Mg_Zn_Al三金属类水滑石的合成及其复合氧化物的催化性能
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Βιβλιοθήκη Baidu
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""""""# 研究简报
!"#$%#&’ 三金属类水滑石的合成及其复合氧化物的催化性能
葛云红 陆维敏! 毛建新
由图 ! 可知 & 用共沉淀法合成的各种 23 ; 5/ 比 例的 2345/467 化合物在较低的 % ! 值 < ’= > #(= ? 如 !!=、%+=有强而尖锐的峰& 所得 89: 图与文献报道 的具有层状结构的 23 ; 67 二组分水滑石的 89: 图 一致 @ A B & 说明所合成的各种 23 ; 5/ 比例的 2345/467 化合物都是具有层状结构的水滑石。并且& 尖锐对 称状的峰形& 也表明合成的水滑石晶相完整 & 结晶度 高。 图 % 为水滑石样品的热分析图 & 其 :C6 曲线 !(() 以上存在两个独立的吸热峰 & 对应的 CD 曲线 也有两个明显分开的失重台阶& 水滑石的热分解主 要分为两个过程。 在 !(() 以下脱的是物理吸附水 & %++) 的吸热峰对应层间水的脱除 & EE#1 #) 吸热峰 对应层板氢氧集团及层间碳酸根阴离子的脱除 & 层 状结构被破坏 。 所以 & 以下将讨论催化活性的各种
日本理学公司生产的 IJ"EKL 5 @ !EM#NNNO 型 P# 射线粉末衍射仪上测定水滑石的 PI5 图) 1L !! 为 光源 ) 电流 8,A&) 电压 8HKQ。 美国 4R#3S& @ 53&#C 型综合热分析仪上测定 !"#$%#&’ 复合氧化物催化剂的 3S#53& 图) 升温速 率为 -,F ・AJ% T + ) 升温范围 0 H, > ?,,F 。 采用美国 &!N#-,, 型催化剂表征系统进行不 同起始温度的 12- 在复合氧化物催化剂上的程序升 温脱附 ( 345 / 实验。 将 ,7 -" 样品装入吸附管中并 通入 :U 气) 升温到 8H,F ) 恒温 *,AJ% 后) 降温至 8,F 。 连 续 通 入 12- ( 12- 流 速 0 -HAB ・ AJ% T + / 然后开始程序升温 ) 升温 8HAJ%) 此时达到吸附平衡。 速率 0 +,F ・AJ% T + ) 升温至 8H,F 结束) 使 12- 脱附 曲线回到基线位置) 并计算 12- 脱附峰面积。 为标定 12- 的峰面积) 再吸附 68AB 12- ) 并使其全部脱附 ) 计算峰面积。重复三次 ) 取其平均值) 得到吸附 12体积与峰面积的关系 ) 依此计算每克催化剂脱附出 来的 12- 的体积。 将 +,,F 作为吸附 12- 的起始温度 ) 进行程序 升温脱附) 步骤同上。 +7 * 催化活性测定 采用连续流动色谱法对样品的催化活性进行检 测 ) 反应器内径 6AA) 装填颗粒径为 -, > 8, 目催化 剂 ,7 +AB) 反应温度范围 -8, > 8H,F ) 由 &N#.,.4 型
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水滑石样品结构表征 合成的部分 2345/467 水滑石的 89: 谱图见图
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23! 5/! 67! 样品 CD4:C6 曲线 CD4:C6 IJKLM NO 23! 5/! 67! PQ,R7M
收稿日期： -,,-#,6#,6 。收修改稿日期 0 -,,-#,C#+. 。 ! 通讯联系人。 R#AEJ’0 VLJGLEW XJE’7 YZL7 UXL7 V% 第一作者： 葛云红， 女， 硕士研究生； 研究方向： 酸碱催化。 -H 岁，
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化物 ) 即为反应中所用催化剂。 +7 !"#$%#&’ 水滑石和 !" ( $%) &’ / 2 催化剂的 表征
随 $% & ’( 比的变化呈现出的规律。 6< ; $% Q ’(E *+ R L 的碱性 KL6 吸附脱附法常作为研究氧化物碱性的一种
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实验部分
水滑石及其衍生复合氧化物的制备
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第 !" 卷
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结果与讨论
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关键词 0 分类号 0 类水滑石 26++7 8 异丙醇 268*7 * 12- #345 脱氢
水滑石 ( 9 !"6 &’- ( 2: / +6 ; 12* ・ 8:- 2 / 是一种类 似于水镁石结构的层状阴离子黏土 ) 其骨架为阳离 子 ) 层间为阴离子。如改变骨架中的金属阳离子或 在层间引入不同的阴离子 ) 就可形成各种新组成的 类水滑石。水滑石对有机分子反应具有较高的催化 活性和选择性 ) 且可以作为复合氧化物催化剂的前 体 ) 应用广泛。它作为碱催化剂 ) 可用于醇醛缩合 < 作为氧化还原催化剂 ) 用于水煤气转化、 =2 的还 原、 甲烷氧化反应等 9 +) - ; 。作为一种具有特殊结构的 化合物) 各种双金属组分的水滑石或类水滑石的合 成、 性质与应用已受到广泛的重视 类水滑石研究报道较少。 本文用共沉淀法合成铝含量不变、!" @ $% 比不 同的三金属类水滑石 ) 并以其为前体灼烧得其衍生 复合氧化物 ) 以异丙醇脱氢生成丙酮为模型反应) 初 步研究了所得复合氧化物的催化活性。
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23 ; 5/ 比 例 水 滑 石 复 合 氧 化 物 都 不 具 有 层 状 结 构。 %1 % 活性比较 为了考察所合成各种 23 ; 5/ 比例水滑石复合 氧化物的催化活性& 将其作为催化剂& 进行异丙醇脱 氢生成丙酮的反应。实验结果列于表 !。
第 !! 期 表! !"#$% &
葛云红等 A $%)’()*+ 三金属类水滑石的合成及其复合氧化物的催化性能 各种 $% & ’( 比的 $%)’()*+ 三组分水滑石复合氧化物催化剂的异丙醇脱氢催化活性
从表 ! 可看出& 二组分催化剂 23% 67! & 其脱氢能 力很差。 随着反应温度的升高& 异丙醇的转化率不断 增加 & 丙酮选择性不高却基本不随温度变化 & 其最大 产率在 #’() 时只有 +!1 "F 。 二组分催化剂 5/% 67! & 其在较低温度时 < +(() ? 异丙醇转化率已达 !((F & 丙酮选择性随温度的升高而下降 & 但其最大产率在 说明含 5/ 组分的催化剂其脱氢 +(() 时为 A%1 !F 。 能力远大于含 23 组分的催化剂。 从表 ! 也可看到 & 各种 23 ; 5/ 比的 2345/467 三组分水滑石复合氧化物催化剂的异丙醇催化活性 具有以下几个特点。 第一 & 所有合成的三组分复合氧 化物催化剂表现出很好的催化活性 & 异丙醇转化率 都可达 !((F & 并且只适合异丙醇脱氢而不适合异 丙醇脱水。 第二 & 三组分复合氧化物催化剂的丙酮选 择性可达 A"1 ’F 以上& 明显优于 23467 或 5/467 双 组分催化剂。 这种一加一大于二的现象表明 & 三组分 催化剂中各组分间存在相互作用和影响。 第三 & 低温 有利于异丙醇脱氢反应 & 丙酮选择性随温度变化很 小 & 仍体现 23 组分的作用。第四 & 异丙醇脱氢最佳 反应温度 & 即催化反应达到丙酮产率最大时的温度 & 随 23 ; 5/ 比的变化呈现一定的规律 & 如图 + 所示。 随着 23 ; 5/ 比的增加& 异丙醇脱氢最佳反应温度先 降低 & 然后再升高。 在 23 ; 5/ 比为 !G ! 时& 异丙醇脱 氢最佳反应温度最低。 实际上& 这正是异丙醇转化率
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从表 ! 可看出& 二组分催化剂 23% 67! & 其脱氢能 力很差。 随着反应温度的升高& 异丙醇的转化率不断 增加 & 丙酮选择性不高却基本不随温度变化 & 其最大 产率在 #’() 时只有 +!1 "F 。 二组分催化剂 5/% 67! & 其在较低温度时 < +(() ? 异丙醇转化率已达 !((F & 丙酮选择性随温度的升高而下降 & 但其最大产率在 说明含 5/ 组分的催化剂其脱氢 +(() 时为 A%1 !F 。 能力远大于含 23 组分的催化剂。 从表 ! 也可看到 & 各种 23 ; 5/ 比的 2345/467 三组分水滑石复合氧化物催化剂的异丙醇催化活性 具有以下几个特点。 第一 & 所有合成的三组分复合氧 化物催化剂表现出很好的催化活性 & 异丙醇转化率 都可达 !((F & 并且只适合异丙醇脱氢而不适合异 丙醇脱水。 第二 & 三组分复合氧化物催化剂的丙酮选 择性可达 A"1 ’F 以上& 明显优于 23467 或 5/467 双 组分催化剂。 这种一加一大于二的现象表明 & 三组分 催化剂中各组分间存在相互作用和影响。 第三 & 低温 有利于异丙醇脱氢反应 & 丙酮选择性随温度变化很 小 & 仍体现 23 组分的作用。第四 & 异丙醇脱氢最佳 反应温度 & 即催化反应达到丙酮产率最大时的温度 & 随 23 ; 5/ 比的变化呈现一定的规律 & 如图 + 所示。 随着 23 ; 5/ 比的增加& 异丙醇脱氢最佳反应温度先 降低 & 然后再升高。 在 23 ; 5/ 比为 !G ! 时& 异丙醇脱 氢最佳反应温度最低。 实际上& 这正是异丙醇转化率