-如何输入GC参数
设置色谱柱的流量
样品采集技术-如何输入GC参数
设置柱箱温度
样品采集技术-如何输入GC参数
检测器
输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器）
样品采集技术-如何输入GC参数
信号
保存 GC 检测器数据 (如果有GC检测器) 监控温度 监视流量或压力
气相色谱/质谱基础-电子倍增器
X-Ray Lens (0 to 218 V) Signal Out + Incoming Ion
EM Voltage (0 to -3000 V)
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线
气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空
色谱柱 氢气 载气 空气
气相色谱/质谱基础-气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀 勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器
这些气体必须：

根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
化工与化学进展课程 研讨
学生：鲁婷 学号：2015400029 导师：吴卫泽 教授 专业：化学工程与技术
化工资源有效利用国家重点实验室
目录
1 2 3
培训目的
设备简介
基本操作步骤
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
第一章 气相色谱/质谱基础
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
开机关机的介绍-系统开机
或者
开机关机的介绍-系统放空关机
开机关机的介绍-系统放空
5975开盖装置
开机关机的介绍-质谱的本地控制面板

诊断 放空 / 抽真空 调谐 运行 / 停止
调谐
第三章 调谐
样品采集技术
样品采集技术-什么是方法
“方法”是为仪器和计算机设定的采 集和处理数据的一个完整指示。
化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI）
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。
气相色谱/质谱基础-四级杆
气相色谱/质谱基础-高能打拿极和电子倍增器
正离子 + + +-+ + -+ + -+ + + -+ ++ + + + + + + + + + ++ + +++++ + +++ + ++ +++ ++ + + + -+ + + + + --高能打拿极 电子 电子倍增器 四级杆 检测器离子 聚焦 信号输出
4
双击“仪器1 联机”图标
Agilent 7890A GC - 基本操作步骤
二、7890A 配置编辑
柱参数设定： 点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“ +/-”
1
自动进样器配置设定
下方第一行空白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选 择色谱柱 1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮 进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击“确定”钮，则该柱被加到目 录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉
气相色谱/质谱基础-离子源
离子源
传输线
气相色谱/质谱基础-电子电离（EI）
灯丝
ee eee ee ee e M ee e e e eM ee ee e e M+ . eee e Me e e M e eM
M+ . + F 1 F. 2
推斥极
气相色谱/质谱基础-电离技术简介 为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：
元素
元素类型
H P F I C N O S Si Cl Br
13 15 17 33 29
1.1 0.37 0.04 0.80 5.1
18 34 30 37 81
0.20 4.4 3.4 32.5 98.0
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
样品采集技术-如何输入GC参数
方法信息
样品采集技术-如何输入GC参数
进样方式
选择样品来源 (GC 或其他) 选择进样方式 (手动, GC自动进样器 或阀) 如果是手动, 选择进样口的位置 如果用质谱采集数据选择 “使用质谱 ” ；如果用GC检测器就不选
样品采集技术-如何输入GC参数
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
气相色谱/质谱基础-仪器内部连接示意图
出口 机械泵
高真空泵
气相
传输线
离子源
质量分 析器
检测器
质谱
化学工作站软件（电脑）
ChemStation简介与开机关机的介绍
第二章 ChemStation简介与开机关机的介绍